mDgCl Cl − − = Trong đó: 1000 − − = Cl Cl M mDg
N : Nồng độ đương lượng gam của AgNO3 tiêu chuẩn. V(ml) : Thể tích dung dịch AgNO3 tiêu chuẩn tiêu tốn. G(g) : Khối lượng mẫu cân.
Vđm/Vxđ : Hệ số pha loãng mẫu
2. Điều kiện:
- Phản ứng chỉ thị: khi cho dư 1 giọt Ag+, hạt keo (AgCl)m tích điện dương sẽ hấp phụ anion Fl− và trở thành màu hồng.
3. Hóa chất:
- AgNO3 0,02N . Hiệu chỉnh lại nồng độ dung dịch bằng NaCl 0,02N. - Chỉ thị Fluorescein 0,5% (pha trong rượu)
4. Quy trình:
Chuẩn bị dung dịch Cl− có nồng độ khoảng 0,02N.
Hút 10ml dung dịch mẫu chuyển vào bình nón cỡ 250ml, thêm vào 2ml NaHCO3
5%, 3 giọt chỉ thị Fluorescein 0,5% (pha trong rượu). Sau đó, tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch AgNO3 đã biết nồng độ; chuẩn chậm, lắc mạnh. Gần đến điểm tương đương, hạt keo trở nên trung hòa điện nên vón lại, dung dịch trong ra. Ta cho từng giọt dung dịch Ag+, lắc mạnh đến xuất hiện màu hồng.
Làm thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình, sai số giữa hai lần chuẩn không quá 0,1ml. Tính kết quả theo công thức đã nêu.
Bài 35 XÁC ĐỊNH SO32- TRONG MUỐI Na2SO3
(Phương pháp chuẩn độ Iod, kỹ thuật chuẩn độ phần dư)
1. Nguyên tắc
Dựa trên cơ sở của phép chuẩn độ phần dư, ta cho vào dung dịch mẫu có chứa SO32- một lượng dư chính xác dung dịch I2 tiêu chuẩn để phản ứng hoàn toàn với SO32- .
SO32- + I2 + H2O SO42- + 2HI
Chuẩn lượng dư I2 bằng dung dịch Na2S2O3 tiêu chuẩn, nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị hồ tinh bột. Tại điểm tương đương dung dịch mất màu xanh .
I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6
Kết quả được tính theo công thức:
2 3 1 1 2 2 2 3 ( ) % SO đm 100 xđ mÐg N V N V V SO G V − − − = × ×
Trong đó: 2
3 2.1000
SO
M
mÐg − =
N1 : Nồng độ đương lượng gam của dung dịch I2 tiêu chuẩn . V1(ml) : Thể tích dung dịch I2 tiêu chuẩn cho dư.
N2 : Nồng độ dung dịch Na2S2O3 tiêu chuẩn dùng chuẩn lượng dư I2. V2(ml) : Thể tích dung dịch Na2S2O3 tiêu chuẩn tiêu tốn.
G(g) : Khối lượng mẫu cân. Vđm/Vxđ : hệ số pha loãng
2. Điều kiện xác định
- Trong quá trình thao tác cần tránh để dung dịch mẫu tiếp xúc với không khí (vì SO32- có tính khử ).
- Sau khi cho I2 cần để trong bóng tối 5 phút để phản ứng xảy ra hoàn toàn.
- Phản ứng chuẩn độ thực hiện trong điều kiện dung dịch nguội, loãng, chuẩn bằng Na2S2O3 đến màu vàng rơm mới cho chỉ thị hồ tinh bột. Nếu cho chỉ thị quá sớm thì lượng I2 tạo phức hợp với hồ tinh bột nhiều, tại điểm tương đương khó phá vỡ. Ngược lại nếu cho chỉ thị muộn lượng I2 có thể bị chuẩn hết .
3. Hóa chất
- I2 0,05N,hiệu chỉnh lại nồng độ dung dịch bằng Na2S2O3 tiêu chuẩn - Na2S2O3 0,05N, hiệu chỉnh nồng độ bằng dung dịch K2Cr2O7 0,05N - Hồ tinh bột 1%.
4. Quy trình xác định
Pha dung dịch Na2SO3 có nồng độ khoảng 0,05N.
Hút chính xác 10ml dung dịch mẫu vừa pha chuyển vào bình nón nút mài 250ml. Thêm chính xác 10ml dung dịch I2 0,05N, đậy kín bình bằng nút nhám, để trong bóng tối 5-10 phút, lấy ra chuẩn bằng Na2S2O3 0,05N đến khi dung dịch có màu vàng rơm, thêm 1ml hồ tinh bột 1%, chuẩn tiếp đến khi dung dịch mất màu xanh. Ghi thể tích Na2S2O3
tiêu tốn và tính kết quả như công thức đã nêu.
Làm thí nghiệm song song, lấy giá trị trung bình, sai lệch giữa hai lần chuẩn không quá 0,1ml.
Bài 36: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Cu2+THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ IÔT