1. Nguyên tắc
Dựa trên cơ sở của phép chuẩn độ Iôt ta cho vào dung dịch mẫu muối một lượng dư KI để khử hoàn toàn KIO3 trong môi trường axit.
IO3- + 5I- + 6H+ 3 I2 + 3H2O
Chuẩn lượng I2 sinh ra bằng dung dịch Na2S2O3 tiêu chuẩn trong môi trường axit vừa.
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI
Nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị hồ tinh bột. Tại điểm tương đương dung dịch mất màu xanh.
Kết quả được tính theo công thức:
3 O 3 3 . . (mg kg ppm KI/ ) O ÐgKI N V .10 G =
Trong đó : ppm(parts per million): hàm lượng phần triệu (mg/kg hoặc mg/l)
N : Nồng độ đương lượng gam của dung dịch Na2S2O3 tiêu chuẩn. V(ml) : Thể tích dung dịch Na2S2O3 tiêu chuẩn tiêu tốn.
G : khối lượng mẫu cân(g).
2.Điều kiện xác định:
- Lượng KI cho vào phải dư để khử hoàn toàn lượng KIO3, đồng thời tạo phức với I2 sinh ra, tránh hiện tượng thăng hoa của I2.
- Phản ứng khử thực hiện trong bóng tối, dung dịch nguội. - Dùng H3PO4 để điều chỉnh môi trường.
b. Điều kiện chuẩn độ:
- Phản ứng chuẩn độ thực hiện trong điều kiện dung dịch nguội, loãng, nhiệt độ phòng không quá 300C.
- Môi trường chuẩn độ là môi trường axit vừa pH = 3÷4.
- Hàm lượng KIO3 trong muối Iôd rất thấp với lượng cân 10g thì khi để trong bóng tối dung dịch có màu vàng rơm nên ta thêm hồ tinh bột ngay trước khi chuẩn.
3. Hóa chất - Na2S2O3 0,005N, thiết lập lại nồng độ bằng K2Cr2O7 0,01N - KI 5% - H3PO4 đậm đặc. - Hồ tinh bột 1%. 4. Qui trình xác định
Cân chính xác 10 ± 0,0002g mẫu muối Iôt (đã được nghiền mịn, sấy kỹ), hòa tan bằng 100ml nước cất nóng. Lọc bỏ tạp chất không tan qua giấy lọc dày vào bình nón 250ml có nút nhám.
Thêm 5ml KI 5%, 1ml H3PO4 đậm đặc (85%), lắc đều, đậy nút để trong bóng tối 5÷10 phút. Lấy ra thêm 1ml hồ tinh bột, đem chuẩn chậm, lắc mạnh bằng Na2S2O3
0,005N đến khi dung dịch mất màu xanh. Làm thí nghiệm song song.
Tiến hành tương tự với mẫu trắng.
Bài 28: XÁC ĐỊNH ĐỘ MẶN TRONG MUỐI ĂN THEO PHƯƠNG PHÁP VOLHARD