Thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất benomyl Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

Thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất benomyl Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ bệnh chứa hoạt chất benomyl Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ bệnh chứa hoạt chất benomyl Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ bệnh chứa hoạt chất benomyl Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ bệnh chứa hoạt chất benomyl Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ bệnh chứa hoạt chất benomyl Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

10 TCN 408 - 2000 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật tiêu chuẩn ngành 10 TCN 408 - 2000 Thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất benomyl Yêu cầu kỹ thuật phơng pháp thử Fungicide containing benomyl Physical, chemical properties and analysis Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn áp dụng cho benomyl kỹ thuật; Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 50% hoạt chất benomyl dạng bột thấm nớc dùng làm thuốc trừ bệnh hại trồng Quy định chung 2.1 Lấy mẫu: Theo tiêu chuẩn ngành số: 10TCN 386 - 99 2.2 Hoá chất thuốc thử: Hoá chất, thuốc thử, dung môi loại tinh khiết phân tích 2.3 Cân sử dụng có độ xác: 0,00001g 2.4 Các phép thử tiến hành hai lợng cân mẫu thử, kết trung bình cộng lợng cân mẫu thử Yêu cầu kỹ thuật 3.1 Benomyl kỹ thuật Benomyl kỹ thuật có dạng bột trắng mịn với thành phần benomyl phần tạp chất trình sản xuất gây Các tiêu hoá lý benomyl kỹ thuật phải phù hợp với quy định bảng Bảng Tên tiêu Cảm quan Hàm lợng hoạt chất benomyl đăng ký A tính theo (%) khối lợng 3.2 182 Mức quy định Bột mịn trắng màu A 2,5 Thuốc trừ bệnh có chứa 50% hoạt chất benomyl dạng bột thấm nớc 10 TCN 408 - 2000 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật Thuốc trừ bệnh có chứa 50% hoạt chất benomyl dạng bột thấm nớc hỗn hợp 50% khối lợng hoạt chất benomyl với phần lại chất phụ gia Các tiêu hoá lý thuốc trừ bệnh có chứa 50% hoạt chất benomyl dạng bột thấm nớc phải phù hợp với quy định bảng Bảng Tên tiêu Cảm quan Mức quy định Bột mịn màu trắng Độ pH (1% nớc cất) 5,5 Thời gian thấm ớt tính giây không 15 Tỷ suất lơ lửng (trong nớc chuẩn D) tính % không nhỏ 80 Lợng chất lại rây 75 àm sau thử rây ớt tính % không lớn Hàm lợng benomyl tính theo % khối lợng 50 2,5 Phơng pháp thử: 4.1 Xác định dạng bên ngoài: mắt thờng 4.2 Xác định độ pH: Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 389 - 99, mục 4.2 4.3 Xác định thời gian thấm ớt: Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 389 - 99, mục 4.4 4.4 Xác định tỷ suất lơ lửng: Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 102 88 4.4.1 Xác định benomyl 25 ml dung dịch lại ống đong: sau hút 225 ml phía trên, chuyển toàn dung dịch lại dới đáy ống đong vào đĩa bay Cho bay nhiệt độ 54 0C tủ sấy chân không tới trọng lợng không đổi 4.4.2 Xác định hàm lợng hoạt chất benomyl cặn: Theo mục 4.6 tiêu chuẩn 4.5 Xác định lợng chất lại rây sau thử rây ớt: Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 103 - 88 4.6 Xác định hàm lợng hoạt chất 4.6.1 Nguyên tắc Hàm lợng benomyl đợc xác định phơng pháp sắc ký lỏng cao áp detector tử ngoại, cột pha đảo Kết đợc tính toán dựa so sánh số đo diện tích chiều cao píc mẫu thử 183 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 TCN 408 - 2000 số đo diện tích chiều cao píc mẫu chuẩn 4.6.2 Hoá chất, dụng cụ, thiết bị Chất chuẩn benomyl biết trớc hàm lợng n - butylisocyanate Acetonitrile Nớc cất hai lần Dung dịch axit axetic 2% nớc Dung dịch chiết: 3% n - butylisocyanate acetonitrile (theo thể tích) Bình định mức dung tích 50 ml Pipet 20 ml ống đong 500ml Màng lọc 0,45 àm Cân phân tích Máy lắc siêu âm Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại Máy tích phân kế Cột RP 18 (125 x 4,6mm) tơng đơng Microxylanh bơm mẫu 50àm 4.6.3 Chuẩn bị dung dịch: 4.6.3.1 Dung dịch mẫu chuẩn Cân khoảng 0,01g chất chuẩn benomyl xác tới 0,00001g vào bình định mức 50ml, dùng pipet thêm xác 20ml dung dịch chiết Lắc siêu âm 30 phút, lọc qua màng lọc 0,45 àm 4.6.3.2 Dung dịch mẫu thử Cân lợng mẫu thử có chứa khoảng 0,01g benomyl xác tới 0,00001g vào bình định mức 50ml, dùng pipet thêm xác 20ml dung dịch chiết Lắc siêu âm 30 phút, lọc qua màng lọc 0,45 àm 4.6.4 Thông số máy Pha động Acetonitrile + dung dịch axit Axetic 2%: 80 + 20 (theo thể tích) Bớc sóng: 290 nm Tốc độ dòng: ml/phút Thể tích bơm: 20àl 4.6.5 Tiến hành phân tích máy: Bơm lần lợt dung dịch mẫu chuẩn mẫu thử, lặp lại lần 4.6.6 Tính toán kết quả: 184 10 TCN 408 - 2000 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật Hàm lợng hoạt chất benomyl (X) mẫu đợc tính phần trăm theo công thức: X= Sm ì m c ìP Sc ì m m Trong đó: Sm : Số đo trung bình diện tích chiều cao píc mẫu thử Sc : Số đo trung bình diện tích chiều cao píc mẫu chuẩn mc : Khối lợng mẫu chuẩn, g mm: Khối lợng mẫu thử, g P : Độ tinh khiết chất chuẩn, % Hàm lợng hoạt chất benomyl hàm lợng hoạt chất trung bình lợng cân mẫu thử giới thiệu hoạt chất benomyl Công thức cấu tạo: CONH(CH2)3CH N NHCO2CH3 N Tên hoá học: metyl 1-(butylcarbamoyl) benzimidazol-2-ylcarbamate Công thức phân tử: C14H18N4O3 Khối lợng phân tử: 290,3 Độ hoà tan 25oC trong: Nớc: 4mg/kg (pH 3-10) Chloroform: 94g/kg Dimethylformamide: 53g/kg Acetone: 18g/kg Xylene: 10g/kg Ethanol: 4g/kg 185 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 TCN 408 - 2000 Bền nhiệt độ thờng, phân huỷ môi trờng axít bazơ mạnh Tài liệu tham khảo Bộ Nông nghiệp PTNT, 10TCN 102-88 Bộ Nông nghiệp PTNT, 10TCN 103-88 Bộ Nông nghiệp PTNT, 10TCN 386-99 Bộ Nông nghiệp PTNT, 10TCN 389-99 Association of Official Analytical Chemist, Inc, Official method of Analysis, 1984 E.I Dupon de Nemours and company, Dupon Agricultural Products, Global Techlonogy Division, Experimental Station, Validation of analytical method for the determination of benomyl in benlate 50 WP fungicide, 1994 The British Crop Protection Coucil & The Royal Society of Chemistry, UK, the pesticide Manual, tenth edition, 1994 186 ... vật Thuốc trừ bệnh có chứa 50% hoạt chất benomyl dạng bột thấm nớc hỗn hợp 50% khối lợng hoạt chất benomyl với phần lại chất phụ gia Các tiêu hoá lý thuốc trừ bệnh có chứa 50% hoạt chất benomyl. .. mẫu thử Sc : Số đo trung bình diện tích chiều cao píc mẫu chuẩn mc : Khối lợng mẫu chuẩn, g mm: Khối lợng mẫu thử, g P : Độ tinh khiết chất chuẩn, % Hàm lợng hoạt chất benomyl hàm lợng hoạt chất. .. Xác định hàm lợng hoạt chất benomyl cặn: Theo mục 4.6 tiêu chuẩn 4.5 Xác định lợng chất lại rây sau thử rây ớt: Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 103 - 88 4.6 Xác định hàm lợng hoạt chất 4.6.1 Nguyên