Thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất imibenconazole Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

Thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất imibenconazole Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử Thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất imibenconazole Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử Thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất imibenconazole Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

10 tcn 503-2002 Tuyển tập tiêu chuẩn bảo vệ thực vật Giới thiệu hoạt chất imibenconazole Công thức cấu tạo: Tên hoá học 4-chlorobenzyl yl)=thioacetamidate N-(2,4-dichlorophenyl)-2-(1H-1,2,4-triazol-1- Công thức phân tử: C17H13Cl3N4S Khối lợng phân tử: 411.7 Độ hoà tan trong: Nớc: 1,7 mg/l (20C) Acetone : 1063 g/l (25C) Xylene : 250 g/l (25C) Methanol : 120 g/l (25C) Dạng bên ngoài: Tinh thể mầu vàng nhạt Bền nhiệt độ thờng Tuyển tập tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 tcn 503-2002 Nhóm B&C tiêu chuẩn ngành 10 tcn 503-2002 Thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất imibenconazole yêu cầu kỹ thuật phơng pháp thử Fungicide containing imibenconazole Technical requirement and test methods Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn áp dụng cho: - Imibenconazole kỹ thuật; - Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất imibenconazole dạng bột thấm nớc, dùng làm thuốc trừ bệnh hại trồng Qui định chung 2.1 Lấy mẫu Theo 10TCN 386-99 2.2 Hoá chất Hoá chất loại tinh khiết phân tích Nớc cứng chuẩn, theo TCVN 3711 -82 Nớc cất, theo TCVN 2217 -72 2.3 Mức sai lệch cho phép hàm lợng hoạt chất 10 tcn 503-2002 Tuyển tập tiêu chuẩn bảo vệ thực vật Hàm lợng hoạt chất đăng ký g/l g/kg 20o C % Mức sai lệch cho phép Từ 2,5 trở xuống Từ 25 trở xuống 15 % hàm lợng đăng ký Từ 2,5 đến 10 Từ 25 đến 100 10 % hàm lợng đăng ký Từ 10 đến 25 Từ 100 đến 250 % hàm lợng đăng ký Từ 25 đến 50 Từ 250 đến 500 Từ 50 trở lên Từ 500 trở lên % hàm lợng đăng ký 2,5 % 25 g/kg g/l 2.4 Cân phân tích Cân sử dụng có độ xác đến 0,00001 g Yêu cầu kỹ thuật 3.1 Imibenconazole kỹ thuật Sản phẩm có dạng tinh thể mầu vàng nhạt, với thành phần imibenconazole tạp chất sinh trình sản xuất Hoạt chất: Hàm lợng imibenconazole đăng ký xác định phải phù hợp với qui định mục 2.3 3.2 Thuốc trừ bệnh có chứa hoạt chất imibenconazole dạng bột thấm nớc Sản phẩm hỗn hợp đồng dạng bột mịn, với thành phần imibenconazole kỹ thuật chất phụ gia 3.2.1 Hoạt chất Hàm lợng imibenconazole đăng ký xác định phải phù hợp với qui định mục 2.3 3.2.2 Tạp chất Hàm lợng nớc: Không lớn 1% 3.2.3 Tính chất vật lý 3.2.3.1 Độ pH (dung dịch 10 % nớc) Trong khoảng: 8,0 - 9,5 3.2.3 Thời gian thấm ớt Thời gian thấm ớt hoàn toàn: Không lớn 1,0 phút 3.2.3.3 Tỷ suất lơ lửng Tuyển tập tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 tcn 503-2002 Sau tạo huyền phù nớc cứng chuẩn ( theo TCVN 3711-82) 30 1C 30 phút, hàm lợng imibenconazole dung dịch huyền phù không nhỏ 60 % 3.2.4 Độ bền bảo quản nhiệt độ 54C: Sau bảo quản 54 C 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định mục 3.2 Phơng pháp thử 4.1 Xác định hàm lợng hoạt chất imibenconazole 4.1.1 Nguyên tắc Hàm lợng imibenconazole đợc xác định phơng pháp sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại (UV), cột pha đảo, dùng fluoranthene làm chất nội chuẩn Kết đợc tính toán dựa so sánh tỷ số số đo diện tích pic mẫu thử với pic nội chuẩn tỉ số số đo diện tích pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn 4.1.2 Hoá chất, dụng cụ, thiết bị Chất chuẩn imibenconazole biết hàm lợng Chất nội chuẩn fluoranthene Acetonitril Nớc cất Bình định mức dung tích 10 ml Máy sắc ký lỏng cao áp, detector UV Máy tích phân kế máy vi tính Cột sắc ký lỏng cao áp pha đảo Lichrosorb RP 18 5àm (250 x mm) tơng đơng Microxylanh bơm mẫu 50 àl chia vạch đến àl Cân phân tích 4.1.3 Chuẩn bị dung dịch 4.1.3.1 Dung dịch nội chuẩn Cân khoảng 0,060 g chất nội chuẩn fluoranthene xác tới 0,00001 g vào bình định mức 100 ml, hoà tan định mức tới vạch acetonitril 4.1.3.2 Dung dịch mẫu chuẩn Cân khoảng 0,010 g chất chuẩn imibenconazole xác tới 0,0001 g vào bình định mức 10 ml, hoà tan định mức tới vạch acetonitril - dung dịch A Dùng pipet lấy xác ml dung 10 tcn 503-2002 Tuyển tập tiêu chuẩn bảo vệ thực vật dịch A ml dung dịch nội chuẩn vào bình định mức 10 ml Hoà tan định mức tới vạch acetonitril 4.1.3.3 Dung dịch mẫu thử Cân lợng mẫu thử có chứa khoảng 0,010 g imibenconazole xác đến 0,00001g vào bình định mức 10 ml, thêm ml acetonitril, lắc bể siêu âm 10 phút Để đến nhiệt độ phòng, hoà tan định mức tới vạch acetonitril - dung dịch B Dùng pipet lấy xác ml dung dịch A ml dung dịch nội chuẩn vào bình định mức 10 ml Hoà tan định mức tới vạch acetonitril, lọc qua màng lọc 0,45 àm trớc bơm vào máy 4.1.4 Thông số máy Pha động: Acetonitril + Nớc = 75 + 25 (V/V) Tốc độ dòng: ml/phút Bớc sóng: 254 nm Thể tích vòng bơm mẫu: 20 àl 4.1.5 Tiến hành phân tích máy Bơm lần lợt dung dịch mẫu chuẩn tỷ số số đo diện tích pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi không lớn 1% Sau đó, bơm lần lợt dung dịch mẫu chuẩn dung dịch mẫu thử lặp lại lần (sai lệch lần bơm không lớn 1%) 4.1.6 Tính toán kết Hàm lợng hoạt chất imibenconazole (X) mẫu đợc tính phần trăm theo công thức: X = Fm ì mc ìP Fc ì mm Trong đó: Fm : Trung bình tỷ số số đo diện tích pic mẫu nội chuẩn với pic mẫu thử Fc : Trung bình tỷ số số đo diện tích pic mẫu nội chuẩn với pic mẫu chuẩn mc : Khối lợng mẫu chuẩn, g mm: Khối lợng mẫu thử, g P : Độ tinh khiết chất chuẩn, % 4.2 Xác định hàm lợng nớc Theo 10TCN 231-95, mục 3.7 4.3 Xác định độ pH Theo 10TCN 389-99, mục Tuyển tập tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 4.4 10 tcn 503-2002 Xác định thời gian thấm ớt Theo 10TCN 103 - 88 4.5 Xác định tỷ suất lơ lửng Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN- 102-88 Xác định lợng imibenconazole 25 ml dung dịch lại dới đáy ống đong Sau hút 225 ml phía chuyển định lợng toàn dung dịch lại dới đáy ống đong vào đĩa bay Cho bay nhiệt độ 54 0C tủ xấy chân không tới trọng lợng không đổi Xác định hàm lợng hoạt chất imibenconazole cặn theo mục 4.1 tiêu chuẩn Tính toán kết quả: Tỷ xuất lơ lửng y tính % theo công thức: y= Trong đó: 111 ì ( c q ) c q: Khối lợng hoạt chất imibenconazole 25ml dung dịch lại dới ống đong, g c: Khối lợng hoạt chất imibenconazole lợng mẫu dùng xác định tỷ xuất lơ lửng, g 4.6 Độ bền bảo quản nhiệt độ 54C: Theo 10TCN 105 - 88 Tài liệu tham khảo TCVN 2217 -72 TCVN 3711-82 10TCN 102-88 10TCN 103-88 10TCN 386-99 10TCN 325-95 10TCN 389-99 8.The British Crop Protection Council & The Royal Society of Chemistry, UK, the pesticide Manual, tenth edition, 1994 FAO Panel of Expert on Pesticide Specification, Registration Requirements and Application Standards and Prior Informed Consent, 10 tcn 503-2002 Tuyển tập tiêu chuẩn bảo vệ thực vật Manual on Development and Use of FAO Specifications for Plant Protection Products-fifth edition, 1999 10 Hokko Chemical indủty Co Ltd, Technical information of manage 5% Wettable powder, 1994 ... 503-2002 Nhóm B&C tiêu chuẩn ngành 10 tcn 503-2002 Thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất imibenconazole yêu cầu kỹ thuật phơng pháp thử Fungicide containing imibenconazole Technical requirement and test methods... 2.3 3.2 Thuốc trừ bệnh có chứa hoạt chất imibenconazole dạng bột thấm nớc Sản phẩm hỗn hợp đồng dạng bột mịn, với thành phần imibenconazole kỹ thuật chất phụ gia 3.2.1 Hoạt chất Hàm lợng imibenconazole. .. đến 0,00001 g Yêu cầu kỹ thuật 3.1 Imibenconazole kỹ thuật Sản phẩm có dạng tinh thể mầu vàng nhạt, với thành phần imibenconazole tạp chất sinh trình sản xuất Hoạt chất: Hàm lợng imibenconazole