Thuốc trừ sâu chứa hoạt chất alphacypermethrin Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ sâu chứa hoạt chất alphacypermethrin Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ sâu chứa hoạt chất alphacypermethrin Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ sâu chứa hoạt chất alphacypermethrin Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 TCN 388 - 99 tiêu chuẩn ngành 10 TCN 388 - 99 Thuốc trừ sâu chứa hoạt chất ALPHA-Cypermethrin Yêu cầu kỹ thuật phơng pháp thử Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn áp dụng cho alpha-cypermethrin kỹ thuật; Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 5% hoạt chất alpha-cypermethrin dạng nhũ dầu; Thuốc BVTV có chứa hỗn hợp 1% hoạt chất alphacypermethrin 40% hoạt chất fenobucarb, dùng làm thuốc trừ sâu hại trồng Qui định chung 2.1 Lấy mẫu Theo qui định ban hành kèm theo Quyết định 193/1998/QĐ/BNNBVTV ngày 02/12/1998 Bộ Nông nghiệp Phát triển nông thôn 2.2 Hoá chất thuốc thử Thuốc thử, hoá chất, dung môi loại TKPT 2.3 Cân sử dụng có độ xác: 0,lg; 0,01g; 0,001g; 0,00001g 2.4 Các phép thử tiến hành hai lợng cân mẫu thử, kết trung bình cộng lợng cân mẫu thử Yêu cầu kỹ thuật 3.1 Alpha-cypermethrin kỹ thuật Alpha-cypermethrin kỹ thuật bột tinh thể màu trắng màu kem với thành phần alpha- cypermethrin phần tạp chất trình sản xuất gây Các tiêu hoá lý alpha-cypermethrin kỹ thuật phải phù hợp với qui định ghi bảng Bảng Tên tiêu Dạng bên Độ pH Mức quy định Bột tinh thể màu trắng màu kem 5-6 101 10 TCN 388 - 99 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật Hàm lợng alpha-cypermethrin đăng A 2,5 ký A tính theo % khối lợng 3.2 Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất alpha-cypermethrin dạng nhũ dầu Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất alpha-cypermethrin dạng nhũ dầu hỗn hợp % khối lợng hoạt chất alpha-cypermethrin với phần lại dung môi chất phụ gia Các tiêu hoá lý thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất alpha cypermethrin dạng nhũ dầu phải phù hợp với qui định bảng Bảng Tên tiêu Dạng bên Độ pH Độ bền nhũ tơng (dung dịch 5% nớc chuẩn D) - Độ tự nhũ ban đầu - Độ bền nhũ tơng sau 30 phút, lớp kem lớn - Độ bền nhũ tơng sau giờ, lớp kem lớn - Độ tái nhũ sau 24 - Độ bền nhũ tơng cuối sau 24,5 giờ, lớp kem lớn Hàm lợng alpha - cypermethrin, tính theo % khối lợng 3.3 Mức quy định Chất lỏng suốt màu vàng 3,5 Hoàn toàn 2ml 4ml Hoàn toàn 4ml 0,5 Thuốc trừ sâu có chứa hỗn hợp 1% hoạt chất alphacypermethrin 40% hoạt chất fenobucarb dạng nhũ dầu Thuốc trừ sâu có chứa hỗn hợp 1% hoạt chất alpha-cypermethrin 40% hoạt chất fenobucarb dạng nhũ dầu hỗn hợp 1% khối lợng hoạt chất alpha- cypermethrin 40% khối lợng hoạt chất fenobucarb với phần lại dung môi chất phụ gia Các tiêu hóa lý thuốc trừ sâu có chứa hỗn hợp 1% hoạt chất alpha-cypermethrin 40% hoạt chất fenobucarb dạng nhũ dầu phải phù hợp với qui định bảng Bảng Tên tiêu Dạng bên 10 Mức quy định Chất lỏng suốt màu vàng sáng tiêu chuẩn bảo vệ thực vật Độ bền nhũ tơng (dung dịch 5% nớc chuẩn D) - Độ tự nhũ ban đầu - Độ bền nhũ tơng sau 30 phút, lớp kem lớn - Độ bền nhũ tơng sau giờ, lớp kem lớn - Độ tái nhũ sau 24 - Độ bền nhũ tơng cuối sau 24,5 giờ, lớp kem lớn Hàm lợng alpha - cypermethrin, tính theo % khối lợng Hàm lợng fenobucarb, tính theo % khối lợng Phơng pháp thử 4.1 Xác định dạng bên 10 TCN 388 - 99 Hoàn toàn 2ml 4ml Hoàn toàn 4ml 0,1 40 Bằng mắt thờng 4.2 Xác định pH 4.2.1 Nguyên tắc Giá trị pH đợc xác định máy đo pH sử dụng điện cực thuỷ tinh 4.2.2 Hoá chất, dụng cụ, thiết bị Acetone Nớc cất Dung dịch pH chuẩn : ; ; 10 ống đong 100ml có nút nhám Máy đo pH có điện cực thủy tinh: Máy đo pH điện cực thuỷ tinh phải đợc chuẩn hoá dung dịch pH chuẩn (tuỳ theo khoảng đo pH mẫu đo) trớc tiến hành đo mẫu 4.2.3 Tiến hành 4.2.3.1 Alpha- cypermethrin kỹ thuật Cân lg mẫu chuyển vào ống đong có chứa sẵn 50ml acetone, thêm acetone đến l00ml, lắc mạnh phút Để lắng đo pH dung dịch 4.2.3.2 Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất alpha-cypermethrin dạng nhũ dầu Xác định pH nh phần 4.2.3.1, nhng thay acetone nớc 4.2.3.3 Thuốc trừ sâu có chứa 1% hoạt chất alpha-cypermethrin 40% hoạt chất fenobucarb dạng nhũ dầu Xác định pH nh phần 4.2.3.1, nhng thay acetone nớc 103 10 TCN 388 - 99 4.3 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật Xác định độ bền nhũ tơng Theo TCVN-3711-82, mục 3.5 4.4 4.1 Xác định hàm lợng hoạt chất alpha-cypermethrin Nguyên tắc Hàm lợng alpha-cypermethrin đợc xác định phơng pháp sắc ký lỏng cao áp, với detector tử ngoại, cột pha thuận Kết đợc tính toán dựa so sánh số đo diện tích chiều cao pic mẫu thử số đo diện tích chiều cao píc mẫu chuẩn 4.4.2 Hoá chất, dụng cụ, thiết bị n-hexane Dichlormethane Acetonitrile Tetrahydrofuran Chất chuẩn alpha-cypermethrin biết trớc hàm lợng Bình định mức dung tích 10ml Cân phân tích Máy lắc siêu âm Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại Máy tích phân kế Cột Zorbax SIL (250 x 4,6mm) Micro xy lanh bơm mẫu 50 àl 4.4.3 Chuẩn bị dung dịch 4.4.3.1 Dung dịch mẫu chuẩn Cân khoảng 0,01g chất chuẩn alpha-cypermethrin xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, thêm 2ml dichlomethane để hòa tan, định mức đến vạch n-hexane 4.4.3.2 Dung dịch mẫu thử Cân lợng mẫu thử có chứa khoảng 0,01g alpha - cypermethrin xác đến 0,00001g vào bình định mức l0ml, thêm 2ml dichlomethane để hòa tan, định mức đến vạch n-hexane 4.4.4 Thông số máy: Pha động: n-hexane + dichlormethane + acetonitrile + tetrahydrofuran: 95 + + 0,1 + 0,075 (theo thể tích) Bớc sóng : 278 nm Tốc độ dòng : 1ml/phút Thể tích bơm : 10 àl 4.4.5 Tiến hành phân tích máy Bơm lần lợt dung dịch mẫu chuẩn phân tích mẫu thử phân 10 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 TCN 388 - 99 tích, lặp lần 4.4.6 Tính toán kết Hàm lợng hoạt chất alpha-cypermethrin (X) mẫu đợc tính phần trăm theo công thức: X= Sm ì m c ìP Sc ì m m Trong đó: Sm: Số đo trung bình diện tích chiều cao píc mẫu thử Sc : Số đo trung bình diện tích chiều cao píc mẫu chuẩn mc: Khối lợng mẫu chuẩn, g mm: Khối lợng mẫu thử, g P: Độ tinh khiết chất chuẩn, % Hàm lợng hoạt chất alpha-cypermethrin hàm lợng hoạt chất trung bình lợng cân mẫu thử 4.5 Xác định hàm lợng hoạt chất fenobucarb Theo 10TCN - 212-95, mục 3.3 Bộ Nông nghiệp Phát triển Nông thôn 105 ... định Chất lỏng suốt màu vàng 3,5 Hoàn toàn 2ml 4ml Hoàn toàn 4ml 0,5 Thuốc trừ sâu có chứa hỗn hợp 1% hoạt chất alphacypermethrin 40% hoạt chất fenobucarb dạng nhũ dầu Thuốc trừ sâu có chứa. .. % khối lợng 3.2 Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất alpha-cypermethrin dạng nhũ dầu Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất alpha-cypermethrin dạng nhũ dầu hỗn hợp % khối lợng hoạt chất alpha-cypermethrin... lý thuốc trừ sâu có chứa hỗn hợp 1% hoạt chất alpha-cypermethrin 40% hoạt chất fenobucarb dạng nhũ dầu phải phù hợp với qui định bảng Bảng Tên tiêu Dạng bên 10 Mức quy định Chất lỏng suốt màu vàng