Cơ sở của phương pháp này là phản ứng tạo phức bền của Ni2+ với EDTA: Ni2+ + H2+Y2– → NiY2− + 2H+
a. Chuẩn độ trực tiếp:
Chuẩn độ trực tiếp Ni2+ bằng EDTA trong môi trường pH ≈ 10, dùng Murexit làm chỉ thị. Tại điểm tương đương, dung dịch chuyển màu từ vàng sang tím xanh.
Kết quả được tính theo công thức:
% 100 . . . . % xđ đm V V G V N g mĐ Ni= Trong đó: mĐgNi = MNi /2.1000
N: Nồng độ đương lượng gam của dung dịch EDTA tiêu chuẩn. V(ml): Thể tích EDTA tiêu chuẩn dùng để chuẩn Ni2+
G(g): khối lượng mẫu cân. Vđm/Vxđ: hệ số pha loãng mẫu
b. Chuẩn độ phần dư:
Dựa trên cơ sở của phép chuẩn độ phức chất, ta cho vào dung dịch mẫu Ni2+ một lượng dư EDTA để tạo phức hoàn toàn với Ni2+ trong môi trường pH ≈ 9.
Chuẩn lượng EDTA dư bằng dung dịch chuẩn Zn2+ hoặc Mg2+ với chỉ thị ETOO. Tại điểm tương đương, dung dịch chuyển màu từ xanh sang đỏ nho.
Kết quả được tính theo công thức:
( ). .100% . % 1 1 2 2 xđ đm V V G V N V N g mĐ Ni= − Trong đó: mĐgNi = MNi /2.1000
N1, V1 (ml) : Nồng độ đương lượng gam và thể tích dd EDTA tiêu chuẩn. N2, V2 (ml): Nồng độ đương lượng gam và thể tích dd ZnSO4 tiêu chuẩn. G(g): khối lượng mẫu cân.
Vđm/Vxđ: hệ số pha loãng mẫu
2. Điều kiện xác định:
- Chuẩn độ trực tiếp: Tạo phức hoàn toàn giữa Ni2+ và chỉ thị murexit trong môi trường pH ≈ 10, dung dịch có màu vàng rõ.
- Trong môi trường kiềm mạnh, murexit tạo phức màu vàng với Ni2+. Tại điểm tương đương, murexit ở dạng H2F3− màu tím xanh.
- Để duy trì và ổn định môi trường, ta dùng đệm amôn.
3. Hóa chất sử dụng:
- Dung dịch Ni2+ (môi trường axit)
- EDTA 0,02N hiệu chỉnh nồng độ bằng CaCO3 0,02N - Đệm amôn
- Chỉ thị Murêxit 1% - ETOO 1%
- Dung dịch chuẩn ZnSO4 hoặc MgSO4 0.02N
4. Quy trình tiến hành:
Chuẩn bị dung dịch mẫu Ni2+ 0.02N.
a. Chuẩn độ trực tiếp
Dùng pipet hút chính xác 10ml dung dịch Ni2+ 0.02N (môi trường axit). Thêm NH3
vào dung dịch cho đến khi tạo phức hoàn toàn với Ni2+, thêm chất chỉ thị Murexit. Pha loãng dung dịch với nước cất (thêm độ ∼ 100ml nước cất). Chuẩn độ bằng EDTA 0,02N đến xuất hiện màu tím. Gần cuối phép chuẩn độ, cần thêm tiếp vài ml NH3 và lại chuẩn độ cho đến khi màu chuyển hẳn từ vàng sang tím xanh rõ. Ghi thể tích EDTA đã dùng.
Làm thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình, sai số giữa hai lần chuẩn không quá 0,1ml. Tính kết quả theo công thức đã nêu.
b. Chuẩn độ phần dư
Dùng pipet hút chính xác 10ml dung dịch Ni2+ 0.02N. Thêm 20ml EDTA 0.02N, 2ml đệm (NH3 + NH4Cl). Pha loãng với ∼ 50ml nước cất. Thêm một ít chỉ thị ETOO. Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn ZnSO4 hoặc MgSO4 0.02N đến đổi màu từ xanh sang đỏ vang, hết Vml dung dịch chuẩn. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Làm thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình, sai số giữa hai lần chuẩn không quá 0,1ml. Tính kết quả theo công thức đã nêu.
Bài 19: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe2+ TRONG MUỐI MORH
THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KMnO4