10 . 2 Mg Mg M mDg =
khoảng 70-800C. Thêm từ từ 10ml (NH4)2C2O4 4% nóng, khuấy đều để lắng kết tủa từ 2 đến 4 giờ trong điều kiện nóng (chú ý giai đoạn tạo mầm kết tủa).
Kiểm tra kết tủa hoàn toàn bằng dung dịch (NH4)2C2O4 4%.
Lọc kết tủa trên giấy lọc dày. Rửa kết tủa lúc đầu bằng (NH4)2C2O4 1%, sau rửa bằng nước cất cho sạch C2O42- (thử bằng AgNO3 trong HAc).
Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào cốc vừa làm kết tủa, dùng 50ml H2SO4 2N để hòa tan kết tủa. Đun nhẹ cốc mẫu tới 60-700C, kéo giấy lọc lên thành cốc, dùng dung dịch KMnO4 0,05N chuẩn xuống đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt, thả giấy lọc xuống dung dịch, màu hồng vẫn còn và bền trong 30 giây là được. Tính kết quả theo công thức đã nêu.
Bài 10: XÁC ĐỊNH Mg2+ TRONG MUỐI MgCl2.6H2O
(Phương pháp chuẩn độ axit-bazơ, kỹ thuật chuẩn độ phần dư)
1. Nguyên tắc
Kết tủa hoàn toàn Mg2+ dưới dạng MgNH4PO4 bằng thuốc thử Na2HPO4 trong môi trường kiềm NH4OH.
Mg2+ + NH4+ + PO43- = MgNH4PO4trắng
Lọc, rửa kết tủa cho sạch, hoà tan kết tủa bằng một lượng dư chích xác HCl tiêu chuẩn.
MgNH4PO4 + 2HCl = MgCl2 + NH4H2PO4
Chuẩn lượng dư HCl bằng NaOH tiêu chuẩn với chỉ thị MO, tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu hồng sang màu vàng.
NaOH + HCl = NaCl + H2O Kết quả được tính theo công thức:
xd dm Mg V V G V N V N mDg Mg [( ) ( )].100. % 1 1 − 2 2 = Trong đó:
N1 : Nồng độ đương lượng gam của HCl tiêu chuẩn. V1(ml) : Thể tích dung dịch HCltiêu chuẩn cho dư.
N2 : Nồng độ đương lượng gam của NaOHtiêu chuẩn. V2 (ml) : Thể tích dung dịch NaOH tiêu chuẩn tiêu tốn. G (g) : Khối lượng mẫu cân.
Vđm (ml) : Thể tích định mức của dung dịch mẫu.
Vxđ (ml) : Thể tích dung dịch mẫu đem đi xác định (ml).
2. Điều kiện
2.1. Điều kiện kết tủa:
Kết tủa MgNH4PO4 là kết tủa tinh thể hạt mịn, do đó ta cần thực hiện trong điều kiện dung dịch nguội, loãng cần cho thêm chất điện li mạnh NH4Cl để tăng vận tốc kết tủa và tránh xuất hiện Mg(OH)2.
Kết tủa MgNH4PO4 dễ tan trong nước nên chỉ rửa bằng NH4OH 2,5%, không rửa bằng nước cất.
3. Hóa chất
- Dung dịch (NH4)2HPO4 10% (500ml): cân 50g Na2HPO4, hòa tan, chuyển vào ống đong 500ml, thêm nước cất đến vạch mức.
- Dung dịch HCl 0,1N (1000ml): Hút 8,3ml dung dịch HCl đậm đặc 37%, chuyển vào bình định mức 1000ml (có chứa sẵn một ít nước cất ), thêm nước cất đến vạch mức. Xóc trộn đều dung dịch, dùng dung dịch Na2B4O7 0,05N để hiệu chỉnh lại nồng độ.
- Dung dịch NaOH 0,1N(1000ml): Cân 4g NaOH khan dùng nước cất hoà tan và định mức thành 1000ml. Dùng dung dịch HCl 0,1N để hiệu chỉnh lại nồng độ.
- Dung dịch NH4OH 5% (500ml): Hút 100ml NH4OH đậm đặc 25% pha thành 500ml.
- Dung dịch C2H5OH 5% (2000ml): Hút ….ml C2H5OH đậm đặc pha thành 250ml dung dịch.
- Dung dịch HCl 1N (1000ml): Hút … dung dịch HCl đậm đặc 37%, chuyển vào bình định mức 1000ml (có chứa sẵn một ít nước cất ), thêm nước cất đến vạch mức. Xóc trộn đều dung dịch.
- Dung dịch MO 1% (100ml). (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
4. Quy trình
Cân chính xác 2g MgCl2.6H2O, dùng nước cất để hòa tan (nếu có đục cần thêm HCl) và định mức thành 1000ml.
Hút chính xác khoảng 25ml dung dịch mẫu vừa định mức chuyển vào cốc thuỷ tinh 250ml, thêm 4÷6ml HCl 1N, 10ml (NH4)2HPO4 10% và 2-3 giọt MO, pha loãng dung dịch đến khoảng 80ml. Thêm dung dịch HCl 1N cho tan hoàn toàn rồi cho dư thêm 4 ml HCl nữa (dung dịch có màu hồng).
Đun dung dịch đến gần sôi, thêm từng giọt NH4OH 5% đến khi chỉ thị đổi màu, khuấy đều, cho dư 3ml NH4OH nữa, khuấy cọ mạnh khoảng 30 phút. Để lắng kết tủa từ 1-2 giờ.
Kiểm tra kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa qua giấy lọc băng xanh. Rửa kết tủa bằng NH4OH 2,5% đến khi sạch Cl-. Cuối cùng rửa kết tủa 4 lần bằng dung dịch C2H5OH 5%.
Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào cốc thuỷ tinh 250ml, thêm chính xác một lượng dư HCl 0,1N, lắc đều cho kết tủa tan hết, thêm 2-3 giọt MO 0,1% rồi dùng NaOH 0,1N chuẩn xuống đến khi dung dịch chuyển từ màu hồng sang màu vàng. Ghi thể tích NaOH tiêu tốn, tính kết quả theo công thức đã nêu.
Bài 11: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Zn2+ TRONG MUỐI ZnSO4