Chuẩn độ trực tiếp dung dịch mẫu nitrit NO2− bằng dung dịch KMnO4 trong môi trường axit, ở điều kiện nóng theo phương trình phản ứng:
5NO2− + 2MnO4− + 6H+→ 5NO3− + 2Mn+ + 3H2O Tại điểm tương đương: dung dịch mất màu.
Kết quả được tính theo công thức:
% 100 . . . % 2 xđ đm V V G NV mDg NO− = Trong đó: 1000 . 2 2 2 − − = NO NO M mDg
N : Nồng độ đương lượng gam của dung dịch KMnO4 tiêu chuẩn. V(ml) : Thể tích KMnO4 tiêu chuẩn tiêu tốn
G(g) : khối lượng mẫu cân. Vđm/Vxđ : hệ số pha loãng mẫu
2. Điều kiện:
- Nitrit NO2− không tác dụng với KMnO4 trong dung dịch trung tính hoặc kiềm. Trong dung dịch axit, khi đun nóng nó bị oxy hóa hoàn toàn thành nitrat.
- Để tránh hiện tượng dung dịch gốc nitrit bị oxy hóa bởi oxy, axit nitơ tạo thành dễ phân hủy tiến hành kỹ thuật chuẩn độ ngược: chuẩn dung dịch mẫu NO2− xuống dung dịch tiêu chuẩn KMnO4 đã được axit hóa. Hoặc tốt hơn cả là cho dư dung dịch KMnO4
vào dung dịch nitrit và sau đó chuẩn độ lượng dư KMnO4 bằng phương pháp iot hay chuẩn độ với dung dịch Fe2+.
- Dung dịch KNO2 0,05N - Dung dịch KMnO4 0.05N - Dung dịch H2SO4 2N
4. Quy trình định lượng:
Pha chế dung dịch KNO2 cỡ 0,05N.
Lấy chính xác 10,00ml dung dịch KMnO4 0,05N vào bình nón 250ml. Thêm 10ml dung dịch H2SO4 1/5 và thêm 100ml nước cất. Đun nóng lên 40oC. Chuẩn độ bằng dung dịch nitrit cho tới khi xuất hiện màu hồng nhạt, sau đó thêm rất chậm dung dịch NO2−
đồng thời lắc đều cho đến khi dung dịch mất màu.
Làm thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình, sai số giữa hai lần chuẩn không quá 0,1ml. Tính kết quả theo công thức đã nêu.
Bài 25: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SO32− TRONG MUỐI Na2SO3 BẰNG
PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KALIDICROMAT