Thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất triadimenol Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

Thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất triadimenol Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử Thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất triadimenol Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử Thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất triadimenol Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử Thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất triadimenol Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

10 TCN 501 - 2002 Tuyển tập tiêu chuẩn bảo vệ thực vật Nhóm B&C tiêu chuẩn ngành 10 TCN 501-2002 Thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất TRIADIMENOL Yêu cầu kỹ thuật phơng pháp thử Fungicide containing triadimenol Technical requirements and test methods Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn áp dụng cho: Triadimenol kỹ thuật; Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất triadimenol dạng nhũ dầu dùng làm thuốc trừ bệnh hại trồng; Thuốc BVTV có chứa hoạt chất triadimenol dạng bột thấm nớc dùng làm thuốc trừ bệnh hại trồng Qui định chung 2.1 Lấy mẫu Theo 10 TCN 386 - 99 2.2 Hoá chất Hóa chất phân tích phải loại TKPT Nớc Cứng theo TCVN 3711-82 2.3 Mức sai lệch cho phép hàm lợng hoạt chất Hàm lợng hoạt chất đăng ký % g/kg g/l 20oC Mức sai lệch cho phép Từ 2,5 trở xuống Từ 25 trở xuống 15% hàm lợng đăng ký Từ 2,5 đến 10 Từ 25 đến 100 10% hàm lợng đăng ký Từ 10 đến 25 Từ 100 đến 250 6% hàm lợng đăng ký Từ 25 đến 50 Từ 250 đến 500 5% hàm lợng đăng ký 2,5% Từ 50 trở lên Từ 500 trở lên 25g/kg g/l 26 10 TCN 501 - 2002 2.4 Tuyển tập tiêu chuẩn bảo vệ thực vật Cân phân tích Cân sử dụng có độ xác đến 0,00001g Yêu cầu kỹ thuật 3.1 Triadimenol kỹ thuật Triadimenol kỹ thuật chất rắn dạng tinh thể không màu với thành phần triadimenol phần tạp chất sinh trình sản xuất Hoạt chất : Hàm lợng triadimenol đăng ký, xác định phải phù hợp với qui định mục 2.3 3.2 Thuốc trừ bệnh có chứa hoạt chất triadimenol dạng nhũ dầu Sản phẩm dạng nhũ dầu hỗn hợp chất lỏng, đồng suốt, không lắng cặn triadimenol kỹ thuật, dung môi chất phụ gia 3.2.1 Hoạt chất Hàm lợng triadimenol đăng ký xác định phải phù hợp với qui định mục 2.3 3.2.2 Tính chất vật lý Độ bền nhũ tơng Độ tự nhũ ban đầu Hoàn toàn Độ bền nhũ tơng sau 30 phút, lớp kem lớn ml Độ bền nhũ tơng sau giờ, lớp kem lớn ml Độ tái nhũ sau 24 Hoàn toàn Độ bền nhũ tơng cuối sau 24 30 phút, lớp kem lớn ml 3.2.3 Độ bền bảo quản 3.2.3.1 nhiệt độ 0oC Sau bảo quản 0oC ngày, thể tích chất lỏng chất rắn tách lớp: Không lớn 0,3 ml 3.2.3.2 nhiệt độ 54oC sau bảo quản 54 20C 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định mục 3.2 3.3 Thuốc trừ bệnh có chứa hoạt chất triadimenol dạng bột thấm nớc Sản phẩm hỗn hợp bột màu kem với thành phần triadimenol kỹ thuật chất phụ gia 3.3.1 Hoạt chất 27 Tuyển tập tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 TCN 501 - 2002 Hàm lợng triadimenol xác định phải phù hợp với qui định mục 2.3 3.3.2 Tính chất vật lý Tỉ suất lơ lửng: Sau tạo huyền phù sản phẩm nớc chuẩn D 30 1oC 30 phút, hàm lợng triadimenol dung dịch huyền phù: Không nhỏ 60% 3.3.3 : Độ bền bảo quản nhiệt độ 54oC sau bảo quản 54 oC 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với quy định mục 3.2 Phơng pháp thử 4.1 Xác định hàm lợng hoạt chất triadimenol 4.1.1 Nguyên tắc: Hàm lợng triadimenol đợc xác định phơng pháp sắc ký khí với detector ion hoá lửa (FID) Dùng di-butyl phtalate làm chất nội chuẩn Kết đợc tính dựa so sánh tỉ số số đo diện tích pic mẫu thử với pic nội chuẩn tỉ số số đo diện tích pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn 4.1.2 Hoá chất, dụng cụ, thiết bị Chất chuẩn triadimenol biết hàm lợng Chất nội chuẩn di-butyl phtalate Dimethyl acetamide Bình định mức dung tích 10 ml Cân phân tích Máy sắc ký khí, detector ion hoá lửa Máy tích phân kế máy vi tính Cột mao quản SE54 (25m x 0,53mm x 0,32àm) tơng đơng Microxylanh bơm mẫu àm, chia vạch đến 1àl Khí ni tơ 99,9% Khí hydrô 99,9% Không khí nén dùng cho máy sắc ký khí 4.1.3 Chuẩn bị dung dịch 4.1.3.1 Dung dịch mẫu chuẩn 28 10 TCN 501 - 2002 Tuyển tập tiêu chuẩn bảo vệ thực vật Cân khoảng 0,01 g chất chuẩn triadimenol 0,01 g chất nội chuẩn xác tới 0,00001g vào bình định mức 10 ml Hoà tan định mức đến vạch dimethyl acetamide 4.1.3.2 Dung dịch mẫu thử Cân lợng mẫu thử chứa khoảng 0,01 g hoạt chất triadimenol 0,0l g chất nội chuẩn xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml Hoà tan định mức đến vạch dimethylacetamide 4.1.3.3 Thông số máy Nhiệt độ cột: 220oC Nhiệt độ buồng bơm mẫu: 280oC Nhiệt độ detector: 300oC Khí nitơ: 10ml/phút, Khí hydrô: 35ml/phút Không khí: 300ml/phút Khí N2 bổ trợ detetor 30ml/phút 4.1.4 Tiến hành phân tích máy Bơm dung dịch mẫu chuẩn tỉ số số đo diện tích pic mẫu chuẩn pic nội chuẩn thay đổi không lớn 1% Sau đó, bơm lần lợt dung dịch mẫu chuẩn dung dịch mẫu thử, lặp lại lần Sai lệch lần bơm không lớn 1% 4.1.5 Tính toán kết Hàm lợng hoạt chất triadimenol (X) mẫu đợc tính phần trăm theo công thức: X = Fm ì mc ìP Fc ì mm Trong đó: Fm : Trung bình tỉ số số đo diện tích pic mẫu thử pic nội chuẩn Fc : Trung bình tỉ số số đo diện tích pic mẫu chuẩn pic nội chuẩn mc : Khối lợng mẫu chuẩn, g mm : khối lợng mẫu thử, g P : Độ tinh khiết chuẩn, % 4.2 Xác định độ bền nhũ tơng: Theo TCVN - 3711 - 82, mục 3.5 4.3 Xác định tỷ suất lơ lửng 29 Tuyển tập tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 TCN 501 - 2002 Theo 10 TCN 102-88 Xác định lợng triadimenol 25 ml dung dịch lại dới đáy ống đong: Sau hút 225 ml phía trên, chuyển định lợng toàn dung dịch lại dới đáy ống đong vào đĩa bay Cho bay nhiệt độ 54oC tủ sấy chân không tới trọng lợng không đổi Xác định hàm lợng hoạt chất triadimenol cặn theo mục 4.1 tiêu chuẩn Tính toán kết quả: Tỉ suất lơ lửng (Y) tính phần trăm theo công thức: Y= 111 ì (c q) c Trong đó: q : khối lợng hoạt chất triadimenol 25 ml dung dịch lại dới đáy ống đong, g q= pìl 100 p: hàm lợng cặn 25 ml dung dịch l: khối lợng cặn 25 ml dung dịch c : khối lợng hoạt chất triadimenol lợng mẫu dùng để xác định tỉ suất lơ lửng, g 4.4 Xác định độ bền bảo quản 4.4.1 nhiệt độ 0oC Theo 10 TCN 433-2001, mục 4.5.2.1 4.4.2 nhiệt độ 54oC Theo 10 TCN 105-88 TàI LIệU THAM KHảO TCVN - 3711- 82 10 TCN 102-88 10 TCN - 105 - 88 10 TCN 386 - 99 30 10 TCN 501 - 2002 Tuyển tập tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 TCN - 433 - 2001 Tài liệu đăng ký thuốc Triadimenol hãng Bayer Tài liệu đăng ký thuốc triadimenol hãng Thuốc trừ sâu Sài Gòn FAO Panel of Expert on Pesticide Specification, Registration Requirements and Application Standards and Prior Informed Consent, Manual on Development and Use of FAO Speciflcations for Plant Protection Products-fifth edition, 1999 9.The British Crop Protection Council & The Royal Society of Chemistry, UK, The pesticide Manual, tenth edition, 1994 31 ... 0,00001g Yêu cầu kỹ thuật 3.1 Triadimenol kỹ thuật Triadimenol kỹ thuật chất rắn dạng tinh thể không màu với thành phần triadimenol phần tạp chất sinh trình sản xuất Hoạt chất : Hàm lợng triadimenol. .. 2.3 3.2 Thuốc trừ bệnh có chứa hoạt chất triadimenol dạng nhũ dầu Sản phẩm dạng nhũ dầu hỗn hợp chất lỏng, đồng suốt, không lắng cặn triadimenol kỹ thuật, dung môi chất phụ gia 3.2.1 Hoạt chất Hàm... thể tích chất lỏng chất rắn tách lớp: Không lớn 0,3 ml 3.2.3.2 nhiệt độ 54oC sau bảo quản 54 20C 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định mục 3.2 3.3 Thuốc trừ bệnh có chứa hoạt chất triadimenol