Kết tủa hoàn toàn Al3+ dưới dạng kết tủa vô định hình Al(OH)3 bằng dung dịch thuốc thử NH4OH (trong sự hiện diện của NH4Cl), trong dung dịch nóng theo phản ứng:
32 ) ( 3 3+ + 3OH− ⇔ Al(OH) ↓ TAlOH 3 =10− Al
Lọc, rửa, sấy và nung kết tủa ở 800oC trong 30 phút, nâng nhiệt độ lên 1200oC trong 10÷15 phút để thu được dạng cân:
2Al(OH)3 Al2O3 + 3H2O
Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm tới nhiệt độ phòng, đem cân và tính toán kết quả theo công thức sau:
% 100 . . . % xđ đm V V G a f Al = Trong đó: 3 2 2 O Al Al M M f =
a(g) : Khối lượng chén và mẫu sau khi nung - khối lượng chén nung G(g) : Khối lượng mẫu cân.
Vđm/Vxđ : Hệ số pha loãng
2. Điều kiện xác định:
Đặc điểm:
− Tủa Al(OH)3 có màu trắng, ở dạng vô định hình, có tính lưỡng tính nên cần tạo tủa trong môi trường có pH thích hợp (6,5 – 8,5). Việc kiểm soát pH tạo tủa được thực hiện bằng chỉ thị methyl đỏ hoặc bằng cách tạo môi trường đệm với NH4Cl. Ngoài khả năng tạo đệm, NH4Cl còn có tác dụng làm đông tụ tủa Al(OH)3 dạng keo, hạn chế đến mức tối thiểu các quá trình đồng tạo tủa của các kim loại hóa trị 2 (Ca2+, Mg2+, …).
− Tạo tủa với dung dịch nóng, đậm đặc, thêm nhanh NH4OH và chất điện ly để giảm hấp phụ.
− Tủa được rửa bằng dung dịch NH4Cl hoặc NH4NO3 2% (không được rửa bằng nước nóng vì tủa Al(OH)3 có thể trở lại dạng keo (quá trình peptise hóa).
− Lọc sau khi tạo tủa 5÷10 phút, bằng phễu thủy tinh và giấy lọc băng đỏ (loại không tro, mỏng) và được nung ở 800oC để chuyển hoàn toàn sang dạng cân Al2O3. Để hạn chế quá trình hút ẩm của dạng cân, tốt nhất là nên nung tủa thêm 10÷15 phút ở 1200oC.
− Cần loại ảnh hưởng của các ion có thể tạo tủa của hydroxyd. Nếu dung dịch có Fe3+, chỉ xác định được tổng hàm lượng Al3+ và Fe3+ (dạng cân thu được gồm Al2O3 + Fe2O3).
− Cần lọc bỏ cặn lơ lửng không tan trong dung dịch trước khi tạo tủa.
3. Hóa chất:
− Dung dịch NH4OH (1:1)
− NH4Cl rắn
− Dung dịch NH4NO3 2%/nước (được trung hòa bằng NH4OH với chỉ thị methyl đỏ)
− Dung dịch chỉ thị methyl đỏ 0,2%/etanol 60%
4. Quy trình
a. Tạo tủa
Cốc thủy tinh 200ml: hút V(ml) dung dịch mẫu chứa khoảng 0,1g Al3+ (đã lọc bỏ cặn không tan, nếu cần). Nếu dung dịch mẫu quá đậm đặc, thêm lượng nước cất tối thiểu để tăng thể tích dung dịch ứng với lượng của dạng tủa vô định hình được tạo thành . Thêm 5g NH4Cl.
Đun vừa sôi dung dịch + vài giọt chỉ thị methyl đỏ. Thêm từng giọt (vừa thêm vừa khuấy đều) dung dịch NH4OH (1:1) đến khi màu dung dịch chuyển từ đỏ sang vàng. Đun dung dịch 1÷2 phút.
b. Lọc, rửa và nung tủa
Để lắng kết tủa từ 5 – 10 phút.
Lọc tủa qua giấy lọc mỏng, không tro (giấy băng đỏ). Rửa kết tủa vài lần bằng dung dịch NH4NO3 2% cho đến khi hết Cl− (kiểm tra bằng dung dịch AgNO3, sau khi acid hóa dung dịch qua lọc bằng HNO3).
Chuyển giấy lọc chứa kết tủa cho vào chén nung (đã biết trước khối lượng), dùng ¼ mảnh giấy lọc tẩm ướt để lau cốc đũa, cho vào chén nung. Hóa tro và nung ở 800oC trong 30 phút. Nâng nhiệt độ lên 1200oC trong 10÷15 phút. Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng. Cân và tính toán kết quả.
Bài 17 XÁC ĐỊNH Zn2+ TRONG MUỐI ZnSO4 PP PHỨC CHẤT