bài giảng thực tập cơ bản

Cách tiến hành: 1.Chuẩn độ axit mạnh bằng bazơ mạnh Dùng pipette lấy chính xác 20mL dung dịch HCl chưa biết nồng độ cho vào bình erlen,thêm 3 giọt chất chỉ thị, chuẩn độ bằng dung dịch

BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP TUY HÒA

MỤC LỤC

Bài 1: ĐỊNH LƯỢNG Ba2+ TRONG BaCl2 11

(Phương pháp khối lượng) 11

Bài 2: ĐỊNH LƯỢNG Fe2+ TRONG FeSO4 12

(Phương pháp khối lượng) 12

Bài 3: XÁC ĐỊNH Ca2+ THEO PHƯƠNG PHÁP PHỨC CHẤT 13

Bài 4 : ĐỊNH LƯỢNG Ni2+ TRONG Ni(NO3)2 14

(Phương pháp khối lượng) 14

Bài 5 : XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe THEO PHƯƠNG PHÁP PHỨC CHẤT 15

Bài 6 : XÁC ĐỊNH P2O5 CHUNG TRONG SUPER LÂN 16

(Phương pháp khối lượng) 16

BÀI 7: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Zn2+ TRONG MUỐI ZnSO4 17

(Phương pháp chuẩn độ phức chất, chỉ thị ETOO) 17

Bài 8: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KMnO4 BẰNG H2C2O4 19

Bài 9: ĐỊNH LƯỢNG Ca2+ TRONG MẪU CaCO3 19

(Phương pháp thể tích Ôxalat) 19

Bài 10: XÁC ĐỊNH Mg2+ TRONG MUỐI MgCl2.6H2O 21

(Phương pháp chuẩn độ axit-bazơ, kỹ thuật chuẩn độ phần dư) 21

Bài 11: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Zn2+ TRONG MUỐI ZnSO4 22

(Phương pháp chuẩn độ phức chất, chỉ thị Xylenol da cam - XC) 22

Bài 12: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HCl TRONG HCl VÀ NaOH TRONG SÚT 23 Bài 13: ĐỊNH LƯỢNG Na2CO3 VÀ NaOH TRONG SUT KỸ THUẬT 24

(Phương pháp chuẩn độ axit-bazơ) 24

Bài 14: XÁC ĐỊNH Mg2+ THEO PHƯƠNG PHÁP PHỨC CHẤT 26

Bài 15 : XÁC ĐỊNH Al3+ BẰNG 8-ÔXYQUYNOLIN 27

(Phép đo Bromat) 27

Bài 16: XÁC ĐỊNH Al3+ BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG 29

Bài 17: XÁC ĐỊNH Zn2+ TRONG MUỐI ZnSO4 - PHƯƠNG PHÁP PHỨC CHẤT VỚI HH CHỈ THỊ FERI, FERO, BENZIDINE 30

Bài 18: XÁC ĐỊNH Ni2+ THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ PHỨC CHẤT 31

Bài 19: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe2+ TRONG MUỐI MORH THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KMnO4 32

Bài 20: XÁC ĐỊNH Ca2+ VÀ Mg2+ TRONG CÙNG HỖN HỢP 33

(Phương pháp chuẩn độ phức chất, kỹ thuật chuẩn độ trực tiếp) 33

Bài 21: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG I2 BẰNG Na2S2O3 THEO PHƯƠNG PHÁP IỐT 35

Bài 22: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe2+ TRONG MUỐI MORH THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ Kaliđicromat 36

Bài 23: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Pb2+ THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ PHỨC CHẤT 37

Bài 24: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NO2  TRONG MUỐI KNO2 THEO PHƯƠNG PHÁP OXY HÓA KHỬ 38

Bài 25: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SO3  TRONG MUỐI Na2SO3 BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KALIDICROMAT 39

Bài 26: XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM VÀ NaCl TRONG MUỐI IÔT 40

Bài 27: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KIO3 TRONG MUỐI IÔT 41

(Phương pháp chuẩn độ Iôt) 41

Bài 28: XÁC ĐỊNH ĐỘ MẶN TRONG MUỐI ĂN THEO PHƯƠNG PHÁP VOLHARD 42

Bài 29: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HCl BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ

IOT 43

Bài 30: XÁC ĐỊNH NaClO3 THEO PHƯƠNG PHÁP OXY HÓA KHỬ 44

Bài 31: ĐỊNH LƯỢNG KBrO3 THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ IỐT 45

Bài 32: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NH4+ TRONG MUỐI NH4Cl BẰNG FORMALDEHYT 46

Bài 33: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Ba2+ THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ PHỨC CHẤT 48

Bài 34: XÁC ĐỊNH Cl THEO PHƯƠNG PHÁP FAJANS 48

Bài 35: XÁC ĐỊNH SO32- TRONG MUỐI Na2SO3 49

(Phương pháp chuẩn độ Iod, kỹ thuật chuẩn độ phần dư) 49

Bài 36: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Cu2+ THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ IÔT 50

Bài 37: ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH H2O2 BẰNG KMnO4 51

Bài 38: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Al3+ THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ PHỨC CHẤT, KỸ THUẬT CHUẨN ĐỘ PHẦN DƯ 52

-       Có thành phần ứng với một công thức hoá học xác định kể cả lượng nước kết tinh.

-       Bền cả dạng rắn và dạng dung dịch trong suốt quá trình điều chế và bảo quản

Một số chất gốc thường gặp như borax Na2B4O7.10H2O, axit oxalic H2C2O4.2H2O, axitbenzoic C6H5COOH, AgNO3, K2Cr2O7,

II Pha chế dung dịch chuẩn.

1 Pha chế dung dịch chuẩn từ chất gốc.

    Nếu thuốc thử là chất gốc thì việc điều chế dung dịch chuẩn gồm các bước sau:

-       Tính toán lượng chất gốc cần thiết cho quá trình điều chế dung dịch chuẩn

-       Dùng cân phân tích có độ chính xác 0,1 mg cân chình xác lượng chất gốc đã tính

-       Hoà tan và chuyển vào bình định mức có thể tích bằng thể tích dung dịch chuẩn cần điềuchế, rồi thêm dung môi tới vạch

Ví dụ: Điều chế 500mL dung dịch chuẩn H2C2O4 0,1M ta phải làm các bước như sau:

-       Tính lượng H2C2O4.2H2O cần thiết trong quá trình điều chế:

= 0,5 0,1 126 = 6,3 (gam) 

-       Dùng cân phân tích cân chính xác 6,3 gam chất rắn H2C2O4.2H2O

-       Hoà tan lượng H2C2O4.2H2O vừa cân được vào nước, chuyển vào bình định mức 500 mLrồi thêm nước cho tới vạch

2 Pha chế dung dịch chuẩn từ chất không phải là chất gốc.

    Quá trình điều chế gồm 2  giai đoạn như sau:

-       Giai đoạn 1: Điều chế dung dịch có nồng độ gần đúng, cách làm tương tự như điều chếdung dịch chuẩn từ chất gốc

-       Giai đoạn 2: Xác định chính xác nồng độ dung dịch được điều chế ở trên, bằng cáchchuẩn độ với dung dịch chuẩn gốc thích hợp

   Ví dụ: Điều chế 1 lít dung dịch chuẩn NaOH, ta làm như sau:

-       Giai đoạn 1: điều chế dung dịch NaOH có nồng độ gần đúng 0,1M. 

  +  Tính lượng NaOH cần thiết trong quá trình điều chế:

mNaOH   = 1 0,1 40 = 4 (gam)  +  Dùng cân phân tích cân chính xác 4 gam chất rắn NaOH

  +  Hoà tan lượng NaOH vừa cân được vào nước, chuyển vào bình định mức 1 lít rồi thêmnước cho tới vạch

-       Giai đoạn 2: xác định chính xác nồng độ dung dịch NaOH vừa pha chế ở trên bằng cáchchuẩn độ với dung dịch chuẩn gốc là dung dịch H2C2O4 0,1M

3 Pha chế dung dịch chuẩn từ ống chuẩn.

   " Ống chuẩn" là ống trong đó đã chứa sẵn một lượng chính xác thuốc thử ở dạng rắnhoặc lỏng Khi dùng ống chuẩn để pha chế dung dịch người ta chuyển toàn bộ thuốc thử trongống chuẩn vào bình định mức 1 lít rồi thêm nước cho tới vạch ta được 1 lít dung dịch chuẩn cónồng độ ghi trên nhãn của ống chuẩn

Ví dụ: Trên nhãn ống chuẩn ghi HCl 1M, nghĩa là chuyển toàn bộ lượng HCl trong ốngchuẩn vào bình định mức 1 lít rồi thêm nước cho tới vạch ta được 1 lít dung dịch chuẩn HCl 1M

4 Pha chế dung dịch chuẩn từ dung dịch có nồng độ lớn hơn.

Cách tiến hành như sau:

   - Tính toán lượng dung dịch có nồng độ cao cần thiết cho quá trình điều chế

   - Dùng dụng cụ đo lường thể tích lấy chính xác lượng dung dịch có nồng độ cao vừa tínhđược.

   - Cho lượng thể tích trên vào bình định mức có thể tích bằng thể tích dung dịch chuẩncần điều chế rồi thêm dung môi cho tới vạch

Ví dụ: Điều chế 1 lít dung dịch HCl 0,1M từ dung dịch HCl 1M, ta tiến hành như sau:

-       Tính lượng dung dịch HCl 1M cần cho quá trình điều chế:

V  =     =  0,1 (lít) 

-       Dùng dụng cụ đo lường thể tích lấy chính xác 100 mL dung dịch HCl 1M

-       Cho 100 mL dung dịch HCl 1M vào bình định mức 1 lít rồi thêm nước cho tới vạch tađược 1 lít dung dịch HCl 0,1M

II Cách pha hóa chất

1 Pha dung dịch nồng độ mol/l ( CM):

a Đối với chất rắn: Lượng cân chất rắn cần lấy để pha Vml dung dịch có nồng độ CM

Với: m : khối lượng cân chất rắn (g)

CM: nồng độ mol/l (M)

M : Khối lượng phân tử

V : thểtích cần pha (ml)

P : độtinh khiết của hoá chất

b Đối với chất lỏng: Thể tích lỏng đậm đặc cần dùng để pha (ml) dung dịch có nồng độ

C% : nồng độphần trăm của dung dịch

2 Pha dung dịch có nồng độ đương lượng (CN)

a Đối với chất rắn: Lượng cân chất rắn cần lấy để pha Vml dung dịch có nồng độ CN

Với : m : khối lượng cân chất rắn (g)

Với : V

đđ

: thểtích dung dịch đậm đặc (ml)

V : thểtích dung dịch cần pha (ml)

d : khối lượng riêng (tỉtrọng) của dung dịch (g/ml)

C% : nồng độphần trăm của dung dịch đậm đặc

3 Nồng độphần trăm khối lượng:

a Chất rắn không ngậm nước: Lượng chất rắn cần lấy để pha mdd(g) dung dịch có nồng độC%

b Chất rắn ngậm nước:

Lượng chất rắn cần lấy để pha mdd(g) có nồng độ C%

Với: M1 : khối lượng phân tử ngậm nước

M2: Khối lượng phân tửkhông ngậm nước

4 Nồng độ phần trăm khối lượng - thể tích:

Cân sốg chất rắn bằng C% muốn pha đểpha thành 100ml dd

5 Phần trăm thểtích - thể tích:

Với : V1: thểtích dung dịch cần lấy đểpha

V2: thể tích dung dịch cần pha

C1% : nồng độphần trăm dung dịch lấy đểpha

C2% : nồng độphần trăm dung dịch cần pha

Cách 1:Pha 1 thể tích V1 dung dịch có nồng độ C1% từ1 dung dịch có nồng độ C2

% với C2% > C1% có dung dịch 1 và dung dịch 2 tra bảng

thể tích dung dịch C2% cần lấy là:

Cách 2:Quy tắc đường chéo

- Nồng độ C%:

-  Dung dịch NaOH chưa biết nồng độ

-  Dung dịch HCl chưa biết nồng độ

-  Chất chỉ thị: metyl dacam (Heliantin); P.P

II Nguyên tắc:

Dựa vào phản ứng chuẩn độ:      H +   +  OH -      H 2 O

Kết thúc chuẩn độ khi chất chỉ thị đổi màu

III Cách tiến hành:

1.Chuẩn độ axit mạnh bằng bazơ mạnh       

    Dùng pipette lấy chính xác 20mL dung dịch HCl (chưa biết nồng độ) cho vào bình erlen,thêm 3 giọt chất chỉ thị, chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1M từ trên burettte xuống, lắc đều,cho đến khi dung dịch đổi màu

  Lần lượt dùng các chất chỉ thị khác nhau như: metyl da cam,  Phenolphtalein (PP)

Quan sát sự thay đổi màu sắc trong mỗi trường hợp chuẩn độ

Ghi thể tích dung dịch NaOH tiêu tốn

Làm lại thí nghiệm 3 lần lấy kết quả trung bình:

      VTB  = 

      Tính nồng độ dung dịch HCl

      Nhận xét

2 Chuẩn độ bazơ mạnh bằng axit mạnh:

Dùng pipette lấy chính xác 20mL dung dịch NaOH (chưa biết nồng độ) cho vào bìnherlen, thêm 3 giọt chất chỉ thị, chuẩn độ bằng dung dịch HCl 0,1M từ trên burettte xuống,lắc đều, cho đến khi dung dịch đổi màu

  Lần lượt dùng các chất chỉ thị khác nhau như: metyl da cam,  Phenolphtalein (PP)     Quan sát sự thay đổi màu sắc trong mỗi trường hợp chuẩn độ

Ghi thể tích dung dịch HCl tiêu tốn

Làm lạI thí nghiệm 3 lần lấy kết quả trung bình

     Tính nồng độ dung dịch NaOH

      Nhận xét.

 

CHUẨN ĐỘ AXIT YẾU BẰNG BAZƠ MẠNH VÀ

CHUẨN ĐỘ BAZƠ YẾU BẰNG AXIT MẠNH

-  Dung dịch CH3COOH chưa biết nồng độ

-  Dung dịch NH3 chưa biết nồng độ

-  Chất chỉ thị: metyl dacam (Heliantin); P.P

II Cách tiến hành:

1 Chuẩn độ axit yếu bằng bazơ mạnh:       

    Dùng pipette lấy chính xác 20mL dung dịch CH3COOH (chưa biết nồng độ) chovào bình erlen, thêm 3 giọt chất chỉ thị, chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1M từ trênburettte xuống, lắc đều, cho đến khi dung dịch đổi màu

     Lần lượt dùng các chất chỉ thị khác nhau như: metyl da cam,  Phenolphtalein (PP)     Quan sát sự thay đổi màu sắc trong mỗi trường hợp chuẩn độ

Ghi thể tích dung dịch NaOH tiêu tốn

Làm lạI thí nghiệm 3 lần lấy kết quả trung bình

      Tính nồng độ dung dịch CH3COOH

      Nhận xét

2 Chuẩn độ bazơ yếu bằng axit mạnh:

Dùng pipette lấy chính xác 20mL dung dịch NH3 (chưa biết nồng độ) cho vào bìnherlen, thêm 3 giọt chất chỉ thị, chuẩn độ bằng dung dịch HCl 0,1M từ trên burettte xuống,lắc đều, cho đến khi dung dịch đổi màu

   Lần lượt dùng các chất chỉ thị khác nhau như: metyl da cam,  Phenolphtalein (PP)

     Quan sát sự thay đổi màu sắc trong mỗi trường hợp chuẩn độ

Ghi thể tích dung dịch HCl tiêu tốn Làm lại thí nghiệm 3 lần lấy kết quả trung bình.Tính nồng độ dung dịch NH3 Nhận xét

 

Phần 3:  Một số bài tập tham khảo

Hãy vẽ đường cong chuẩn độ bằng cách tình vài điểm đặc trưng và chọn chất chỉ thị cho phép chuẩn độ 50,00 mL dung dịch CH 3 COOH 0,1000 M ; K a  = 10 -4,75  với dung dịch

NaOH 0,1000 M Có thể tham khảo bảng sau.

Một số chất chỉ thị axit – bazơTên chất chỉ thị Khoảng

đổi màu pH Độ chuyển màuMetyl da cam 3,2 – 4,4 Đỏ - Da camMetyl đỏ 4,2 – 6,2 Đỏ - VàngBrom thymol

Phenol đỏ 6,8 – 8,2 Vàng – ĐỏPhenolphtalein 8,0 – 9,8 Không màu – ĐỏThymolphtalein 9,3 – 10,3 Không màu – Xanh

Hướng dẫn:

- Trước khi chuẩn độ: dung dịch là dung dịch axit yếu CH3COOH nên pH của dung dịchđược tính theo công thức sau:

Từ các điểm pH trên ta vẽ được đường chuẩn độ

Điểm tương đương có giá trị pH là 8,72 nên dựa trên khoàng đổi màu của các chất chỉ thịtrên ta có thể sử dụng phenolphtalein thì kết quả chính xác nhất

Chuẩn độ 25,00 mL dung dịch axit yếu đơn chức HX cần 18,22 mL dung dịch NaOH 0,0640 M Sự biến đổi pH của dung dịch theo phần trăm HX chuẩn độ được nêu trong bảng sau:

a.       Tính nồng độ ban đầu của axit yếu HX

b.      Xác định trị số Ka của axit ứng với mỗi giai đoạn chuẩn độ nêu trong bảng số liệu trên

c.       Tính pH tại điểm tương đương trong quá trình chuẩn độ trên

       c. Tại điểm tương đương dung dịch là dung dịch bazơ yếu CH3COO

- KMnO4 0,05N (hiệu chỉnh bằng H2C2O4): Hút 10ml H2C2O4 0,05N, thêm 5ml H2SO4 2N, pha loãng đến 50ml, sau đó chuẩn độ bằng KMnO4 đến xuất hiện hồng nhạt bền 30s.

- Hiệu chỉnh nồng độ NaOH 0,05N: Hút 10ml H2C2O4 0,05N, thêm 2-3 giọt PP1%, lắc đều sau đó chuẩn độ bằng NaOH đến khi xuất hiện màu hồng bền.

- Hiệu chỉnh AgNO3 0,02N: Hút 10ml NaCl 0,02N, điều chỉnh pH đến 6.5 – 7.2, thêm 4-5 giọt K2CrO4 5%, chuẩn độ bằng AgNO3 0,02N đến xuất hiện kết tủa

đỏ gạch.

- Hiệu chỉnh nồng độ HCl (hiệu chỉnh bằng Na2B4O7): Hút 10ml Na2B4O7, thêm 2-3 giọt chỉ thị MR 1%, dùng HCl chuẩn độ từ màu vàng đến màu hồng.

MỘT SỐ HOÁ CHẤT KHI PHA CẦN TẨM ACID

- Tất cả các muối Fe khi pha lưu ý cần phải tẩm ACID, tuỳ thuộc vào gốc Cl haygốc SO42- để ta lựa chọn ACID tẩm cho đúng và sốml ACID cần cho vào tuỳ thuộc lượngcân nhiều hay ít

- CuSO4, MnSO4, Bi(NO3)3, K2Cr2O7: Tẩm H2SO4 96%

- SnCl2 tẩm HCl 36%, đun cách thuỷ

- Hydroquinon (C6H6O2), tan trong HCl 35%

- Iốt tan trong KI

Cách pha một số chỉ thị hóa chất:

1 Chỉ thị hồ tinh bột : Starch Soluble (C6H10O5)n

- Pha chỉ thị hồ tinh bột 1%: Hòa tan 5 g trong 100 ml nước cất , khuấy đều, đổ vàobecher có chứa 400ml nước cất đang sôi Đun tiếp đến khi dung dịch sôi trở lại, đểnguội nhỏ vài giọt HCHO 40% để bảo quản hồ tinh bột được lâu hơn

2 Chỉ thị Phenoltalein ( C20H14O4)n

- pha chỉ thị pp 0,1% : Hòa tan 0,1 g chỉ thị pp bằng 100ml etanol 96%

3 Chỉ thị Methyl orange ( C14H14N3NaO3S)

- Pha chỉ thị MO 0,04% : Hòa tan 0,04g chỉ thị MO bằng 100 ml Etanol 20% hoặc100ml nước cất

- Nghiền kỹ 1 g chỉ thị XO với 100g KNO3 tinh khiết

7 Chỉ thị Erochrome black T ( C20H12N3NaO7S)

- Pha chỉ thị ETOO có thể bằng etanol 96% ( 0,05% ÷0,5%) , KCl hoặc bằngsaccharose

- Ta chọn KCl để pha chỉ thị ETOO vì nó bảo quản được lâu hơn Nghiền kỹ 1 gchỉ thị ETOO với 100g KCl tinh khiết đã sấy khô để nguội

8 Chỉ thị Indigo Carmine ( C16H8N2Na2O8S2)

- Pha chỉ thị Indigocarmine 0,25% : Hòa tan 0,25g Indigocarmine trong 100mlEtanol 50%

9 Chỉ thị Alizarin yellow ( C13H8N3NaO5)

- Pha chỉ thị Alizarin yellow 0,1% : Hòa tan 0,1g chỉ thị Alizarin vàng trong 100mlnước cất

- Khoảng đổi màu của chỉthị: pH = 10,2 – pH 12,1

10 Bromthymol blue ( C27H28Br2O5S)

- Pha chỉ thị Bromthymol xanh 0,1% : Hoà tan 0,1g chỉ thị Bromthymol xanh trong100ml etanol 20%

- Khoảng đổi màu của chỉthị: pH 5,8 – pH 7,6

11 Hydroxylammonium Chloride ( NH2OH.HCl) Tan trong nước cất

12 Hydroxylammonium Sulfate ( NH2OH)2.H2SO4 Tan trong nước cất

13 Chỉ thị1 -10 Phenanthroline ( C12H8N2.H2O )

- Pha chỉ thị1-10 phenanthroline 0,1%: Cân 0,1 g chỉ thị, hòa tan trong 100ml nướccất, khuấy và gia nhiệt tới 800C Không được đun sôi, trong trường hợp không gianhiệt thì thêm 2 giọt HCl đậm đặc khuấy đều đến khi tan hết ( 1- 10phenanthrolin độ tan của nó rât thấp 3,3g/l)

14 Acid Fusinsulforo: Pha chỉ thị acid Fusinsulfuro 1%: Cân 1g chỉ thị cho vào cốcchứa 100ml ethanol, khuấy đều cho tan hoàn toàn

15 Fluorescein (C20H12O5): Pha chỉ thị Fluorescein 0,5%: Cân 0,5g chỉ thị chovào cốc chứa 100ml ethanol, khuấy đều cho tan hoàn toàn

16 Dimetylglyoxin (C4H8N2O2) Pha chỉ thị 1% trăm trong 100ml cồn

17 Chỉ thị Ferroin: Hòa tan 1,485g 1-10phenaltrolin và 0,695g FeSO4 7H2Otrong nước, thêm nước cất thành 100 ml

18 Chỉ thị Diphenylamin ( C12H11N)

Pha chỉ thị C12H11N 1%, cân 1 g chỉ thị + 100 ml H2SO4 đậm đặc

19 Chỉ thị Tashiro

- Dung dịch A: Hòa tan 0,1g MR trong 100m ethanol tinh khiết trên nồi cách thuỷ

- Dung dịch B: Hoà tan 0,5 g Metylen xanh trong 100ml Ethanol 50%

• Khi dùng pha dung dịch A với dung dịch B theo tỉ lệ 1:1

20 Hỗn hợp chỉ thị feri, fero, Benzidin

- K3[Fe(CN)6] 0,2% (feri): pha trong nước

- K4[Fe(CN)6] 0,1% (fero): pha trong nước

- Benzidin 1% (pha trong axit acetic đặc)

21 Pha H2SSal 5% trong cồn 20o

THUỐC THỬ ĐẶC BIỆT DÙNG TRONG PTN

4 Thuốc thử Nessler : Hòa tan 50g KI trong 1 lượng nước lạnh ít đến mưc có thể(khoảng 50ml) Thêm vào đó dung dịch HgCl bão hòa (khoảng 22g HgCl2 trong350ml H20) cho đến khi dư, điều này được nhận biết do có kết tủa xuất hiện Sau đó

để thêm 200m NaOH 5N và pha loãng đến 1l Để yên chỉ dùng phần nước lọc trong

5 Montequi A ( ) ( ) [ ] ( )4 2 4SCN Hg NH

Hoà tan 20g NH4SCN trong 200ml nước cất Trộn cẩn thận dung dịch này với200ml dung dịch chứa 27g HgCl2 rồi pha loãng đến 1l Đểyên dung dịch này 2 ngày đêmrồi lọc, bảo quản trong chai màu, đậy kín

6 Axit Cromic : 20g K2Cr2O7+ 100 ml H2SO4 đậm đặc + 400 ml H2O

7 Thuốc thử α-Napthylamin ( C10H9N) Cân 0,5 g C10H9N + 1ml HCl đậm đặc, sau

đó định mức đến 100 ml nước cất (pha dùng ngay hoặc giữ ở nhiệt độ nhấp

8 Thuốc thử Orcinal : Hoà tan 2g orcinal trong 100ml H2SO4 30%

9 Thuốc thử Kaufman: Cho 0,5 lít metanol và 75 g NaBr vào becher lớn khuấy đếnkhi bão hòa Lọc, thêm vào 2,75ml brom lỏng Bảo quản trong chai màu tối

CÁCH PHA DUNG DỊCH ĐỆM ĐỂ BẢO VỆ ĐIỆN CỰC

1 Pha dung dịch đệm pH = 7

• Dung dịch 1: Na2HPO4 cân 11,866g sau đó định mức thành 1lít →có C = 1/15M

• Dung dịch 2 : KH2PO4 cân 9,073g sau đó định mức thành 1 lít →có C = 1/15M

⇒ Lấy 61,2 ml dung dịch 1 định mức thành 100ml bằng dung dịch 2 được 100ml dung dịch bảo quản điện cực pH= 7

⇒ Hút 56 ml dung dịch 2 rồi định mức thành 100ml dung dịch bằng dung dịch

1 được 100 ml dung dịch bảo quản điện cực pH = 4

2 Hỗn hợp cường thuỷ: Tỉ lệ 1/3, trộn 1 thể tích HNO3 với 3 thể tích HCl

3 H2SO4 tác nhân: Hoà tan 5,5g Ag2SO4 trong 1kg H2SO4 đậm đặc(1lít =1,84kg),

để 1-2 ngày cho hoà tan hoàn toàn Ag2SO4

4 Hỗn hợp xúc tác CuSO4+K2SO4: Theo tỷ lệ 1:10, cân 10g CuSO4 + 100g

K2SO4 Cho vào cối sứ trộn đều, cho vào chai thuỷ tinh để sử dụng dần

5 Dung dịch kiềm Azua:

- Hoà tan 160g NaOH trong 150ml nước cất, làm lạnh

- Hoà tan 5g NaN3trong 50ml nước cất

- Hoà tan 300g NaI (hoặc KI) trong 200ml nước cất

⇒ Trộn 3 dung dịch này và thêm nước cất tới 500ml Nếu có kết tủa nâu thì phải

lọc bỏ

6 Dung dịch Kaliantimon tartrat: Hoà tan 1,3715g K(SbO)C4H6O.1/2 H2Otrong 400ml nước cất, định mức 500ml, bảo quản trong chai nâu

7 Dung dịch Garola A:B

- Dung dịch Garola A: 28.5g Co(NO)2 + CH3COOH đđ + nước cất, định mức500ml

- Dung dịch Garola B: 180g NaNO2

+ nước cất thành 500ml Đựng trong chai màu tối, khi dùng trộn theo tỉ lệ1:1

8 Đệm pH=5: Cân 68g CH3COONa hoà tan trong 500ml nước cất và hút 72ml

CH3COOH 99,5% Định mức 1lít bằng nước cất

9 Đệm pH=10: Cân 9,14g NH4Cl hoà tan trong 500ml nước cất và hút 80ml

NH4OH 25%, định mức bằng nước cất đến 1lít

(Phương pháp khối lượng)

a(g) : khối lượng dạng cân

G(g) : khối lượng mẫu cân

Vđm/Vxđ : hệ số pha loãng mẫu

2 Điều kiện xác định:

- Kết tủa trong môi trường axit nhẹ pH = 45 (điều chỉnh bằng HCl) theo chỉ thị

MO, dung dịch nóng, cần chú ý giai đọan tạo mầm

- Để lắng kết tủa trong điều kiện nóng từ 2 đến 4 giờ

- Lọc kết tủa qua giấy định lượng dày

- Rửa kết tủa lúc đầu bằng H2SO4 1%, sau rửa bằng nước cất cho sạch Cl- (thửbằng AgNO3 trong HAc)

- Nung kết tủa ở nhiệt độ 8500C khoảng 40 phút

Thêm vào cốc mẫu 1 giọt MO 1%, dùng HCl 1/1 axit hóa tới hồng, cho dư thêmvài giọt axit nữa.

Đun nóng già dung dịch, thêm 50ml thuốc thử H2SO4 0,2N (chú ý giai đọan tạomầm kết tủa: vừa cho từ từ khoảng 5ml thuốc thử vừa khuấy đều, dừng lại khuấy mạnhvài phút), sau đó cho hết lượng thuốc thử vào, khuấy đều Để lắng kết tủa khoảng 24giờ trong điều kiện nóng

Kiểm tra kết tủa hoàn toàn bằng cách cho vài giọt thuốc thử H2SO4 2N dọc thànhcốc, quan sát phần tiếp xúc giữa hai dung dịch, nếu không xuất hiện thêm kết tủa là được

Lọc kết tủa qua giấy lọc định lượng dày đã tẩm ướt bằng nước cất Rửa lắng gạnvài lần bằng H2SO41%, nóng Sau rửa lại bằng nước cất cho sạch Cl- (thử bằng AgNO3

1% trong HAc)

Dùng ¼ mảnh giấy lọc tẩm ướt để lau cốc, đũa cho vào chén nung (đã được rửasạch, sấy kỹ và xác định trước khối lượng)

Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào chén nung, hóa tro trên bếp điện rồi nung ở

8500C trong khoảng 40 phút, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồiđem cân rồi tính kết quả theo công thức đã nêu

Bài 2: ĐỊNH LƯỢNG Fe2+ TRONG FeSO4

(Phương pháp khối lượng)

1.Nguyên tắc

Hòa tan mẫu muối FeSO4 vào dung dịch, ôxy hóa Fe2+ thành Fe3+ bằng HNO3

(hoặc H2O2)

3Fe2+ + NO3- + 4H+  3Fe3+ + NO + 2H2OKết tủa hoàn toàn Fe3+ dưới dạng kết tủa vô định hình Fe(OH)3 bằng thuốc thử

NH4OH trong dung dịch nóng

Fe3+ + 3OH-  Fe(OH)3 đỏ nâu

Lọc , rửa , sấy và nung kết tủa ở 8500C trong 1giờ để thu được dạng cân Fe2O3

2Fe(OH)3  Fe2O3 + 3H2OLấy ra để nguội trong bình hút ẩm tới nhiệt độ phòng, đem cân và tính kết quảtheo công thức sau:

Để lắng kết tủa vài phút, đem lọc nóng qua giấy lọc định lượng (giấy lọc đã đượctẩm bằng nước cất nóng) Rửa kết tủa vài lần bằng NH4NO3 1%, nóng đã được trung hoàbằng một lượng NH4OH, sau rửa bằng nước cất sôi cho sạch.

Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào chén nung (đã biết trước khối lượng), dùng ¼mảnh giấy lọc tẩm ướt để lau cốc đũa, cho vào chén nung, hóa tro và nung ở 8500C trongkhoảng 1giờ, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng Cân và tính kết quả

Kết quả được tính theo công thức:

Trong đó: mĐg Ca = M Ca /(2.1000)

N : Nồng độ đương lượng gam của dung dịch EDTA tiêu chuẩn.V(ml) : Thể tích dung dịch EDTA tiêu chuẩn tiêu tốn

G(g) : Khối lượng mẫu cân

Vđm/Vxđ : Hệ số pha loãng mẫu

2 Điều kiện xác định

- Chuẩn độ Ca2+ trong môi trường pH =12, trong môi trường này phức giữa Ca2+ vàEDTA hình thành hoàn toàn, triệt để, tại điểm tương đương chỉ thị murêxit đổi màu rõrệt

- Dùng NaOH 2N để điều chỉnh môi trường, không dùng NH4OH vì bản thân chỉthị Murexit có chứa gốc NH4+, nên nếu thêm gốc NH4+ sẽ làm cho chỉ thị kém phân ly nên

sẽ đổi màu không rõ

- Phản ứng này thực hiện trong môi trường pH cao nên cần định phân ngay sau khicho NaOH Trong quá trình chuẩn độ có một lượng H+ sinh ra nên môi trường kiềm sẽ bị

trung hòa dần dẫn đến sự đổi màu của chỉ thị kém, do đó gần sát điểm tương đương cần

bổ sung thêm một lượng kiềm

- Phức giữa Ca2+ và EDTA bền vững hơn phức giữa Ca2+ và Murêxit, do đó tạiđiểm tương đương EDTA phá vỡ phức của Ca2+ và Murêxit

- Sự đổi màu của chỉ thị tại điểm tương đương được giải thích như sau:

+Trong môi trừơng pH = 12 chỉ thị Murêxit tồn tại dạng H3Ind2- có màu tímhoa cà, khi kết hợp với với Ca2+ tạo phức màu đỏ tím:

Ca2+ + H3Ind2- + OH-  CaH2Ind- + H2O

(tím hoa cà) (đỏ tím)+Trong quá trình chuẩn độ:

Ca2+ + H2Y2- + 2OH-  CaY2- + 2H2O+Tại điểm tương đương khi dư 1 giọt EDTA:

CaH2Ind- + H2Y2- + OH-  CaY2- + H3Ind2- + H2O(đỏ tím) (tím hoa cà)

đã nêu

Làm thí nghiệm song song

Tiến hành tương tự đối với mẫu trắng

(Phương pháp khối lượng)

1 Nguyên tắc

Kết tủa hoàn toàn Ni2+ dưới dạng kết tủa tinh thể màu hoa đào Nikenđimetylglyoximat bằng thuốc thử Đimetylglyoxim trong môi trường kiềm nhẹ, dung dịchnóng

Ni2+ + 2C4H8O2N2 + 2OH-  Ni(C4H7O2N2)2 hoa đào + 2H2OĐem lọc, rửa, sấy kết tủa ở 1200C trong 2 giờ hoặc nung kết tủa ở 8500C trong 1giờ

Kết quả được tính theo công thức :

Trong đó: a(g) : Khối lượng chén và mẫu sau khi nung  khối lượng chénnung

G(g) : Khối lượng mẫu cân

Vđm/Vxđ : Hệ số pha loãngKhi sấy : Khi nung :

- Rửa kết tủa lúc đầu bằng NH4OH 1%

- Sấy kết tủa ở 1200C khoảng 2 giờ hoặc nung kết tủa ở 8500C khoảng 1 giờ

- Khi nung: Ni(C4H7O2N2)2  NiO

-Nếu tiến hành theo phương pháp sấy thì lọc kết tủa qua phễu thủy tinh số 3 hoặc

4 (đã biết trước khối lượng) có hệ thống hút chân không, rửa kết tủa vài lần bằng NH4OH1%, sau rửa bằng nước cất cho sạch Dung dịch lọc thêm thuốc thử nếu còn kết tủa cầntiến hành lọc lại Đem sấy phễu lọc chứa kết tủa ở 1200C trong 2 giờ, lấy ra để nguộitrong bình hút ẩm tới nhiệt độ phòng rồi đem cân

-Nếu tiến hành theo phương pháp nung thì lọc kết tủa qua giấy lọc dày, rửa vàkiểm tra kết tủa hoàn toàn giống như phương pháp sấy Chuyển kết tủa vào chén nung đãbiết trước khối lượng, đem hóa tro trên bếp điện rồi nung ở 8500C trong 1 giờ, lấy ra đểnguội rồi đem cân Tính kết quả theo công thức đã nêu

Trong đó:

N : Nồng độ đương lượng gam của EDTA tiêu chuẩn V(ml) : Thể tích dung dịch EDTA tiêu chuẩn đã dùngG(g) : Khối lượng mẫu cân

Vđm/Vxđ : Hệ số pha loãng mẫu

Pha dung dịch Fe3+ có nồng độ khoảng 0,02-0,05N

Hút chính xác 10ml dung dịch mẫu chuyển vào bình nón 250ml, thêm 10ml nướccất, thêm 7-8 giọt HNO3 đặc, đun sôi nhẹ dung dịch khoảng 5 phút Để nguội dung dịch,dùng NH4OH 10% trung hòa tới khi vừa xuất hiện vẫn đục, dùng HCl 2N axit hóa tớitrong suốt, thêm nước cất đến thể tích chung 50ml

Thêm 7-8 giọt chỉ thị H2SSal 5%, đun nóng dung dịch 70-800C rồi đem chuẩnbằng EDTA 0,02N tới khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu vàng nhạt (hoặckhông màu nếu hàm lượng sắt thấp)

Ghi thể tích EDTA tiêu tốn, tính kết quả theo công thức đã nêu

(Phương pháp khối lượng)

Trong đó:

a(g) : Khối lượng dạng cân

G(g) : Khối lượng mẫu cân

- Trong môi trường kiềm các ion Al3+, Fe3+ tạo kết tủa hyđrôxyt làm đục dung dịch

do đó ta cần loại bỏ bằng cách dùng NaF hoặc Amon Sitrat 50%

- Kết tủa MgNH4PO4 trong điều kiện dung dịch nguội, loãng cần cho thêm chấtđiện li mạnh NH4Cl để tăng vận tốc kết tủa và tránh xuất hiện kết tủa Mg(OH)2

- Kết tủa MgNH4PO4 dễ tan trong nước nên chỉ rửa bằng NH4OH 2,5 %, không rửabằng nước cất

- Nung kết tủa ở 8500C trong thời gian 30 phút P2O5 dễ hút ẩm nên cần cân nhanh

- NH4OH 2,5%

4 Quy trình xác định

Cân chính xác 2,50,0002g mẫu supper lân (đã được sấy khô, nghiền) tẩm ướtbằng một ít nước cất, thêm 50ml HCl 20%, đậy cốc đun sôi nhẹ khoảng 40 phút Sau đó

để nguội thêm nước cất định mức thành 250ml, xóc trộn đều

Lọc dung dịch qua giấy lọc định lượng khô, dùng khoảng 20ml nước lọc đầu đểtráng dụng cụ Hút chính xác 50ml dung dịch lọc chuyển vào cốc 250ml, thêm 5ml AmonSitrat 50% và vài giọt PP 1%, dùng NH4OH 10% trung hòa tới khi phớt hồng Sau đóthêm từ từ từng giọt hỗn hợp thuốc thử Magiê (khỏang 30ml), thêm 10ml NH4OH đặc,khuấy cọ sát thành cốc khoảng 30 phút, để lắng kết tủa 2 giờ

Kiểm tra kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa qua giấy lọc định lượng, rửa kết tủa theocách lắng gạn bằng NH4OH 2,5% cho sạch Cl- (thử bằng AgNO3)

Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào chén nung (đã biết trước khối lượng), đem hoátro trên bếp điện rồi nung ở 8500C khoảng 30 phút, để nguội trong bình hút ẩm, đem cân

và tính kết quả như công thức đã nêu

BÀI 7 : XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Zn2+ TRONG MUỐI ZnSO4

(Phương pháp chuẩn độ phức chất, chỉ thị ETOO)

1 Nguyên tắc:

Chuẩn độ một thể tích chính xác dung dịch muối Zn2+ bằng EDTA 0.02N trongđệm amoniac pH = 10 với chỉ thị ETOO đến khi dung dịch chuyển màu từ xanh chàmsang tím đỏ.

Phản ứng chuẩn độ:

Trong đó Zn’ tại pH = 10 tồn tại chủ yếu ở dạng Zn(NH3)42+

Phản ứng chỉ thị khi cho dư 1 giọt EDTA 0.02N (tương tự như Mg2+):

Hàm lượng Zn2+ được tính theo công thức:

Trong đó:

N : Nồng độ EDTA tiêu tốn

V(ml) : Thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn

G(g) : Khối lượng mẫu cân

Vđm/Vxđ : Hệ số pha loãng mẫu

2 Điều kiện xác định:

- Để tạo điều kiện cho phản ứng chuẩn độ được hoàn toàn, triệt để cần tiến hànhchuẩn độ ngược: chuẩn dung dịch mẫu muối Zn2+ xuống dung dịch EDTA tiêu chuẩn,chuẩn chậm, lắc mạnh

- Môi trường pH=10 đảm bảo quá trình tạo phức hoàn toàn, mặt khác tạo điều kiệnthích hợp cho sự đổi màu của chỉ thị tại điểm tương đương Dùng đệm amoniac để duy trì

Chuẩn bị dung dịch mẫu ZnSO4 có nồng độ khoảng 0,02N

Hút chính xác 10ml dung dịch EDTA tiêu chuẩn 0,02N chuyển vào bình nón100ml Thêm 10ml nước cất nữa, thêm 5ml dung dịch đệm amôn pH = 10; 20mg chỉ thịETOO (dung dịch có màu đỏ nho) Lắc đều và tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch Zn2+

0.02N đến khi dung dịch chuyển từ xanh chàm sang màu đỏ nho rõ rệt thì ngừng chuẩnđộ

Zn’ + Y’ = ZnY

Tất cả đều không màu

ZnIn + Y’ = ZnY2 + In’

(HIn2)

Làm thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình, sai số giữa hai lần chuẩn khôngquá 0,1ml Tính kết quả theo công thức đã nêu.

1 Nguyên tắc:

Chuẩn độ trực tiếp dung dịch H2C2O4 bằng dung dịch KMnO4 tiêu chuẩn trong môitrường acid mạnh, điều kiện nóng theo phương trình:

Tại điểm tương đương: Dung dịch xuất hiện màu hồng bền trong 30 giây

Kết quả được tính theo công thức :

Trong đó:

N : Nồng độ đương lượng gam của KMnO4 tiêu chuẩn

V(ml) : Thể tích dung dịch KMnO4 tiêu chuẩn tiêu tốn

Chuẩn bị dung dịch mẫu H2C2O4 0.05N

Dùng pipet hút 10ml dung dịch mẫu H2C2O4 0.05N chuyển vào bình tam giác,

thêm vào đó 5ml dung dịch H2SO4 2N , rồi pha loãng đến 50ml bằng nước cất Sau đó

đem đun nóng, rồi chuẩn độ chậm bằng dung dịch KMnO4 cho đến khi dung dịch xuấthiện màu hồng nhạt bền trong 30 giây

Làm thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình, sai số giữa hai lần chuẩn khôngquá 0,1ml Tính kết quả theo công thức đã nêu

(Phương pháp thể tích Ôxalat)

1 Nguyên tắc

Hòa tan mẫu CaCO3 bằng HCl 1/1

CaCO3 + 2HCl  CaCl2 + CO2 + H2O

Kết tủa hoàn toàn Ca2+ dưới dạng kết tủa tinh thể hạt mịn CaC2O4 bằng thuốc thử(NH4)2C2O4 trong môi trường pH = 4 , dung dịch nóng.

2KMnO4 + 5H2C2O4 + 3H2SO4  K2SO4 + 2MnSO4 + 10CO2 + 8H2O

Tại điểm tương đương dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 30 giây

Kết quả được tính theo công thức:

Trong đó: mĐg Ca =M Ca /(2.1000)

N : Nồng độ đương lượng gam của KMnO4 tiêu chuẩn

V(ml) : Thể tích dung dịch KMnO4 tiêu chuẩn tiêu tốn

G(g) : Khối lượng mẫu cân

Vđm/Vxđ : Hệ số pha loãng

2 Điều kiện xác định

- Kết tủa CaC2O4 là kết tủa tinh thể hạt mịn nên cần kết tủa trong điều kiện dungdịch loãng, nóng, môi trường axit yếu (pH = 4), điều chỉnh môi trường theo chỉ thị MO

- Để lắng kết tủa từ 2 đến 4 giờ trong điều kiện nóng

- Lọc kết tủa qua giấy lọc dày, rửa kết tủa lúc đầu bằng (NH4)2C2O4 1%, nóng, saurửa bằng nước cất cho sạch Cl-

- Hoà tan kết tủa bằng H2SO4 2N, không được dằm nát giấy lọc

- Phản ứng chuẩn độ thực hiện trong môi trường axit H2SO4, dung dịch nóng

- Trong quá trình chuẩn độ tránh để KMnO4 rơi trên giấy lọc

- Để nhận màu rõ hơn có thể dùng chỉ thị Điphenlyamin 1%, tại điểm tương đươngdung dịch xuất hiện màu xanh

Hút chính xác 25ml dung dịch mẫu vừa định mức chuyển vào cốc thuỷ tinh chịunhiệt 250ml pha loãng đến 100ml, thêm 1giọt chỉ thị MO 0,1%, dùng NH4OH 10% trunghoà đến khi dung dịch chuyển từ màu hồng sang màu vàng (pH=4) Đun nóng dung dịch

310 2

Mg Mg

M mDg 

khoảng 70-800C Thêm từ từ 10ml (NH4)2C2O4 4% nóng, khuấy đều để lắng kết tủa từ 2

đến 4 giờ trong điều kiện nóng (chú ý giai đoạn tạo mầm kết tủa).

Kiểm tra kết tủa hoàn toàn bằng dung dịch (NH4)2C2O4 4%

Lọc kết tủa trên giấy lọc dày Rửa kết tủa lúc đầu bằng (NH4)2C2O4 1%, sau rửabằng nước cất cho sạch C2O42- (thử bằng AgNO3 trong HAc)

Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào cốc vừa làm kết tủa, dùng 50ml H2SO4 2N đểhòa tan kết tủa Đun nhẹ cốc mẫu tới 60-700C, kéo giấy lọc lên thành cốc, dùng dung dịchKMnO4 0,05N chuẩn xuống đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt, thả giấy lọcxuống dung dịch, màu hồng vẫn còn và bền trong 30 giây là được Tính kết quả theo côngthức đã nêu

(Phương pháp chuẩn độ axit-bazơ, kỹ thuật chuẩn độ phần dư)

xd

dm Mg

V

V G

V N V

N mDg

Mg [( ) ( )] 100



Trong đó:

N1 : Nồng độ đương lượng gam của HCl tiêu chuẩn

V1(ml) : Thể tích dung dịch HCltiêu chuẩn cho dư

N2 : Nồng độ đương lượng gam của NaOHtiêu chuẩn

V2 (ml) : Thể tích dung dịch NaOH tiêu chuẩn tiêu tốn

G (g) : Khối lượng mẫu cân

Vđm (ml) : Thể tích định mức của dung dịch mẫu

Vxđ (ml) : Thể tích dung dịch mẫu đem đi xác định (ml)

2 Điều kiện

2.1 Điều kiện kết tủa:

Kết tủa MgNH4PO4 là kết tủa tinh thể hạt mịn, do đó ta cần thực hiện trong điềukiện dung dịch nguội, loãng cần cho thêm chất điện li mạnh NH4Cl để tăng vận tốc kếttủa và tránh xuất hiện Mg(OH)2

2.2 Điều kiện chế hóa kết tủa:

Kết tủa MgNH4PO4 dễ tan trong nước nên chỉ rửa bằng NH4OH 2,5%, không rửabằng nước cất.

- Dung dịch NaOH 0,1N(1000ml): Cân 4g NaOH khan dùng nước cất hoà tan vàđịnh mức thành 1000ml Dùng dung dịch HCl 0,1N để hiệu chỉnh lại nồng độ

- Dung dịch NH4OH 5% (500ml): Hút 100ml NH4OH đậm đặc 25% pha thành500ml

- Dung dịch C2H5OH 5% (2000ml): Hút ….ml C2H5OH đậm đặc pha thành 250mldung dịch

- Dung dịch HCl 1N (1000ml): Hút … dung dịch HCl đậm đặc 37%, chuyển vàobình định mức 1000ml (có chứa sẵn một ít nước cất ), thêm nước cất đến vạch mức Xóctrộn đều dung dịch

4 ml HCl nữa (dung dịch có màu hồng)

Đun dung dịch đến gần sôi, thêm từng giọt NH4OH 5% đến khi chỉ thị đổi màu,khuấy đều, cho dư 3ml NH4OH nữa, khuấy cọ mạnh khoảng 30 phút Để lắng kết tủa từ1-2 giờ

Kiểm tra kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa qua giấy lọc băng xanh Rửa kết tủa bằng

NH4OH 2,5% đến khi sạch Cl- Cuối cùng rửa kết tủa 4 lần bằng dung dịch C2H5OH 5%

Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào cốc thuỷ tinh 250ml, thêm chính xác một lượng

dư HCl 0,1N, lắc đều cho kết tủa tan hết, thêm 2-3 giọt MO 0,1% rồi dùng NaOH 0,1Nchuẩn xuống đến khi dung dịch chuyển từ màu hồng sang màu vàng Ghi thể tích NaOHtiêu tốn, tính kết quả theo công thức đã nêu

Bài 11: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Zn2+ TRONG MUỐI ZnSO4

(Phương pháp chuẩn độ phức chất, chỉ thị Xylenol da cam - XC)

Trong đó:

N : Nồng độ EDTA tiêu tốn

V(ml) : Thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn

G(g) : Khối lượng mẫu cân

Vđm/Vxđ : Hệ số pha loãng mẫu

2 Điều kiện xác định

-Để tạo điều kiện cho phản ứng chuẩn độ được hoàn toàn, triệt để cần tiến hànhchuẩn độ ngược: chuẩn dung dịch mẫu muối Zn2+ xuống dung dịch EDTA tiêu chuẩn,chuẩn chậm, lắc mạnh

-Môi trường pH = 56 đảm bảo quá trình tạo phức hoàn toàn, mặt khác tạo điềukiện thích hợp cho sự đổi màu của chỉ thị tại điểm tương đương Dùng đệm acetat để duytrì và ổn định môi trường

Chuẩn bị dung dịch mẫu ZnSO4 có nồng độ khoảng 0,02N

Hút chính xác 10ml dung dịch chuẩn EDTA 0.02N chuyển vào bình nón 250ml.Thêm 5ml dung địch đệm acetat pH = 56, vài giọi chỉ thị XC lắc đều và chuẩn độ bằngdung dịch Zn2+ đến khi chuyển màu từ vàng chanh sang hồng tím Ghi thể tích mẫu đãtiêu tốn

Làm thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình, sai số giữa hai lần chuẩn khôngquá 0,1ml Tính kết quả theo công thức đã nêu

Bài 12 : XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HCl TRONG HCl

VÀ NaOH TRONG SÚT

1 Nguyên tắc:

Phương pháp có cơ sở là phản ứng trung hòa:

O H OH

HCl + NaOH = NaCl + H2ONồng độ dung dịch HCl được tính theo công thức:

xđ HCl V

NV

N 

Trong đó: N : nồng độ NaOH chuẩn tiêu tốn

V (ml) : thể tích dung dịch NaOH chuẩn tiêu tốn

Vxđ (ml) : thể tích dung dịch mẫu HCl đã hút

2 Điều kiện:

- Tại điểm tương đương dung dịch muối NaCl là muối trung tính, pH = 7, có thểdùng các chất chỉ thị là phenolphtalein (PP) hoặc metyl da cam (MO), metyl đỏ (MR),v.v…

- Tại điểm tương đương, dung dịch chỉ có muối bazo Na2C2O4 có pH  9, làm đổimàu chỉ thị phenolphtalein (dung dịch từ không màu  xuất hiện màu hồng bền trong 30giây)

Chuẩn bị dung dịch mẫu NaOH có nồng độ khoảng 0.05N

Dùng pipet lấy chính xác Vxđ ml (10ml) dung dịch axit oxalic 0.05N chuẩn vàobình nón cỡ 250ml Thêm 2 – 3 giọt dung dịch chất chỉ thị phenolphtalein 1% trong cồn,lắc đều Từ buret, vừa nhỏ từ từ dung dịch NaOH cần xác định nồng độ vào bình nón,vừa lắc đều đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng bền trong 30 giây thì ngừng chuẩn độ.Ghi số ml NaOH đã chuẩn độ -V ml

Làm 3 lần và lấy kết quả trung bình

b Xác định hàm lượng HCl

Chuẩn bị dung dịch mẫu HCl có nồng độ khoảng 0.05N

Dùng pipet lấy chính xác Vxđ ml (10ml) dung dịch HCl cần xác định nồng độ vàobình nón cỡ 250ml, thêm 2 – 3 giọt dung dịch chất chỉ thị PP 1% Từ buret, nhỏ dungdịch NaOH 0.05N vào và lắc đều bình nón cho tới khi dung dịch có màu hồng bền trongkhoảng 30 giây thì dừng chuẩn độ Ghi số ml dung dịch NaOH đã chuẩn độ

Làm 3 lần rồi lấy kết quả trung bình và tiến hành thí nghiệm với hai chất chỉ thị và

so sánh kết quả (khi dùng chất chỉ thị metyl da cam thì màu của dung dịch chuyển từ đỏsang vàng)