Thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất acibenzolasmethyl Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

Thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất acibenzolasmethyl Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ bệnh chứa hoạt chất acibenzolasmethyl Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ bệnh chứa hoạt chất acibenzolasmethyl Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ bệnh chứa hoạt chất acibenzolasmethyl Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

tiêu chuẩn bảo vệ thực vật tiêu chuẩn ngành 10 TCN 407 - 2000 10 TCN 407 - 2000 Thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất acibenzola-s-methyl Yêu cầu kỹ thuật phơng pháp thử Fungicide containing acibenzola-S-methyl Physical, chemical properties and analysis Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn áp dụng cho acibenzola - S - methyl kỹ thuật thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 50% hoạt chất acibenzola-Smethyl dạng hạt thấm nớc, dùng làm thuốc trừ bệnh hại trồng Quy định chung 2.1 Lấy mẫu: Theo tiêu chuẩn ngành số: 10TCN 386 - 99 2.2 Hoá chất thuốc thử, dung môi loại tinh khiết phân tích 2.3 Cân sử dụng có độ xác: 0,0001g; 0,00001g 2.4 Các phép thử tiến hành hai lợng cân mẫu thử, kết trung bình cộng lợng cân mẫu thử Yêu cầu kỹ thuật 3.1 Acibenzola - S - methyl kỹ thuật Acibenzola - S - methyl kỹ thuật dạng bột mịn mầu be với thành phần acibenzola - S - methyl phần tạp chất trình sản xuất gây Các tiêu hoá lý acibenzola - S - methyl kỹ thuật phải phù hợp với quy định bảng Bảng Tên tiêu Cảm quan Độ pH 250C (dung dịch 1% nớc) Hàm lợng hoạt chất acibenzola - S - methyl đăng ký A tính theo (%) khối lợng 3.2 Mức quy định Bột mịn, mầu be 7,9 A 2,5 Thuốc trừ bệnh chứa 50% hoạt chất acibenzola - S - 177 10 TCN 407 - 2000 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật methyl dạng hạt thấm nớc Thuốc trừ bệnh có chứa 50% hoạt chất acibenzola - S - methyl dạng hạt thấm nớc hỗn hợp 50% khối lợng hoạt chất acibenzola - S methyl với chất phụ gia Các tiêu hoá lý thuốc trừ bệnh chứa 50% hoạt chất acibenzola - S - methyl dạng hạt thấm nớc phải phù hợp với quy định bảng Bảng Tên tiêu Mức quy định Cảm quan Dạng bột, màu nâu nhạt tới thẫm Độ pH (1% nớc) - 11 Thời gian thấm ớt tính giây không 60 Tỷ suất lơ lửng (trong nớc chuẩn D) tính (%) không nhỏ 60 Hàm lợng hoạt chất acibenzola - S - methyl tính theo (%) khối lợng 50,0 2,5 Phơng pháp thử 4.1 Cảm quan: Xác định mắt thờng 4.2 Xác định độ pH Theo 10TCN 389 - 99, mục 4.2 4.3 Xác định thời gian thấm ớt Theo 10TCN 389 - 99, mục 4.4 4.4 Xác định tỷ suất lơ lửng: Theo 10TCN 102 - 88 - Xác định hàm lợng hoạt chất 25 ml dung dịch cặn: Sau hút 25 ml dung dịch phía trên, chuyển toàn dung dịch lại dới đáy ống đong vào đĩa bay Rửa ống đong lần, lần với 10ml nớc cất vào đĩa bay Cho bay nhiệt độ 54 0C tủ sấy chân không tới trọng lợng không đổi hàm lợng hoạt chất đợc xác định theo mục 4.5 tiêu chuẩn - Tính toán Tỷ suất lơ lửng y đợc tính (%) theo công thức: y= Trong đó: 111 ì (c q) c q: Khối lợng hoạt chất acibenzola - S - methyl 25ml dung 178 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 TCN 407 - 2000 dịch lại dới đáy ống đong, g c: Khối lợng hoạt chất acibenzola - S - methyl lợng mẫu dùng xác định tỷ suất lơ lửng, g 4.5 Xác định hàm lợng hoạt chất 4.5.1 Nguyên tắc Hàm lợng acibenzola - S - methyl đợc xác định phơng pháp sắc ký khí, detector ion hoá lửa Kết tính toán dựa so sánh tỷ số số đo diện tích chiều cao píc mẫu thử với píc nội chuẩn tỷ số số đo diện tích chiều cao píc mẫu chuẩn với píc nội chuẩn 4.5.2 Hoá chất dụng cụ thiết bị Isobutyl methyl keton Chất nội chuẩn methyl pentadecanoate Chất chuẩn acibenzola-S-methyl biết trớc hàm lợng Bình định mức dung tích 10 ml, 100 ml Pipet 10 ml Cân phân tích Máy lắc siêu âm Máy sắc ký khí, detector ion hoá lửa (FID) Máy nén không khí dùng cho máy sắc ký khí Máy tích phân kế Cột mao quản (15m x 0,53mm), tẩm pha tĩnh DB-5, độ dày lớp phim 1,5àm 4.5.3 Chuẩn bị dung dịch 4.5.3.1 Dung dịch nội chuẩn Cân khoảng 0,04000g chất nội chuẩn methyl pentadecanoate xác tới 0,00001g vào bình định mức 100ml thêm 25ml isobutyl methyl keton, lắc siêu âm phút để hoà tan định mức tới vạch isobutyl methyl keton 4.5.3.2 Dung dịch mẫu chuẩn Cân khoảng 0,08000g chất chuẩn acibenzola-S-methyl xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan định mức đến vạch dung dịch nội chuẩn Dùng pipet, lấy xác 1ml dung dịch vừa pha vào bình định mức 10ml, định mức tới vạch dung dịch nội chuẩn 4.5.3.3 Dung dịch mẫu thử a) Acibenzola-S-methyl kỹ thuật Cân lợng mẫu thử có chứa khoảng 0,08000g hoạt chất acibenzola-S- 179 10 TCN 407 - 2000 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật methyl xác tới 0,00001g vào bình định mức 10 ml, hoà tan định mức tới vạch dung dịch nội chuẩn Dùng pipet, lấy xác 1ml dung dịch vừa pha vào bình định mức 10ml, định mức tới vạch dung dịch nội chuẩn b) Thuốc trừ bệnh có chứa 50% hoạt chất acibenzola-S-methyl dạng hạt thấm nớc Cân xác lợng mẫu thử có chứa khoảng 0,08000g hoạt chất acibenzola-S-methyl vào bình định mức 10 ml, thêm 5ml isobutyl methyl keton, siêu âm 15 phút, để nguội đến nhiệt độ phòng, hoà tan định mức tới vạch dung dịch nội chuẩn, lọc dung dịch Dùng pipet, lấy xác 1ml dung dịch vừa lọc vào bình định mức 10ml, định mức tới vạch dung dịch nội chuẩn 4.5.4 Thông số máy Nhiệt độ buồng tiêm mẫu Nhiệt độ detector Nhiệt độ lò Khí N2 qua cột Khí N2 phụ trợ detector 4.5.5 Tiến hành phân tích máy : 2500C : 2500C : 1700C : 4ml/phút : 20ml/phút Bơm lần lợt dung dịch mẫu chuẩn mẫu thử, lặp lại lần 4.5.6 Tính toán kết Hàm lợng hoạt chất acibenzola-S-methyl (X) mẫu đợc tính phần trăm theo công thức X= Fm ì m c ìP Fc ì m m Trong đó: Fm : Tỷ số số đo diện tích chiều cao píc mẫu thử với píc nội chuẩn Fc : Tỷ số số đo diện tích chiều cao píc mẫu chuẩn với píc nội chuẩn mc : Khối lợng mẫu chuẩn, g mm: Khối lợng mẫu thử, g P : Độ tinh khiết chất chuẩn, % Hàm lợng hoạt chất acibenzola-S-methyl hàm lợng hoạt chất trung bình lợng cân mẫu thử Phụ lục: Giới thiệu hoạt chất acibenzola-S-methyl Công thức cấu tạo: 180 S O CH3 S N N tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 TCN 407 - 2000 Tên hoá học: Benzo[1,2,3] thiadiazole-7-carbothioic acid-S-methyl ester Công thức phân tử: C8H6N2OS2 Khối lợng phân tử: 210,3 Độ hoà tan 25oC trong: Nớc 7,7mg/l Methanol 4,2g/l Toluene 360g/l n-hexane 1,3g/l n-octanol 1,4g/l Ethylacetate 25,0g/l Dichloromethane 160g/l Dạng bên ngoài: Bột tinh thể mịn màu trắng Bền điều kiện thờng Tài liệu tham khảo 10TCN 102-88,1998 10TCN 386-99,1999 10TCN 389-99,1999 Ciba-Geigy limited, Ciba Crop Protection, Bion 50WP, 1996 3.2.2.6 181 ... Thuốc trừ bệnh có chứa 50% hoạt chất acibenzola - S - methyl dạng hạt thấm nớc hỗn hợp 50% khối lợng hoạt chất acibenzola - S methyl với chất phụ gia Các tiêu hoá lý thuốc trừ bệnh chứa 50% hoạt. .. vào bình định mức 10ml, định mức tới vạch dung dịch nội chuẩn b) Thuốc trừ bệnh có chứa 50% hoạt chất acibenzola-S-methyl dạng hạt thấm nớc Cân xác lợng mẫu thử có chứa khoảng 0,08000g hoạt chất. .. dịch mẫu thử a) Acibenzola-S-methyl kỹ thuật Cân lợng mẫu thử có chứa khoảng 0,08000g hoạt chất acibenzola-S- 179 10 TCN 407 - 2000 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật methyl xác tới 0,00001g vào bình