1. Nguyên tắc
Cho vào dung dịch mẫu có chứa NaClO3 một lượng dư chính xác dung dịch Fe2+
tiêu chuẩn trong môi trường axit H2SO4 để khử hoàn toàn ClO3-.
ClO3- + 6Fe2+ + 6H+ 6Fe3+ + Cl- + 3H2O
Chuẩn lại lượng dư Fe2+ bằng dung dịch KMnO4 tiêu chuẩn trong môi trường H2SO4.
MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O
Tại điểm tương đương dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 30 giây. Kết quả được tính theo công thức :
3 1 1 2 2 3 ( ) % NaClO đm 100 xđ mÐg N V N V V NaClO G V − = × × Trong đó: 3 3 6.1000 NaClO NaClO M mÐg =
N1 : Nồng độ đương lượng gam của Fe2+ tiêu chuẩn . V1(ml) : Thể tích dung dịch Fe2+tiêu chuẩn cho dư.
N2 : Nồng độ đương lượng gam của KMnO4 tiêu chuẩn . V2(ml) : Thể tích dung dịch KMnO4 tiêu chuẩn tiêu tốn . G(g) : khối lượng mẫu cân.
Vđm/Vxđ : hệ số pha loãng mẫu
2. Điều kiện xác định
- Phản ứng khử ClO3- cần thực hiện trong môi trường axit, dung dịch nóng để phản ứng xảy ra hòan toàn .
- Chuẩn lượng dư Fe2+ bằng dung dịch KMnO4 tiêu chuẩn, môi trường axit H2SO4, dung dịch nguội. Nếu thực hiện trong dung dịch nóng dễ xảy ra phản ứng:
2MnO4- + 10 Cl- + 16 H+ 2Mn2+ + 5Cl2 + 8H2O
- Để ngăn cản phản ứng này đồng thời làm tăng tốc độ phản ứng chuẩn độ ta cần thêm MnSO4 .
- Trong quá trình chuẩn độ sinh ra một lượng Fe3+ có màu vàng, do đó để tránh hiện tượng cộng màu tại điểm tương đương ta dùng H3PO4 để che dấu Fe3+ theo phản ứng:
Fe3+ + 2PO43- [Fe (PO4)2]3-
3. Hóa chất - Fe2+ 0,02N, hiệu chỉnh nồng độ dung dịch bằng K2Cr2O7 0,02N. - KMnO4 0,02N, hiệu chỉnh nồng độ bằng H2C2O4 0,02N. - H2SO4 6N - MnSO4 6% - H3PO4đậm đặc . 4. Quy trình xác định
Chuẩn bị dung dịch mẫu có nồng độ khoảng 0,02N.
Hút chính xác 10÷25ml dung dịch mẫu NaClO3 chuyển vào bình nón 250ml, thêm 5ml H2SO4 6N và 10ml dung dịch Fe2+ 0,02N. Đun sôi nhẹ 5 phút trên bếp điện, lấy ra để nguội đến nhiệt độ phòng rồi thêm 1ml MnSO4 6% và 1ml H3PO4 đậm đặc. Dùng dung dịch KMnO4 0,02N chuẩn xuống đến khi xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 30giây. Đọc thể tích KMnO4 đã dùng.
Cần làm thí nghiệm song song sai lệch giữa hai lần chuẩn không quá 0,1ml. Tiến hành tương tự đối với mẫu trắng.
Tính kết quả theo công thức đã nêu .
Bài 31: ĐỊNH LƯỢNG KBrO3 THEO PP CHUẨN ĐỘ IỐT