Chuẩn độ trực tiếp dung dịch H2O2 bằng dung dịch KMnO4 tiêu chuẩn trong môi trường acid mạnh theo phương trình:
O H O Mn H O H MnO 2 2 2 2 2 4 5 16 2 5 8 2 − + + + ⇔ + + +
Tại điểm tương đương: Dung dịch xuất hiện màu hồng bền trong 2 phút. Kết quả được tính theo công thức :
( ) xđ KMnO O H V NV N 4 2 2 = Trong đó:
N : Nồng độ đương lượng gam của KMnO4 tiêu chuẩn. V(ml) : Thể tích dung dịch KMnO4 tiêu chuẩn tiêu tốn. Vxđ : Thể tích dung dịch mẫu đã hút
2. Điều kiện:
Phản ứng chậm nên cần pha loãng dung dịch chuẩn độ và lắc mạnh erlen khi chuẩn độ, đặc biệt ở gần giai đoạn đầu khi dung dịch chưa có hoặc có rất ít Mn2+ (Mn2+
có tính xúc tác dương cho phản ứng chuẩn độ).
Cần môi trường acid mạnh (dùng H2SO4 loãng) và chuẩn độ thật chậm để hạn chế việc tạo thành MnO2 (là xúc tác của quá trình phân hủy H2O2).
Nên làm lạnh dung dịch trước khi chuẩn độ lại (thường dùng Na2C2O4 hoặc H2C2O4) trước khi sử dụng.
3. Hóa chất:
- Dung dịch mẫu H2O2
- Dung dịch H2SO4 2N - Dung dịch H2C2O4 0.05N
4. Quy trình:
Chuẩn bị dung dịch mẫu H2O2
Dùng pipet hút 10ml dung dịch mẫu H2O2 chuyển vào bình tam giác đã chứa sẵn 50ml nước + 5ml dung dịch H2SO4 2N (đã được làm lạnh nếu cần thiết). Sau đó đem chuẩn độ chậm bằng dung dịch KMnO4 cho đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 2 phút.
Làm thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình, sai số giữa hai lần chuẩn không quá 0,1ml. Tính kết quả theo công thức đã nêu.
Bài 38: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Al3+ THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ PHỨC CHẤT, KỸ THUẬT CHUẨN ĐỘ PHẦN DƯ