Thuốc trừ sâu chứa hoạt chất fenthion yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử insecticide containing fenthion technical requirements and test methodsThuốc trừ sâu chứa hoạt chất fenthion yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử insecticide containing fenthion technical requirements and test methodsThuốc trừ sâu chứa hoạt chất fenthion yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử insecticide containing fenthion technical requirements and test methods
tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt 10 TCN 429 - 2001 Nhãm B & C tiªu chuÈn ngµnh 10 TCN 429-2001 thuèc trõ s©u chøa ho¹t chÊt fenthion Yªu cÇu kü thuËt vµ ph¬ng ph¸p thö Insecticide containing fenthion Technical requirements and test methods Giíi thiÖu ho¹t chÊt fenthion C«ng thøc cÊu t¹o CH S 3 CH3 S OP(OCH3) 2 Tªn ho¸ häc: 0,0 - dimethyl 0 - 4 - methylthio - m - tolyl phosphorothioate C«ng thøc ph©n tö: C10H15O3PS2 Khèi lîng ph©n tö: 278,3 §é hoµ tan (ë 20oC ) trong: Níc : 4,2 mg/l Dichloromethane, toluene, isopropanol: > 100g/l Hexane : 30-100g/l 1 Ph¹m vi ¸p dông Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho: - Fenthion kü thuËt; - Thuèc b¶o vÖ thùc vËt (BVTV) cã chøa ho¹t chÊt fenthion d¹ng nhò dÇu dïng lµm thuèc trõ s©u h¹i c©y trång 2 Qui ®Þnh chung 2.1 LÊy mÉu 129 10 TCN 429 - 2001 tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt Theo tiªu chuÈn ngµnh sè 10TCN 386 - 99 2.2 Ho¸ chÊt, thuèc thö, dung m«i Lo¹i tinh khiÕt ph©n tÝch 2.3 Møc sai lÖch cho phÐp cña hµm lîng ho¹t chÊt Hµm lîng ho¹t chÊt ®¨ng ký % g/kg hoÆc g/l ë 200C Tõ 2,5 trë xuèng Tõ trªn 2,5 tíi 10 Tõ trªn 10 tíi 25 Tõ trªn 25 tíi 50 Tõ trªn 50 trë lªn Tõ 25 trë xuèng Tõ trªn 25 tíi 100 Tõ trªn 100 tíi 250 Tõ trªn 250 tíi 500 Tõ trªn 500 trë lªn 2.4 Møc sai lÖch cho phÐp ± 15% hµm lîng ®¨ng ký ± 10% hµm lîng ®¨ng ký ± 6% hµm lîng ®¨ng ký ± 5% hµm lîng ®¨ng ký ± 2,5% hµm lîng ®¨ng ký ± 25g/kg hoÆc g/l C©n ph©n tÝch C©n sö dông cã ®é chÝnh x¸c: 0,0001g 2.5 KÕt qu¶ thö nghiÖm C¸c phÐp thö tiÕn hµnh Ýt nhÊt trªn 2 lîng c©n mÉu thö 3 Yªu cÇu kü thuËt 3.1 Fenthion kü thuËt S¶n phÈm lµ chÊt láng cã mµu vµng hoÆc n©u víi thµnh phÇn chÝnh lµ fenthion vµ t¹p chÊt sinh ra trong qu¸ tr×nh s¶n xuÊt 3.1.1 Ho¹t chÊt Hµm lîng fenthion, khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 2.3 3.1.2 TÝnh chÊt vËt lý 3.1.2.1 §é axit (tÝnh theo H2SO4) Kh«ng lín h¬n 4g/kg 3.1.2.2 §é baz¬ (tÝnh theo NaOH) Kh«ng lín h¬n 0,5g/kg 3.2 Thuèc trõ s©u cã chøa ho¹t chÊt fenthion d¹ng nhò dÇu S¶n phÈm d¹ng nhò dÇu lµ hçn hîp chÊt láng, ®ång nhÊt trong suèt, kh«ng l¾ng cÆn cña fenthion kü thuËt, dung m«i vµ c¸c chÊt phô gia 3.2.1 Ho¹t chÊt Hµm lîng fenthion khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 2.3 3.2.2 TÝnh chÊt vËt lý 130 tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt 3.2.2.1 §é axÝt (tÝnh theo H2SO4) Kh«ng lín h¬n 3.2.2.2 §é baz¬ (tÝnh theo NaOH) Kh«ng lín h¬n 10 TCN 429 - 2001 6g/kg 0,5g/kg 3.2.2.3 §é bÒn nhò t¬ng Hoµn toµn §é bÒn nhò t¬ng §é bÒn nhò t¬ng §é t¸i nhò sau 24 toµn §é bÒn nhò t¬ng 3.2.3 §é tù nhò sau 0,5 giê, líp kem lín nhÊt sau 2 giê, líp kem lín nhÊt giê cuèi cïng sau 24,5 giê, líp kem lín nhÊt ban ®Çu 2ml 4ml Hoµn 4ml §é bÒn b¶o qu¶n 3.2.3.1 ë nhiÖt ®é 00C Sau khi b¶o qu¶n ë 0 + 10C trong 7 ngµy, thÓ tÝch chÊt láng hoÆc chÊt r¾n t¸ch líp kh«ng lín h¬n 0,3ml 3.2.3.2 ë nhiÖt ®é 540C Sau khi b¶o qu¶n ë 54 + 20C trong 14 ngµy, s¶n phÈm ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 3.2 4 4.1 Ph¬ng ph¸p thö X¸c ®Þnh hµm lîng ho¹t chÊt fenthion 4.1.1 Nguyªn t¾c: Hµm lîng fenthion ®îc x¸c ®Þnh b»ng ph¬ng ph¸p s¾c ký khÝ víi detector ion ho¸ ngän löa (FID) KÕt qu¶ ®îc tÝnh dùa trªn sù so s¸nh gi÷a sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu thö vµ sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu chuÈn 4.1.2 Ho¸ chÊt, dông cô, thiÕt bÞ Acetone ChÊt chuÈn fenthion ®· biÕt tríc hµm lîng B×nh ®Þnh møc dung tÝch 10ml C©n ph©n tÝch M¸y s¾c ký khÝ, detector ion ho¸ ngän löa M¸y tÝch ph©n kÕ hoÆc m¸y vi tÝnh Cét thuû tinh (1m x 2mm) 3% OV - 17 trªn supelcoport 80/100 mesh KhÝ nit¬ 99,9% KhÝ hydr« 99,9% M¸y nÐn kh«ng khÝ dïng cho m¸y s¾c ký khÝ 131 10 TCN 429 - 2001 tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt Microxylanh b¬m mÉu 5µl, chia v¹ch ®Õn 1µl 4.1.3 ChuÈn bÞ dung dÞch 4.1.3.1 Dung dÞch mÉu chuÈn C©n kho¶ng 0,100g chÊt chuÈn fenthion chÝnh x¸c tíi 0,0001g vµo b×nh ®Þnh møc 10ml Hoµ tan, ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng acetone 4.1.3.2 Dung dÞch mÉu thö C©n lîng mÉu thö cã chøa 0,100g fenthion chÝnh x¸c ®Õn 0,0001g vµo b×nh ®Þnh møc 10ml Hßa tan vµ ®Þnh møc ®Õn v¹ch b»ng acetone 4.1.4 Th«ng sè m¸y NhiÖt ®é cét: 2000C NhiÖt ®é buång b¬m 2400C mÉu: NhiÖt ®é detector: 2800C KhÝ nit¬ : 25ml/phót KhÝ hydr« : 35ml/phót Kh«ng khÝ: 350ml/phót ThÓ tÝch mÉu b¬m: 1µl 4.1.5.TiÕn hµnh ph©n tÝch trªn m¸y B¬m dung dÞch mÉu chuÈn cho ®Õn khi sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic thay ®æi kh«ng lín h¬n 1% B¬m lÇn lît dung dÞch mÉu chuÈn vµ dung dÞch mÉu thö, lÆp l¹i 2 lÇn (sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic thay ®æi kh«ng lín h¬n 1%) 4.1.6 TÝnh to¸n kÕt qu¶ Hµm lîng ho¹t chÊt fenthion (X) trong mÉu ®îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m S × mc X= m ×P theo c«ng thøc: Sc × m m 4.2 4.3 4.4 132 Trong ®ã: Sm : Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu thö Sc : Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu chuÈn mc : Khèi lîng mÉu chuÈn, g mm: Khèi lîng mÉu thö, g P : §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn, % X¸c ®Þnh ®é axÝt hoÆc baz¬ Theo tiªu chuÈn ngµnh sè 10TCN - 409 - 2000, môc 4.2 X¸c ®Þnh ®é bÒn nhò t¬ng: Theo tiªu chuÈn ViÖt Nam sè TCVN - 3711 - 82, môc 3.5 X¸c ®Þnh ®é bÒn b¶o qu¶n tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt 10 TCN 429 - 2001 4.4.1 ë nhiÖt ®é 00C 4.4.1.1 Dông cô PipÐt 100ml Tñ l¹nh cã kh¶ n¨ng duy tr× ë nhiÖt ®é 0 ± 1oC M¸y ly t©m 4.4.1.2 TiÕn hµnh: Dïng pipÐt lÊy 100ml ± 1,0ml mÉu thö vµo èng ly t©m, ®Æt vµo tñ l¹nh ë nhÞªt ®é 0 ± 1°C trong 1 giê Trong thêi gian ®ã, 15 phót khuÊy mÉu mét lÇn (mçi lÇn khuÊy 30 gi©y) TiÕp tôc b¶o qu¶n mÉu ë nhiÖt ®é 0 oC ± 10C liªn tôc trong 7 ngµy Sau ®ã, lÊy mÉu ra, ®Ó ë nhiÖt ®é 200C trong 3 giê, quay ngîc èng ly t©m mét lÇn, ly t©m 15 phót, ghi l¹i thÓ tÝch chÊt r¾n hoÆc chÊt láng t¸ch líp ë ®¸y èng ly t©m Tèc ®é ly t©m ph¶i ®¹t ®îc sao cho lùc ly t©m t¬ng ®èi F = 550 × G v2 × d 179000 G = 981cm/s2 F= Trong ®ã: v: Tèc ®é ly t©m, vßng/phót d: Kho¶ng c¸ch gi÷a hai èng ly t©m ®èi diÖn, cm èng ly t©m dung tÝch 100ml cã kÝch thíc (mm) nh sau: 10 0 75 187-193 50 0 5 2 25 10 15 80 6 4 3 2 1 167-173 8290 133 10 TCN 429 - 2001 tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt 4.4.2 ë nhiÖt ®é 540C Theo tiªu chuÈn ngµnh 10TCN 105-88 Tµi liÖu tham kh¶o 1 TCVN - 3711 - 82 2 10TCN - 105 - 88 3 10TCN - 386 - 99 4 10TCN - 409 - 2000 5 Crop Protection Publication The pesticide Manual, 1996 6 FAO specifications for Plant Protection Products, Fenthion, 1998 7 Food and agriculture Organization of the United Nations, Rome, 1998 134 ... Kết thử nghiệm Các phép thử tiến hành lợng cân mẫu thử Yêu cầu kỹ thuật 3.1 Fenthion kỹ thuật Sản phẩm chất lỏng có màu vàng nâu với thành phần fenthion tạp chất sinh trình sản xuất 3.1.1 Hoạt chất. .. Thuốc trừ sâu có chứa hoạt chất fenthion dạng nhũ dầu Sản phẩm dạng nhũ dầu hỗn hợp chất lỏng, đồng suốt, không lắng cặn fenthion kỹ thuật, dung môi chất phụ gia 3.2.1 Hoạt chất Hàm lợng fenthion. .. 0,100g chất chuẩn fenthion xác tới 0,0001g vào bình định mức 10ml Hoà tan, định mức tới vạch acetone 4.1.3.2 Dung dịch mẫu thử Cân lợng mẫu thử có chứa 0,100g fenthion xác đến 0,0001g vào bình