bài giảng thực tập cơ bản

Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP TUY HÒA  BÀI GIẢNG THỰC TẬP CƠ BẢN (DÀNH CHO CÁC LỚP TCCN) GVBM: Phú Yên – 05/2014 1 Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN MỤC LỤC Phú Yên – 05/2014 1 MỤC LỤC 2 Bài 1: ĐỊNH LƯỢNG Ba2+ TRONG BaCl2 15 (Phương pháp khối lượng) 15 (Phương pháp khối lượng) 16 Bài 3: XÁC ĐỊNH Ca2+ THEO PHƯƠNG PHÁP PHỨC CHẤT 17 Bài 4: ĐỊNH LƯỢNG Ni2+ TRONG Ni(NO3)2 18 (Phương pháp khối lượng) 18 Bài 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe TỔNG TRONG MẪU 19 THEO PHƯƠNG PHÁP PHỨC CHẤT 19 Bài 6: XÁC ĐỊNH P2O5 CHUNG TRONG SUPER LÂN 20 (Phương pháp khối lượng) 20 BÀI 7: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Zn2+ TRONG MUỐI ZnSO4 21 (Phương pháp chuẩn độ phức chất, chỉ thị ETOO) 21 Bài 8: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KMnO4 BẰNG H2C2O4 23 Bài 9: ĐỊNH LƯỢNG Ca2+ TRONG MẪU CaCO3 23 (Phương pháp thể tích Ôxalat) 23 Bài 10: XÁC ĐỊNH Mg2+ TRONG MUỐI MgCl2.6H2O 25 (Phương pháp chuẩn độ axit-bazơ, kỹ thuật chuẩn độ phần dư) 25 Bài 11: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Zn2+ TRONG MUỐI ZnSO4 26 (Phương pháp chuẩn độ phức chất, chỉ thị Xylenol da cam - XC) 26 Bài 12: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HCl TRONG HCl 27 VÀ NaOH TRONG SÚT 27 Bài 13: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Na2CO3 VÀ NaOH TRONG SÚT CÔNG NGHIỆP 28 (Phương pháp chuẩn độ axit-bazơ) 28 Bài 14: XÁC ĐỊNH Mg2+ THEO PHƯƠNG PHÁP PHỨC CHẤT 30 Bài 15: XÁC ĐỊNH Al3+ BẰNG 8-ÔXYQUYNOLIN 31 (Phép đo Bromat) 31 Bài 16: XÁC ĐỊNH Al3+ BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG 33 Bài 17 XÁC ĐỊNH Zn2+ TRONG MUỐI ZnSO4 PP PHỨC CHẤT 34 VỚI HH CHỈ THỊ FERI, FERO, BENZIDINE 34 Bài 18: XÁC ĐỊNH Ni2+ THEO PHƯƠNG PHÁP PHỨC CHẤT 35 Bài 19: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe2+ TRONG MUỐI MORH THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KMnO4 36 Bài 20 XÁC ĐỊNH Ca2+ VÀ Mg2+ TRONG CÙNG HỖN HỢP 37 (Phương pháp chuẩn độ phức chất, kỹ thuật chuẩn độ trực tiếp) 37 Bài 21: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG I2 BẰNG Na2S2O3 THEO PHƯƠNG PHÁP IỐT 39 Bài 22: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe2+ TRONG MUỐI MORH THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ Kaliđicromat 40 Bài 23: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Pb2+ THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ PHỨC CHẤT 41 Bài 24: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NO2− TRONG MUỐI KNO2 THEO PHƯƠNG PHÁP OXY HÓA KHỬ 42 Bài 25: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SO32− TRONG MUỐI Na2SO3 BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KALIDICROMAT 43 Bài 26: XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM VÀ NaCl TRONG MUỐI IÔT 44 2 Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN Bài 27: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KIO3 TRONG MUỐI IÔT 45 (Phương pháp chuẩn độ Iôt) 45 Bài 28: XÁC ĐỊNH ĐỘ MẶN TRONG MUỐI ĂN THEO PHƯƠNG PHÁP VOLHARD 46 Bài 29: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HCl BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ IOT 47 Bài 30: XÁC ĐỊNH NaClO3 THEO PHƯƠNG PHÁP OXY HÓA KHỬ 48 Bài 31: ĐỊNH LƯỢNG KBrO3 THEO PP CHUẨN ĐỘ IỐT 49 Bài 32: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NH4+ TRONG MUỐI NH4Cl BẰNG FORMALDEHYT 50 Bài 33: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Ba2+ THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ PHỨC CHẤT 51 Bài 34: XÁC ĐỊNH Cl− THEO PHƯƠNG PHÁP FAJANS 52 Bài 35 XÁC ĐỊNH SO32- TRONG MUỐI Na2SO3 53 (Phương pháp chuẩn độ Iod, kỹ thuật chuẩn độ phần dư) 53 Bài 36: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Cu2+ THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ IÔT 54 Bài 37: ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH H2O2 BẰNG KMnO4 55 Bài 38: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Al3+ THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ PHỨC CHẤT, KỸ THUẬT CHUẨN ĐỘ PHẦN DƯ 56 3 Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN Phần: Thực hành CÁCH PHA CHẾ DUNG DỊCH CHUẨN I. Chất gốc Để điều chế các dung dịch chuẩn có nồng độ biết chính xác, người ta phải dùng các chất gốc. Chất gốc là chất phải thoả mãn những điều kiện sau: - Thường là những chất rắn nguyên chất, có độ tinh khiết cao (lượng tạp chất không vượt quá 0,01 – 0,02%) - Có thành phần ứng với một công thức hoá học xác định kể cả lượng nước kết tinh. - Bền cả dạng rắn và dạng dung dịch trong suốt quá trình điều chế và bảo quản. Một số chất gốc thường gặp như borax Na 2 B 4 O 7 .10H 2 O, axit oxalic H 2 C 2 O 4 .2H 2 O, axit benzoic C 6 H 5 COOH, AgNO 3 , K 2 Cr 2 O 7 ,. . . II. Pha chế dung dịch chuẩn. 1. Pha chế dung dịch chuẩn từ chất gốc. Nếu thuốc thử là chất gốc thì việc điều chế dung dịch chuẩn gồm các bước sau: - Tính toán lượng chất gốc cần thiết cho quá trình điều chế dung dịch chuẩn. - Dùng cân phân tích có độ chính xác 0,1 mg cân chình xác lượng chất gốc đã tính. - Hoà tan và chuyển vào bình định mức có thể tích bằng thể tích dung dịch chuẩn cần điều chế, rồi thêm dung môi tới vạch. Ví dụ: Điều chế 500mL dung dịch chuẩn H 2 C 2 O 4 0,1M ta phải làm các bước như sau: - Tính lượng H 2 C 2 O 4 .2H 2 O cần thiết trong quá trình điều chế: = 0,5 . 0,1 . 126 = 6,3 (gam) - Dùng cân phân tích cân chính xác 6,3 gam chất rắn H 2 C 2 O 4 .2H 2 O - Hoà tan lượng H 2 C 2 O 4 .2H 2 O vừa cân được vào nước, chuyển vào bình định mức 500 mL rồi thêm nước cho tới vạch. 2. Pha chế dung dịch chuẩn từ chất không phải là chất gốc. Quá trình điều chế gồm 2 giai đoạn như sau: - Giai đoạn 1: Điều chế dung dịch có nồng độ gần đúng, cách làm tương tự như điều chế dung dịch chuẩn từ chất gốc. - Giai đoạn 2: Xác định chính xác nồng độ dung dịch được điều chế ở trên, bằng cách chuẩn độ với dung dịch chuẩn gốc thích hợp. Ví dụ: Điều chế 1 lít dung dịch chuẩn NaOH, ta làm như sau: - Giai đoạn 1: điều chế dung dịch NaOH có nồng độ gần đúng 0,1M. + Tính lượng NaOH cần thiết trong quá trình điều chế: m NaOH = 1 . 0,1 . 40 = 4 (gam) + Dùng cân phân tích cân chính xác 4 gam chất rắn NaOH. + Hoà tan lượng NaOH vừa cân được vào nước, chuyển vào bình định mức 1 lít rồi thêm nước cho tới vạch. - Giai đoạn 2: xác định chính xác nồng độ dung dịch NaOH vừa pha chế ở trên bằng cách chuẩn độ với dung dịch chuẩn gốc là dung dịch H 2 C 2 O 4 0,1M. 3. Pha chế dung dịch chuẩn từ ống chuẩn. " Ống chuẩn" là ống trong đó đã chứa sẵn một lượng chính xác thuốc thử ở dạng rắn hoặc lỏng. Khi dùng ống chuẩn để pha chế dung dịch người ta chuyển toàn bộ thuốc thử trong ống chuẩn vào bình định mức 1 lít rồi thêm nước cho tới vạch ta được 1 lít dung dịch chuẩn có nồng độ ghi trên nhãn của ống chuẩn. Ví dụ: Trên nhãn ống chuẩn ghi HCl 1M, nghĩa là chuyển toàn bộ lượng HCl trong ống chuẩn vào bình định mức 1 lít rồi thêm nước cho tới vạch ta được 1 lít dung dịch chuẩn HCl 1M. 4. Pha chế dung dịch chuẩn từ dung dịch có nồng độ lớn hơn. 4 Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN Cách tiến hành như sau: - Tính toán lượng dung dịch có nồng độ cao cần thiết cho quá trình điều chế. - Dùng dụng cụ đo lường thể tích lấy chính xác lượng dung dịch có nồng độ cao vừa tính được. - Cho lượng thể tích trên vào bình định mức có thể tích bằng thể tích dung dịch chuẩn cần điều chế rồi thêm dung môi cho tới vạch. Ví dụ: Điều chế 1 lít dung dịch HCl 0,1M từ dung dịch HCl 1M, ta tiến hành như sau: - Tính lượng dung dịch HCl 1M cần cho quá trình điều chế: V = = 0,1 (lít) - Dùng dụng cụ đo lường thể tích lấy chính xác 100 mL dung dịch HCl 1M. - Cho 100 mL dung dịch HCl 1M vào bình định mức 1 lít rồi thêm nước cho tới vạch ta được 1 lít dung dịch HCl 0,1M. II. Cách pha hóa chất. 1. Pha dung dịch nồng độ mol/l ( CM): a. Đối với chất rắn: Lượng cân chất rắn cần lấy để pha Vml dung dịch có nồng độ CM Với: m : khối lượng cân chất rắn (g) CM: nồng độ mol/l (M) M : Khối lượng phân tử V : thểtích cần pha (ml) P : độtinh khiết của hoá chất b. Đối với chất lỏng: Thể tích lỏng đậm đặc cần dùng để pha (ml) dung dịch có nồng độ CM. Với : Vđđ: thểtích dung dịch đậm đặc (ml) m: khối lượng cân (g) V : thểtích dung dịch cần pha (ml) d : tỉtrọng (g/ml) C% : nồng độphần trăm của dung dịch 2. Pha dung dịch có nồng độ đương lượng (CN) a. Đối với chất rắn: Lượng cân chất rắn cần lấy để pha Vml dung dịch có nồng độ CN Với : m : khối lượng cân chất rắn (g) CN : nồng độ đương lượng dung dịch cần pha V : thểtích cần pha (ml) p : độtinh khiết chất rắn b. Đối với chất lỏng: thể tích chất lỏng đậm đặc cần dùng để pha V(ml) dung dịch có nồng độ CN 5 Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN Với : V đđ : thểtích dung dịch đậm đặc (ml) V : thểtích dung dịch cần pha (ml) d : khối lượng riêng (tỉtrọng) của dung dịch (g/ml) C% : nồng độphần trăm của dung dịch đậm đặc 3. Nồng độphần trăm khối lượng: a. Chất rắn không ngậm nước: Lượng chất rắn cần lấy để pha mdd(g) dung dịch có nồng độ C% b. Chất rắn ngậm nước: Lượng chất rắn cần lấy để pha mdd(g) có nồng độ C%. Với: M1 : khối lượng phân tử ngậm nước M2: Khối lượng phân tửkhông ngậm nước 4. Nồng độ phần trăm khối lượng - thể tích: Cân sốg chất rắn bằng C% muốn pha đểpha thành 100ml dd. 5. Phần trăm thểtích - thể tích: Với : V1: thểtích dung dịch cần lấy đểpha V2: thể tích dung dịch cần pha C1% : nồng độphần trăm dung dịch lấy đểpha C2% : nồng độphần trăm dung dịch cần pha Cách 1:Pha 1 thể tích V1 dung dịch có nồng độ C1% từ1 dung dịch có nồng độ C2 % với C2% > C1% có dung dịch 1 và dung dịch 2 tra bảng. thể tích dung dịch C2% cần lấy là: Cách 2:Quy tắc đường chéo. - Nồng độ C%: 6 Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN CHUẨN ĐỘ AXIT MẠNH BẰNG BAZƠ MẠNH VÀ NGƯỢC LẠI I. Dụng cụ - hoá chất: 1. Dụng cụ: - Burette - Pipette - 3 bình erlen 250mL - 3 cốc thuỷ tinh 250mL 2. Hoá chất: - Dung dịch NaOH có nồng độ chính xác 0,1M - Dung dịch HCl có nồng độ chính xác 0,1M - Dung dịch NaOH chưa biết nồng độ - Dung dịch HCl chưa biết nồng độ - Chất chỉ thị: metyl dacam (Heliantin); P.P II. Nguyên tắc: Dựa vào phản ứng chuẩn độ: H + + OH - H 2 O Kết thúc chuẩn độ khi chất chỉ thị đổi màu. III. Cách tiến hành: 1.Chuẩn độ axit mạnh bằng bazơ mạnh Dùng pipette lấy chính xác 20mL dung dịch HCl (chưa biết nồng độ) cho vào bình erlen, thêm 3 giọt chất chỉ thị, chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1M từ trên burettte xuống, lắc đều, cho đến khi dung dịch đổi màu. Lần lượt dùng các chất chỉ thị khác nhau như: metyl da cam, Phenolphtalein (PP) Quan sát sự thay đổi màu sắc trong mỗi trường hợp chuẩn độ. Ghi thể tích dung dịch NaOH tiêu tốn. Làm lại thí nghiệm 3 lần lấy kết quả trung bình: V TB = Tính nồng độ dung dịch HCl. Nhận xét. 2. Chuẩn độ bazơ mạnh bằng axit mạnh: Dùng pipette lấy chính xác 20mL dung dịch NaOH (chưa biết nồng độ) cho vào bình erlen, thêm 3 giọt chất chỉ thị, chuẩn độ bằng dung dịch HCl 0,1M từ trên burettte xuống, lắc đều, cho đến khi dung dịch đổi màu. Lần lượt dùng các chất chỉ thị khác nhau như: metyl da cam, Phenolphtalein (PP) Quan sát sự thay đổi màu sắc trong mỗi trường hợp chuẩn độ. Ghi thể tích dung dịch HCl tiêu tốn. Làm lạI thí nghiệm 3 lần lấy kết quả trung bình. Tính nồng độ dung dịch NaOH. 7 Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN Nhận xét. CHUẨN ĐỘ AXIT YẾU BẰNG BAZƠ MẠNH VÀ CHUẨN ĐỘ BAZƠ YẾU BẰNG AXIT MẠNH I. Dụng cụ - hoá chất: 1. Dụng cụ: - Burette - Pipette - 3 bình erlen 250mL - 3 cốc thuỷ tinh 250mL 2. Hoá chất: - Dung dịch NaOH có nồng độ chính xác 0,1M - Dung dịch HCl có nồng độ chính xác 0,1M - Dung dịch CH 3 COOH chưa biết nồng độ - Dung dịch NH 3 chưa biết nồng độ - Chất chỉ thị: metyl dacam (Heliantin); P.P II. Cách tiến hành: 1. Chuẩn độ axit yếu bằng bazơ mạnh: Dùng pipette lấy chính xác 20mL dung dịch CH 3 COOH (chưa biết nồng độ) cho vào bình erlen, thêm 3 giọt chất chỉ thị, chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1M từ trên burettte xuống, lắc đều, cho đến khi dung dịch đổi màu. Lần lượt dùng các chất chỉ thị khác nhau như: metyl da cam, Phenolphtalein (PP) Quan sát sự thay đổi màu sắc trong mỗi trường hợp chuẩn độ. Ghi thể tích dung dịch NaOH tiêu tốn. Làm lạI thí nghiệm 3 lần lấy kết quả trung bình. Tính nồng độ dung dịch CH 3 COOH. Nhận xét. 2. Chuẩn độ bazơ yếu bằng axit mạnh: Dùng pipette lấy chính xác 20mL dung dịch NH 3 (chưa biết nồng độ) cho vào bình erlen, thêm 3 giọt chất chỉ thị, chuẩn độ bằng dung dịch HCl 0,1M từ trên burettte xuống, lắc đều, cho đến khi dung dịch đổi màu. Lần lượt dùng các chất chỉ thị khác nhau như: metyl da cam, Phenolphtalein (PP) Quan sát sự thay đổi màu sắc trong mỗi trường hợp chuẩn độ. Ghi thể tích dung dịch HCl tiêu tốn. Làm lại thí nghiệm 3 lần lấy kết quả trung bình. Tính nồng độ dung dịch NH 3 . Nhận xét. Phần 3: Một số bài tập tham khảo Hãy vẽ đường cong chuẩn độ bằng cách tình vài điểm đặc trưng và chọn chất chỉ thị cho phép chuẩn độ 50,00 mL dung dịch CH 3 COOH 0,1000 M ; K a = 10 -4,75 với dung dịch NaOH 0,1000 M. Có thể tham khảo bảng sau. Một số chất chỉ thị axit – bazơ Tên chất chỉ thị Khoảng đổi màu pH Độ chuyển màu Metyl da cam 3,2 – 4,4 Đỏ - Da cam Metyl đỏ 4,2 – 6,2 Đỏ - Vàng Brom thymol xanh 6,0 - 7,6 Vàng – Xanh Phenol đỏ 6,8 – 8,2 Vàng – Đỏ Phenolphtalein 8,0 – 9,8 Không màu – Đỏ Thymolphtalein 9,3 – 10,3 Không màu – Xanh Hướng dẫn: Phản ứng chuẩn độ: CH 3 COOH + OH - CH 3 COO - + H 2 O 8 Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN - Trước khi chuẩn độ: dung dịch là dung dịch axit yếu CH 3 COOH nên pH của dung dịch được tính theo công thức sau: pH = ½ (4,75 – lg 0,1000) = 2,88 - pH sau khi thêm 10 mL dung dịch NaOH: dung dịch gồm CH 3 COOH dư và CH 3 COONa nên dung dịch là hệ đệm pH. [CH 3 COOH] = = 0,0667 (M) [CH 3 COO - ] = = 0,0167(M) pH = 4,75 - lg = 4,15 - pH sau khi thêm 49,95 mL dung dịch NaOH: dung dịch gồm CH 3 COOH dư và CH 3 COONa nên dung dịch là hệ đệm pH. [CH 3 COOH] = = 8,3333.10 -5 (M) [CH 3 COO - ] = = 0,08325(M) pH = 4,75 - lg = 7,75 - pH sau khi thêm 50,00 mL dung dịch NaOH: dung dịch là dung dịch CH 3 COONa. pH của dung dịch được xác định theo công thức tính pH của dung dịch bazơ yếu CH 3 COO - có hằng số bazơ K b = = 10 -9,25 [CH 3 COO - ] = = 0,0500 (M) pH = 14 - ½ (9,25 – lg(0,0500)) = 8,72 - pH sau khi thêm 50,05 mL dung dịch NaOH: dung dịch gồm NaOH dư và CH 3 COONa nên pH của dung dịch có thể tính gần đúng theo công thức tính pH của dung dịch bazơ mạnh [OH - ] = = 4,9975.10 -5 (M) pH = 14 + lg (4,9975.10 -5 ) = 9,7 Từ các điểm pH trên ta vẽ được đường chuẩn độ. Điểm tương đương có giá trị pH là 8,72 nên dựa trên khoàng đổi màu của các chất chỉ thị trên ta có thể sử dụng phenolphtalein thì kết quả chính xác nhất. Chuẩn độ 25,00 mL dung dịch axit yếu đơn chức HX cần 18,22 mL dung dịch NaOH 0,0640 M. Sự biến đổi pH của dung dịch theo phần trăm HX chuẩn độ được nêu trong bảng sau: %HX chuẩn độ 0 33,3% 66,7% pH 3,39 5,14 5,74 a. Tính nồng độ ban đầu của axit yếu HX. b. Xác định trị số K a của axit ứng với mỗi giai đoạn chuẩn độ nêu trong bảng số liệu trên. c. Tính pH tại điểm tương đương trong quá trình chuẩn độ trên. Hướng dẫn: a. C M(HX) = = 0,0466 (M) b. %HX chuẩn độ 0%HX 33,3%HX 66,7%HX pH 3,39 5,14 5,74 [H + ] 4,07 . 10 -4 7,24 . 10 -6 1,82 . 10 -6 9 Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN K a = = 3,56 . 10 -6 = 3,62 . 10 -6 = 3,64 . 10 -6 c. Tại điểm tương đương dung dịch là dung dịch bazơ yếu CH 3 COO - X - + H 2 O HX + OH - K b = = 2,78. 10 -9 [X - ] = = 0,027(M) ; pK b = - lgK b = 8,56 pH = 14 - ½ (8,56– lg(0,027)) = 8,94 HIỆU CHỈNH NỒNG ĐỘ: - Hiệu chỉnh Na 2 S 2 O 3 0,05N: Hút 10ml dd K 2 Cr 2 O 7 0,05N, thêm 5ml H 2 SO 4 2N, 5ml KI 5%, để tối 10 phút, sau đó dùng Na 2 S 2 O 3 chuẩn độ. PTPU: Cr 2 O 7 2- + 6I - + 14H + = 2Cr 3+ + 3I 2 + 7H 2 O 2Na 2 S 2 O 3 + I 2 = 2NaI + Na 2 S 4 O 6 - EDTA 0,02N (hiệu chỉnh nồng độ bằng CaCO 3 ): Hút 10 ml CaCO 3 0,02N, pha loãng đến 50ml, dùng NaOH 2N điều chỉnh pH = 12 thêm chỉ thị Murexit 1% (bằng hạt đậu xanh), chuẩn từ màu đỏ đến tím hoa cà. - KMnO 4 0,05N (hiệu chỉnh bằng H 2 C 2 O 4 ): Hút 10ml H 2 C 2 O 4 0,05N, thêm 5ml H 2 SO 4 2N, pha loãng đến 50ml, sau đó chuẩn độ bằng KMnO 4 đến xuất hiện hồng nhạt bền 30s. - Hiệu chỉnh nồng độ NaOH 0,05N: Hút 10ml H 2 C 2 O 4 0,05N, thêm 2-3 giọt PP1%, lắc đều sau đó chuẩn độ bằng NaOH đến khi xuất hiện màu hồng bền. - Hiệu chỉnh AgNO 3 0,02N: Hút 10ml NaCl 0,02N, điều chỉnh pH đến 6.5 – 7.2, thêm 4-5 giọt K 2 CrO 4 5%, chuẩn độ bằng AgNO 3 0,02N đến xuất hiện kết tủa đỏ gạch. - Hiệu chỉnh nồng độ HCl (hiệu chỉnh bằng Na 2 B 4 O 7 ): Hút 10ml Na 2 B 4 O 7 , thêm 2-3 giọt chỉ thị MR 1%, dùng HCl chuẩn độ từ màu vàng đến màu hồng. MỘT SỐ HOÁ CHẤT KHI PHA CẦN TẨM ACID - Tất cả các muối Fe khi pha lưu ý cần phải tẩm ACID, tuỳ thuộc vào gốc Cl hay gốc SO 4 2- để ta lựa chọn ACID tẩm cho đúng và sốml ACID cần cho vào tuỳ thuộc lượng cân nhiều hay ít. - CuSO 4 , MnSO 4 , Bi(NO 3 ) 3 , K 2 Cr 2 O 7 : Tẩm H 2 SO 4 96%. - SnCl 2 tẩm HCl 36%, đun cách thuỷ. - Hydroquinon (C 6 H 6 O 2 ), tan trong HCl 35%. - Iốt tan trong KI. 10 [...]...Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN 11 Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN Cách pha một số chỉ thị hóa chất: 1 Chỉ thị hồ tinh bột : Starch Soluble (C6H10O5)n - Pha chỉ thị hồ tinh bột 1%: Hòa tan 5 g trong 100 ml nước cất ,... chỉnh môi trường, không dùng NH 4OH vì bản thân chỉ thị Murexit có chứa gốc NH4+, nên nếu thêm gốc NH4+ sẽ làm cho chỉ thị kém phân ly nên sẽ đổi màu không rõ - Phản ứng này thực hiện trong môi trường pH cao nên cần định phân ngay sau khi cho NaOH Trong quá trình chuẩn độ có một lượng H + sinh ra nên môi trường kiềm sẽ bị 17 Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN trung hòa dần dẫn đến sự... thì màu của dung dịch chuyển từ đỏ sang vàng) Bài 13: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Na2CO3 VÀ NaOH TRONG SÚT CÔNG NGHIỆP (Phương pháp chuẩn độ axit-bazơ) 1 Nguyên tắc Dựa trên cơ sở của phép chuẩn độ axit-bazơ ta dùng dung dịch HCl tiêu chuẩn chuẩn trực tiếp xuống dung dịch mẫu sút kỹ thuật Phản ứng xảy ra theo hai chỉ thị: 28 Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN - Theo chỉ thị PP: toàn bộ lượng... tro trên bếp điện rồi nung ở 8500C khoảng 30 phút, để nguội trong bình hút ẩm, đem cân và tính kết quả như công thức đã nêu BÀI 7: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Zn2+ TRONG MUỐI ZnSO4 (Phương pháp chuẩn độ phức chất, chỉ thị ETOO) 1 Nguyên tắc: 21 Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN Chuẩn độ một thể tích chính xác dung dịch muối Zn 2+ bằng EDTA 0.02N trong đệm amoniac pH = 10 với chỉ thị ETOO đến... dung dịch Zn 2+ 0.02N đến khi dung dịch chuyển từ xanh chàm sang màu đỏ nho rõ rệt thì ngừng chuẩn độ 22 Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN Làm thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình, sai số giữa hai lần chuẩn không quá 0,1ml Tính kết quả theo công thức đã nêu Bài 8: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KMnO4 BẰNG H2C2O4 1 Nguyên tắc: Chuẩn độ trực tiếp dung dịch H 2C2O4 bằng dung dịch KMnO4 tiêu... song, lấy kết quả trung bình, sai số giữa hai lần chuẩn không quá 0,1ml Tính kết quả theo công thức đã nêu Bài 9: ĐỊNH LƯỢNG Ca2+ TRONG MẪU CaCO3 (Phương pháp thể tích Ôxalat) 1 Nguyên tắc Hòa tan mẫu CaCO3 bằng HCl 1/1 CaCO3 + 2HCl  CaCl2 + CO2↑ + H2O 23 Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN Kết tủa hoàn toàn Ca2+ dưới dạng kết tủa tinh thể hạt mịn CaC2O4 bằng thuốc thử (NH4)2C2O4 trong... 2 Điều kiện 2.1 Điều kiện kết tủa: Kết tủa MgNH4PO4 là kết tủa tinh thể hạt mịn, do đó ta cần thực hiện trong điều kiện dung dịch nguội, loãng cần cho thêm chất điện li mạnh NH 4Cl để tăng vận tốc kết tủa và tránh xuất hiện Mg(OH)2 2.2 Điều kiện chế hóa kết tủa: 25 Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN Kết tủa MgNH4PO4 dễ tan trong nước nên chỉ rửa bằng NH 4OH 2,5%, không rửa bằng nước... công thức sau: 19 Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN % Fe = Trong đó: mÐg Fe = N V(ml) G(g) Vđm/Vxđ : : : : mÐg Feđm V V N × × 100 G Vxđ M Fe 2.1000 Nồng độ đương lượng gam của EDTA tiêu chuẩn Thể tích dung dịch EDTA tiêu chuẩn đã dùng Khối lượng mẫu cân Hệ số pha loãng mẫu 2 Điều kiện xác định - Phản ứng giữa EDTA và Fe3+ độ nhạy không cao nên cần thực hiện trong dung dịch nóng để... Ghi thể tích HCl đã dùng cho bước chuẩn độ thứ nhất (V1 ml) 29 Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN - Bước 2: Tiếp tục thêm 2 – 3 giọt chỉ thị MO 1%, chuẩn tiếp đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu hồng Ghi thể tích HCl đã dùng cho bước chuẩn độ thứ hai (V2 ml) Tính kết quả theo công thức đã nêu Bài 14: XÁC ĐỊNH Mg2+ THEO PHƯƠNG PHÁP PHỨC CHẤT 1 Nguyên tắc Chuẩn trực tiếp dung... Thêm 5ml đệm amôn và một ít chỉ thị ETOO 1%, lắc đều 30 Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN - Đem chuẩn bằng dung dịch EDTA 0,02N đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu xanh lục Ghi thể tích EDTA đã dùng Tính kết quả như công thức đã nêu - Làm thí nghiệm song song - Tiến hành tương tự đối với mẫu trắng Bài 15: XÁC ĐỊNH Al3+ BẰNG 8-ÔXYQUYNOLIN (Phép đo Bromat) 1 Nguyên tắc Hòa . Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP TUY HÒA  BÀI GIẢNG THỰC TẬP CƠ BẢN (DÀNH CHO CÁC LỚP TCCN) GVBM: Phú Yên – 05/2014 1 Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: . 5,14 5,74 [H + ] 4,07 . 10 -4 7,24 . 10 -6 1,82 . 10 -6 9 Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN K a = = 3,56 . 10 -6 = 3,62 . 10 -6 = 3,64 . 10 -6 c. Tại điểm tương đương. sôi. 16 Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN - Nung kết tủa ở 850 0 C trong khoảng 1 giờ. 3. Hóa chất : - H 2 SO 4 đặc - HNO 3 đặc. - MO 1% - NH 4 OH 10% - NH 4 NO 3 1% 4. Quy