THỰC tập cơ bản TRONG hóa PHÂN TÍCH

Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP TUY HÒA  BÀI GIẢNG THỰC TẬP CƠ BẢN TRONG HÓA PHÂN TÍCH (DÀNH CHO CÁC LỚP TCCN) GVBM: VŨ HUỆ TÔNG 1 Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN Phú Yên – 10/2011 MỤC LỤC Phú Yên – 10/2011 2 MỤC LỤC 2 Bài 1: ĐỊNH LƯỢNG Ba2+ TRONG BaCl2 4 (Phương pháp khối lượng) 4 (Phương pháp khối lượng) 5 Bài 3: XÁC ĐỊNH Ca2+ THEO PHƯƠNG PHÁP PHỨC CHẤT 6 Bài 4: ĐỊNH LƯỢNG Ni2+ TRONG Ni(NO3)2 7 (Phương pháp khối lượng) 7 Bài 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe TỔNG TRONG MẪU .8 THEO PHƯƠNG PHÁP PHỨC CHẤT 8 Bài 6: XÁC ĐỊNH P2O5 CHUNG TRONG SUPER LÂN 9 (Phương pháp khối lượng) 9 BÀI 7: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Zn2+ TRONG MUỐI ZnSO4 .10 (Phương pháp chuẩn độ phức chất, chỉ thị ETOO) 10 Bài 8: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KMnO4 BẰNG H2C2O4 .11 Bài 9: ĐỊNH LƯỢNG Ca2+ TRONG MẪU CaCO3 .12 (Phương pháp thể tích Ôxalat) 12 Bài 10: XÁC ĐỊNH Mg2+ TRONG MUỐI MgCl2.6H2O 14 (Phương pháp chuẩn độ axit-bazơ, kỹ thuật chuẩn độ phần dư) 14 Bài 11: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Zn2+ TRONG MUỐI ZnSO4 .15 (Phương pháp chuẩn độ phức chất, chỉ thị Xylenol da cam - XC) 15 Bài 12: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HCl TRONG HCl .16 VÀ NaOH TRONG SÚT 16 Bài 13: ĐỊNH LƯỢNG Na2CO3 VÀ NaOH TRONG SUT KỸ THUẬT 17 (Phương pháp chuẩn độ axit-bazơ) 17 Bài 14: XÁC ĐỊNH Mg2+ THEO PHƯƠNG PHÁP PHỨC CHẤT 18 Bài 15: XÁC ĐỊNH Al3+ BẰNG 8-ÔXYQUYNOLIN .19 (Phép đo Bromat) .19 Bài 16: XÁC ĐỊNH Al3+ BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG 21 Bài 17 XÁC ĐỊNH Zn2+ TRONG MUỐI ZnSO4 PP PHỨC CHẤT .23 VỚI HH CHỈ THỊ FERI, FERO, BENZIDINE .23 Bài 18: XÁC ĐỊNH Ni2+ THEO PHƯƠNG PHÁP PHỨC CHẤT .24 Bài 19: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe2+ TRONG MUỐI MORH THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KMnO4 25 Bài 20 XÁC ĐỊNH Ca2+ VÀ Mg2+ TRONG CÙNG HỖN HỢP .26 (Phương pháp chuẩn độ phức chất, kỹ thuật chuẩn độ trực tiếp) .26 Bài 21: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Na2S2O3 THEO PHƯƠNG PHÁP IỐT .28 2 Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN Bài 22: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe2+ TRONG MUỐI MORH THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ Kaliđicromat 29 Bài 23: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Pb2+ THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ PHỨC CHẤT 30 Bài 24: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NO2 − TRONG MUỐI KNO2 THEO PHƯƠNG PHÁP OXY HÓA KHỬ 31 Bài 25: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SO32 − TRONG MUỐI Na2SO3 BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KALIDICROMAT 31 Bài 26: XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM VÀ NaCl TRONG MUỐI IÔT 32 Bài 27: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KIO3 TRONG MUỐI IÔT .34 (Phương pháp chuẩn độ Iôt) 34 Bài 28: XÁC ĐỊNH ĐỘ MẶN TRONG MUỐI ĂN THEO PHƯƠNG PHÁP VOLHARD .35 Bài 29: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HCl BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ IOT 36 Bài 30: XÁC ĐỊNH NaClO3 THEO PHƯƠNG PHÁP OXY HÓA KHỬ 37 Bài 31: ĐỊNH LƯỢNG KBrO3 THEO PP CHUẨN ĐỘ IỐT 38 Bài 32: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NH4+ TRONG MUỐI NH4Cl BẰNG FORMALDEHYT 39 Bài 33: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Ba2+ THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ PHỨC CHẤT 40 Bài 34: XÁC ĐỊNH Cl− THEO PHƯƠNG PHÁP FAJANS .41 Bài 35 XÁC ĐỊNH SO32- TRONG MUỐI Na2SO3 42 (Phương pháp chuẩn độ Iod, kỹ thuật chuẩn độ phần dư) 42 Bài 36: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Cu2+ THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ IÔT 43 Bài 37: ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH H2O2 BẰNG KMnO4 44 Bài 38: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Al3+ THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ PHỨC CHẤT, KỸ THUẬT CHUẨN ĐỘ PHẦN DƯ 45 3 Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN Bài 1: ĐỊNH LƯỢNG Ba2+ TRONG BaCl2 (Phương pháp khối lượng) 1 Nguyên tắc Kết tủa hoàn toàn Ba2+ dưới dạng BaSO4 bằng thuốc thử H2SO4 trong điều kiện dung dịch nóng, môi trường axit nhẹ pH = 4÷5 Ba2+ + SO42-  BaSO4 ↓trắng Lọc, rửa, sấy và nung kết tủa ở 8500C Để nguội đem cân, rồi tính kết quả theo công thức : a V % Ba = f × × đm × 100 G Vxđ Trong đó: f = MBa/MBaSO4 a(g) : khối lượng dạng cân G(g) : khối lượng mẫu cân Vđm/Vxđ : hệ số pha loãng mẫu 2 Điều kiện xác định: - Kết tủa trong môi trường axit nhẹ pH = 4÷5 (điều chỉnh bằng HCl) theo chỉ thị MO, dung dịch nóng, cần chú ý giai đọan tạo mầm - Để lắng kết tủa trong điều kiện nóng từ 2 đến 4 giờ - Lọc kết tủa qua giấy định lượng dày - Rửa kết tủa lúc đầu bằng H2SO4 1%, sau rửa bằng nước cất cho sạch Cl- (thử bằng AgNO3 trong HAc) - Nung kết tủa ở nhiệt độ 8500C khỏang 40 phút 3 Hóa chất - Thuốc thử H2SO4 0,2N - H2SO4 2N - H2SO4 1% - HCl 1/1 - MO 1% - AgNO31% 4 Qui trình xác định: Cân chính xác 0,5± 0,0002g mẫu BaCl2.2H2O trên cân phân tích, chuyển vào cốc thủy tinh chịu nhiệt 250ml, thêm nước cất đến 100ml, khuấy đều cho mẫu tan hết Thêm vào cốc mẫu 1 giọt MO 1%, dùng HCl 1/1 axit hóa tới hồng, cho dư thêm vài giọt axit nữa Đun nóng già dung dịch, thêm 50ml thuốc thử H 2SO4 0,2N (chú ý giai đọan tạo mầm kết tủa: vừa cho từ từ khoảng 5ml thuốc thử vừa khuấy đều, dừng lại khuấy mạnh 4 Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN vài phút), sau đó cho hết lượng thuốc thử vào, khuấy đều Để lắng kết tủa khoảng 2÷4 giờ trong điều kiện nóng Kiểm tra kết tủa hoàn toàn bằng cách cho vài giọt thuốc thử H 2SO4 2N dọc thành cốc, quan sát phần tiếp xúc giữa hai dung dịch, nếu không xuất hiện thêm kết tủa là được Lọc kết tủa qua giấy lọc định lượng dày đã tẩm ướt bằng nước cất Rửa lắng gạn vài lần bằng H2SO41%, nóng Sau rửa lại bằng nước cất cho sạch Cl- (thử bằng AgNO 3 1% trong HAc) Dùng ¼ mảnh giấy lọc tẩm ướt để lau cốc, đũa cho vào chén nung (đã được rửa sạch, sấy kỹ và xác định trước khối lượng) Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào chén nung, hóa tro trên bếp điện rồi nung ở 0 850 C trong khoảng 40 phút, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi đem cân rồi tính kết quả theo công thức đã nêu Bài 2: ĐỊNH LƯỢNG Fe2+ TRONG FeSO4 (Phương pháp khối lượng) 1.Nguyên tắc Hòa tan mẫu muối FeSO4 vào dung dịch, ôxy hóa Fe 2+ thành Fe3+ bằng HNO3 (hoặc H2O2) 3Fe2+ + NO3- + 4H+  3Fe3+ + NO + 2H2O Kết tủa hoàn toàn Fe3+ dưới dạng kết tủa vô định hình Fe(OH)3 bằng thuốc thử NH4OH trong dung dịch nóng Fe3+ + 3OH-  Fe(OH)3 ↓đỏ nâu Lọc , rửa , sấy và nung kết tủa ở 8500C trong 1giờ để thu được dạng cân Fe2O3 2Fe(OH)3  Fe2O3 + 3H2O Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm tới nhiệt độ phòng, đem cân và tính kết quả theo công thức sau: a V % Fe = f × × đm × 100 G Vxđ 2M Fe Trong đó: f = M Fe O 2 a(g) G(g) Vđm/Vxđ 3 : khối lượng chén và mẫu sau khi nung − khối lượng chén nung : khối lượng mẫu cân : hệ số pha loãng 2 Điều kiện xác định - Kết tủa trong điều kiện dung dịch nóng, môi trường axít yếu-trung tính (theo chỉ thị MO) - Đây là kết tủa vô định hình nên cần cho thuốc thử nhanh, tránh khuấy trộn nhiều - Lọc nóng kết tủa qua giấy lọc dày Rửa kết tủa vài lần bằng NH 4NO3 1%, nóng (có thêm vài giọt NH4OH), sau rửa bằng nước cất sôi - Nung kết tủa ở 8500C trong khoảng 1 giờ 3 Hóa chất : - H2SO4 đặc - HNO3 đặc - MO 1% 5 Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN - NH4OH 10% - NH4NO3 1% 4 Quy trình xác định Cân chính xác 0,1÷0,2g mẫu FeSO4.7H2O tẩm ướt bằng vài giọt H2SO4 đặc, thêm nước cất đến khoảng 100ml, khuấy cho mẫu tan hoàn toàn Thêm 1ml HNO3 đặc, đun sôi nhẹ khoảng 5 phút (dung dịch có màu vàng), để nguội bớt, thêm 2 giọt MO 1%, dùng NH 4OH 10% trung hòa tới khi dung dịch có màu vàng, thêm 1-2 ml NH4OH 10% nữa (lúc này trong dung dịch xuất hiện kết tủa màu nâu đỏ), đun nóng già dung dịch Để lắng kết tủa vài phút, đem lọc nóng qua giấy lọc định lượng (giấy lọc đã được tẩm bằng nước cất nóng) Rửa kết tủa vài lần bằng NH 4NO3 1%, nóng đã được trung hoà bằng một lượng NH4OH, sau rửa bằng nước cất sôi cho sạch Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào chén nung (đã biết trước khối lượng), dùng ¼ mảnh giấy lọc tẩm ướt để lau cốc đũa, cho vào chén nung, hóa tro và nung ở 8500C trong khoảng 1giờ, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng Cân và tính kết quả Bài 3: XÁC ĐỊNH Ca2+ THEO PHƯƠNG PHÁP PHỨC CHẤT 1 Nguyên tắc Dùng dung dịch EDTA tiêu chuẩn chuẩn trực tiếp xuống dung dịch mẫu trong môi trường pH =12 Ca2+ + H2Y2- + 2 OH-  CaY2- + 2H2O Nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị Murêxit, tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu đỏ tím sang màu tím hoa cà Kết quả được tính theo công thức: mÐgCađm V V N %Ca = × × 100 G Vxđ Trong đó: mĐgCa = MCa/(2.1000) N : Nồng độ đương lượng gam của dung dịch EDTA tiêu chuẩn V(ml) : Thể tích dung dịch EDTA tiêu chuẩn tiêu tốn G(g) : Khối lượng mẫu cân Vđm/Vxđ : Hệ số pha loãng mẫu 2 Điều kiện xác định - Chuẩn độ Ca2+ trong môi trường pH =12, trong môi trường này phức giữa Ca2+ và EDTA hình thành hoàn toàn, triệt để, tại điểm tương đương chỉ thị murêxit đổi màu rõ rệt - Dùng NaOH 2N để điều chỉnh môi trường, không dùng NH 4OH vì bản thân chỉ thị Murexit có chứa gốc NH4+, nên nếu thêm gốc NH4+ sẽ làm cho chỉ thị kém phân ly nên sẽ đổi màu không rõ - Phản ứng này thực hiện trong môi trường pH cao nên cần định phân ngay sau khi cho NaOH Trong quá trình chuẩn độ có một lượng H + sinh ra nên môi trường kiềm sẽ bị trung hòa dần dẫn đến sự đổi màu của chỉ thị kém, do đó gần sát điểm tương đương cần bổ sung thêm một lượng kiềm - Phức giữa Ca2+ và EDTA bền vững hơn phức giữa Ca2+ và Murêxit, do đó tại điểm tương đương EDTA phá vỡ phức của Ca2+ và Murêxit - Sự đổi màu của chỉ thị tại điểm tương đương được giải thích như sau: 6 Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN +Trong môi trừơng pH = 12 chỉ thị Murêxit tồn tại dạng H 3Ind2- có màu tím hoa cà, khi kết hợp với với Ca2+ tạo phức màu đỏ tím: Ca2+ + H3Ind2- + OH-  CaH2Ind- + H2O (tím hoa cà) (đỏ tím) +Trong quá trình chuẩn độ: Ca2+ + H2Y2- + 2OH-  CaY2- + 2H2O +Tại điểm tương đương khi dư 1 giọt EDTA: CaH2Ind- + H2Y2- + OH-  CaY2- + H3Ind2- + H2O (đỏ tím) (tím hoa cà) 3 Hóa chất - EDTA 0,02N hiệu chỉnh nồng độ bằng CaCO3 0,02N - HCl 1/2 - NaOH 2N - Chỉ thị Murêxit 1% 4 Quy trình xác định Cân chính xác 0.25g CaCO3, dùng HCl 1/2 để hòa tan mẫu đến khi dung dịch trong suốt, đun nóng nhẹ và dùng nước cất định mức thành 250ml Hút 10ml dung dịch mẫu vừa định mức chuyển vào bình nón 250ml, pha loãng đến 50ml, dùng NaOH 2N điều chỉnh môi trường pH=12, thêm chỉ thị Murêxit 1% (bằng hạt đậu xanh), lắc cho tan hết rồi chuẩn bằng EDTA 0,02N đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ tím sang tím hoa cà Ghi thể tích EDTA đã dùng (V), tính kết quả theo công thức đã nêu Làm thí nghiệm song song Tiến hành tương tự đối với mẫu trắng Bài 4: ĐỊNH LƯỢNG Ni2+ TRONG Ni(NO3)2 (Phương pháp khối lượng) 1 Nguyên tắc Kết tủa hoàn toàn Ni2+ dưới dạng kết tủa tinh thể màu hoa đào Niken đimetylglyoximat bằng thuốc thử Đimetylglyoxim trong môi trường kiềm nhẹ, dung dịch nóng Ni2+ + 2C4H8O2N2 + 2OH-  Ni(C4H7O2N2)2 ↓hoa đào + 2H2O Đem lọc, rửa, sấy kết tủa ở 1200C trong 2 giờ hoặc nung kết tủa ở 850 0C trong 1 giờ Kết quả được tính theo công thức : a V % Ni = f × × đm × 100 G Vxđ Trong đó: a(g) : Khối lượng chén và mẫu sau khi nung − khối lượng chén nung G(g) : Khối lượng mẫu cân Vđm/Vxđ : Hệ số pha loãng M Ni Khi sấy : f = M Ni ( C H O N 4 7 2 2) Khi nung : f = M Ni M NiO 2 Điều kiện xác định : 7 Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN - Kết tủa Ni(C4H7O2N2)2 là kết tủa tinh thể hạt mịn nhưng có dạng như vô định hình nên cần kết tủa trong dung dịch nóng, thuốc thử cho nhanh - Lượng thuốc thử Đimêtylglyôxim cho vừa đủ, nếu dư nhiều thì kết tủa dễ bị hòa tan Để khắc phục hiện tượng này ta cần kết tủa nhiều lần ở dung dịch lọc - Lọc kết tủa qua phiễu lọc thủy tinh màng xốp số 3 hoặc số 4 có hệ thống hút chân không - Rửa kết tủa lúc đầu bằng NH4OH 1% - Sấy kết tủa ở 1200C khoảng 2 giờ hoặc nung kết tủa ở 8500C khoảng 1 giờ - Khi nung: Ni(C4H7O2N2)2  NiO 3 Hóa chất : - Đimetyl glyoxim 1% pha trong cồn 50% - NH4OH 10% - NH4OH 2,5% 4 Quy trình xác định Cân chính xác 0,1g mẫu Ni(NO 3)2 hòa tan bằng và thêm nước cất đến khoảng 100ml (nếu có đục cho thêm vài giọt axit gốc tương ứng) Đun nóng già dung dịch cho 10ml Đimetyl glyoxim 1%, dùng NH 4OH 10% trung hòa tới mùi khai nhẹ (khoảng 1ml), khấy nhẹ đun nóng già dung dịch thêm 5 phút -Nếu tiến hành theo phương pháp sấy thì lọc kết tủa qua phễu thủy tinh số 3 hoặc 4 (đã biết trước khối lượng) có hệ thống hút chân không, rửa kết tủa vài lần bằng NH 4OH 1%, sau rửa bằng nước cất cho sạch Dung dịch lọc thêm thuốc thử nếu còn kết tủa cần tiến hành lọc lại Đem sấy phễu lọc chứa kết tủa ở 120 0C trong 2 giờ, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm tới nhiệt độ phòng rồi đem cân -Nếu tiến hành theo phương pháp nung thì lọc kết tủa qua giấy lọc dày, rửa và kiểm tra kết tủa hoàn toàn giống như phương pháp sấy Chuyển kết tủa vào chén nung đã biết trước khối lượng, đem hóa tro trên bếp điện rồi nung ở 850 0C trong 1 giờ, lấy ra để nguội rồi đem cân Tính kết quả theo công thức đã nêu Bài 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe TỔNG TRONG MẪU THEO PHƯƠNG PHÁP PHỨC CHẤT 1 Nguyên tắc: Hòa tan mẫu muối FeSO4 vào dung dịch, ôxy hóa Fe 2+ thành Fe3+ bằng HNO3 (hoặc H2O2) 3Fe2+ + NO3- + 4H+  3Fe3+ + NO + 2H2O Dùng dung dịch EDTA tiêu chuẩn chuẩn trực tiếp xuống dung dịch mẫu trong môi trường pH=2-3, dung dịch nóng Fe3+ + H2Y2-  FeY- + 2H+ Nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị axit Sunfosalycilic (H 2Ssal), tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ đỏ nho sang không màu hoặc vàng chanh Kết quả tính theo công thức sau: % Fe = Trong đó: N 8 mÐg Fe = mÐg Feđm V V N × × 100 G Vxđ M Fe 2.1000 : Nồng độ đương lượng gam của EDTA tiêu chuẩn Khoa Công nghệ Hóa V(ml) G(g) Vđm/Vxđ Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN : Thể tích dung dịch EDTA tiêu chuẩn đã dùng : Khối lượng mẫu cân : Hệ số pha loãng mẫu 2 Điều kiện xác định - Phản ứng giữa EDTA và Fe3+ độ nhạy không cao nên cần thực hiện trong dung dịch nóng để tăng tốc độ phản ứng - Môi trường chuẩn độ pH=2-3 3 Hóa chất - EDTA 0.02N hiệu chỉnh bằng CaCO3 0,02N - HNO3 đặc - NH4OH 10% - HCl 2N - H2SSal 5% 4 Qui trình xác định: Pha dung dịch Fe3+ có nồng độ khoảng 0,02-0,05N Hút chính xác 10ml dung dịch mẫu chuyển vào bình nón 250ml, thêm 10ml nước cất, thêm 7-8 giọt HNO3 đặc, đun sôi nhẹ dung dịch khoảng 5 phút Để nguội dung dịch, dùng NH4OH 10% trung hòa tới khi vừa xuất hiện vẫn đục, dùng HCl 2N axit hóa tới trong suốt, thêm nước cất đến thể tích chung 50ml Thêm 7-8 giọt chỉ thị H2SSal 5%, đun nóng dung dịch 70-800C rồi đem chuẩn bằng EDTA 0,02N tới khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu vàng nhạt (hoặc không màu nếu hàm lượng sắt thấp) Ghi thể tích EDTA tiêu tốn, tính kết quả theo công thức đã nêu Bài 6: XÁC ĐỊNH P2O5 CHUNG TRONG SUPER LÂN (Phương pháp khối lượng) 1 Nguyên tắc: Hòa tan mẫu Super lân bằng HCl 20% trong dung dịch nóng để chuyển toàn bộ các dạng muối phôtphat thành PO43- Kết tủa hoàn toàn PO43- bằng hỗn hợp thuốc thử MgCl 2 và NH4Cl trong môi trường kiềm nhẹ NH4OH theo chỉ thị PP PO43- + Mg2+ + OH-  MgNH4PO4↓trắng Lọc, rửa, sấy và nung kết tủa ở 8500C khoảng 30 phút, 2MgNH4PO4  Mg2P2O7 + 2NH3↑ + H2O Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm rồi đem cân và tính kết quả theo công thức: a V % P2O5 = f × × đm × 100 G Vxđ Trong đó: f = M P2O5 M Mg2 P2O7 a(g) : Khối lượng dạng cân G(g) : Khối lượng mẫu cân Vđm/Vxđ : Hệ số pha loãng (Mg2P2O7 ↔ 2MgO.P2O5) 9 Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN 2 Điều kiện xác định - Hòa tan mẫu super lân bằng HCl 20%, dung dịch nóng để chuyển hoàn toàn các dạng phôtpho và dạng PO43- - Trong môi trường kiềm các ion Al 3+, Fe3+ tạo kết tủa hyđrôxyt làm đục dung dịch do đó ta cần loại bỏ bằng cách dùng NaF hoặc Amon Sitrat 50% - Kết tủa MgNH4PO4 trong điều kiện dung dịch nguội, loãng cần cho thêm chất điện li mạnh NH4Cl để tăng vận tốc kết tủa và tránh xuất hiện kết tủa Mg(OH)2 - Kết tủa MgNH4PO4 dễ tan trong nước nên chỉ rửa bằng NH 4OH 2,5 %, không rửa bằng nước cất - Nung kết tủa ở 8500C trong thời gian 30 phút P2O5 dễ hút ẩm nên cần cân nhanh 3 Hóa chất - HCl 20% - Amon Sitrat 50% - PP 1% - NH4OH 10% - 1000ml hỗn hợp thuốc thử MgCl2 + NH4Cl + NH4OH Cân 55g MgCl2.6H2O và 70g NH4Cl, thêm khoảng 100 ml nước cất khuấy tan Thêm 25ml NH4OH đặc 25% vào hỗn hợp vừa pha, thêm nước cất đến thể tích chung 1000ml - NH4OH 2,5% 4 Quy trình xác định Cân chính xác 2,5±0,0002g mẫu supper lân (đã được sấy khô, nghiền) tẩm ướt bằng một ít nước cất, thêm 50ml HCl 20%, đậy cốc đun sôi nhẹ khoảng 40 phút Sau đó để nguội thêm nước cất định mức thành 250ml, xóc trộn đều Lọc dung dịch qua giấy lọc định lượng khô, dùng khoảng 20ml nước lọc đầu để tráng dụng cụ Hút chính xác 50ml dung dịch lọc chuyển vào cốc 250ml, thêm 5ml Amon Sitrat 50% và vài giọt PP 1%, dùng NH 4OH 10% trung hòa tới khi phớt hồng Sau đó thêm từ từ từng giọt hỗn hợp thuốc thử Magiê (khỏang 30ml), thêm 10ml NH 4OH đặc, khuấy cọ sát thành cốc khoảng 30 phút, để lắng kết tủa 2 giờ Kiểm tra kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa qua giấy lọc định lượng, rửa kết tủa theo cách lắng gạn bằng NH4OH 2,5% cho sạch Cl- (thử bằng AgNO3) Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào chén nung (đã biết trước khối lượng), đem hoá tro trên bếp điện rồi nung ở 8500C khoảng 30 phút, để nguội trong bình hút ẩm, đem cân và tính kết quả như công thức đã nêu BÀI 7: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Zn2+ TRONG MUỐI ZnSO4 (Phương pháp chuẩn độ phức chất, chỉ thị ETOO) 1 Nguyên tắc: Chuẩn độ một thể tích chính xác dung dịch muối Zn 2+ bằng EDTA 0.02N trong đệm amoniac pH = 10 với chỉ thị ETOO đến khi dung dịch chuyển màu từ xanh chàm sang tím đỏ Phản ứng chuẩn độ: Zn’ + Y’ = ZnY Tất cả đều không màu 10 Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN Làm 3 lần, lấy kết quả trung bình, kết quả giữa các lần chuẩn không lệch quá 0.1ml Bài 24: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NO2− TRONG MUỐI KNO2 THEO PHƯƠNG PHÁP OXY HÓA KHỬ 1 Nguyên tắc: Chuẩn độ trực tiếp dung dịch mẫu nitrit NO 2− bằng dung dịch KMnO4 trong môi trường axit, ở điều kiện nóng theo phương trình phản ứng: 5NO2− + 2MnO4− + 6H+ → 5NO3− + 2Mn+ + 3H2O Tại điểm tương đương: dung dịch mất màu Kết quả được tính theo công thức: % NO2− = Trong đó: mDg NO = − 2 N V(ml) G(g) Vđm/Vxđ : : : : mDg.NV Vđm 100% G V xđ M NO − 2 2.1000 Nồng độ đương lượng gam của dung dịch KMnO4 tiêu chuẩn Thể tích KMnO4 tiêu chuẩn tiêu tốn khối lượng mẫu cân hệ số pha loãng mẫu 2 Điều kiện: - Nitrit NO2− không tác dụng với KMnO4 trong dung dịch trung tính hoặc kiềm Trong dung dịch axit, khi đun nóng nó bị oxy hóa hoàn toàn thành nitrat - Để tránh hiện tượng dung dịch gốc nitrit bị oxy hóa bởi oxy, axit nitơ tạo thành dễ phân hủy tiến hành kỹ thuật chuẩn độ ngược: chuẩn dung dịch mẫu NO 2− xuống dung dịch tiêu chuẩn KMnO4 đã được axit hóa Hoặc tốt hơn cả là cho dư dung dịch KMnO 4 vào dung dịch nitrit và sau đó chuẩn độ lượng dư KMnO 4 bằng phương pháp iot hay chuẩn độ với dung dịch Fe2+ 3 Hóa chất: - Dung dịch KNO2 0,05N - Dung dịch KMnO4 0.05N - Dung dịch H2SO4 2N 4 Quy trình định lượng: Pha chế dung dịch KNO2 cỡ 0,05N Lấy chính xác 10,00ml dung dịch KMnO4 0,05N vào bình hình nón 250ml Thêm 10ml dung dịch H2SO4 1/5 và thêm 100ml nước cất Đun nóng lên 40 oC Chuẩn độ bằng dung dịch nitrit cho tới khi xuất hiện màu hồng nhạt, sau đó thêm rất chậm dung dịch NO2− đồng thời lắc đều cho đến khi dung dịch mất màu Làm thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình, sai số giữa hai lần chuẩn không quá 0,1ml Tính kết quả theo công thức đã nêu Bài 25: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SO32− TRONG MUỐI Na2SO3 BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KALIDICROMAT 1 Nguyên tắc: 31 Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN Chuẩn độ trực tiếp SO32− bằng dung dịch K2Cr2O7 trong môi trường H2SO4 hoặc HCl với chỉ thị diphenylamin theo phản ứng: 3SO32− + Cr2O72− + 8H+ = 3SO42− + 2Cr3+ + H2O Tại điểm tương đương: dung dịch chuyển từ không màu sang màu tím chàm (xanh tím) Kết quả được tính theo công thức: % SO32− = Trong đó: mDg SO = 2− 3 N V(ml) G(g) Vđm/Vxđ : : : : mDg SO 2 − NV V 3 đm 100 G V xđ M SO 2 − 3 2.1000 Nồng độ đương lượng gam của dung dịch K2Cr2O7 tiêu chuẩn Thể tích K2Cr2O7 tiêu chuẩn tiêu tốn khối lượng mẫu cân hệ số pha loãng mẫu 2 Điều kiện: Chỉ dùng 1∼2 giọt dung dịch chất chỉ thị diphenylamin, nếu dùng nhiều chất chỉ thị sẽ tạo ra sản phẩm màu xanh không thay đổi nên không nhận biết được điểm tương đương 3.Hóa chất: - Dung dịch SO32− 0.05N - Dung dịch K2Cr2O7 0.05N - Chất chỉ thị diphenylamin 1% trong axit sunfuric đậm đặc 4 Quy trình: Chuẩn bị dung dịch mẫu SO32− 0.05N Dùng pipet hút chính xác 10ml dung dịch mẫu cho vào bình nón 100ml Thêm 10ml HCl 1/2 và 3÷4 giọt chỉ thị diphenylamin Pha loãng thành ≈ 30ml Chuẩn độ bằng dung dịch K2Cr2O7 0.05N đến khi xuất hiện màu tím chàm Ghi thể tích K2Cr2O7 đã tiêu tốn Làm thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình, sai số giữa hai lần chuẩn không quá 0,1ml Tính kết quả theo công thức đã nêu Bài 26: XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM VÀ NaCl TRONG MUỐI IÔT I XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM: 1.Nguyên tắc: Sấy mẫu muối ở 700C trong thời gian 3 giờ, dựa vào khối lượng hao hụt trước và sau khi sấy, ta tính độ ẩm theo công thức sau: Độ ẩm = G 2 − G1 100 G Trong đó G1(g) : khối lượng cốc và mẫu trước khi sấy G2(g) : khối lượng cốc và mẫu sau khi sấy G(g) : khối lượng mẫu cân 32 Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN 2 Điều kiện xác định: - Dùng chén cân rộng miệng thấp thành - Sấy mẫu muối ở nhiệt độ 700C trong 3 giờ 3 Qui trình xác định: Cân chính xác (1÷2) ± 0,0002g mẫu muối Iôt trong chén cân thuỷ tinh có nắp (đã biết trước khối lượng), đem sấy ở nhiệt độ 70 0 trong thời gian 3 giờ Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, đem cân rồi tính kết quả theo công thức đã nêu (sai số cho phép là 0,1%) II XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NaCl (Phương pháp Morh): 1 Nguyên tắc: Dựa trên cơ sở của phép chuẩn độ phức chất ta dùng dung dịch AgNO 3 tiêu chuẩn chuẩn trực tiếp xuống dung dịch mẫu trong môi trường pH =6,5÷7,2 AgNO3 + NaCl  AgCl↓trắng + NaNO3 Nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị K 2CrO4, tại điểm tương đương trong dung dịch xuất hiện kết tủa màu đỏ gạch K2CrO4 + 2AgNO3  Ag2CrO4↓ đỏ gạch + 2KNO3 Kết quả được tính theo công thức: mÐg NaClđm V V N % NaCl = × × 100 G Vxđ Trong đó : mĐgNaCl = MNaCl/1000 N : Nồng độ đương lượng gam của dung dịch AgNO 3 tiêu chuẩn V(ml) : Thể tích dung dịch AgNO3tiêu chuẩn tiêu tốn G(g): khối lượng mẫu cân Vđm/Vxđ: hệ số pha loãng mẫu 2.Điều kiện xác định: a Môi trường chuẩn độ: - Phản ứng chuẩn độ thực hiện trong môi trường pH = 6,5÷7,2, trong môi trường này phản ứng chuẩn độ xảy ra hoàn toàn, nhận biết điểm tương đương rõ rệt - Nếu môi trường axit cao nhận biết điểm tương đương khó do chỉ thị kém phân ly vì bị chuyển một phần thành Cr2O72- 2CrO42- + 2H+  Cr2O72- + H2O - Nếu môi trường kiềm mạnh sẽ tạo AgOH làm tăng thêm lượng AgNO 3, đồng thời AgNO3 phân hủy tạo AgO kết tủa màu đen gây cản trở cho quá trình nhận biết điểm tương đương b Liều lượng chỉ thị: - Lượng chỉ thị K2CrO4 cho vào phải thích hợp Nếu cho nhiều sẽ gây cộng màu tại điểm tương đương, nếu cho quá ít điểm tương đương xuất hiện không rõ - Qua tính toán người ta thấy rằng, với thể tích mẫu từ 10÷25ml thì liều lượng chỉ thị thích hợp là 4÷5 giọt K2CrO4 5% 3 Hoá chất: - AgNO3 0,02N Hiệu chỉnh lại nồng độ dung dịch bằng NaCl 0,02N - NaCl 0,02N - K2Cr2O7 5% 4 Qui trình xác định: Cân chính xác (1±0,0002)g mẫu muối Iôt (đã được nghiền mịn, sấy kỹ) Dùng nước cất nóng để hòa tan mẫu Lọc bỏ tạp chất không tan qua giấy lọc dày vào bình định mức 250ml, định mức đến vạch, xóc trộn đều dung dịch 33 Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN Hút chính xác 10÷25ml dung dịch mẫu vừa định mức chuyển vào bình nón 250ml, kiểm tra và điều chỉnh môi trường đến pH = 6,5÷7,2, thêm 4÷5 giọt K 2CrO4 5%, chuẩn bằng dung dịch AgNO3 0,02N đến khi xuất hiện kết tủa đỏ gạch Làm thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình, sai lệch giữa hai lần chuẩn không quá 0,1ml Tính kết quả theo công thức đã nêu Bài 27: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KIO3 TRONG MUỐI IÔT (Phương pháp chuẩn độ Iôt) 1 Nguyên tắc Dựa trên cơ sở của phép chuẩn độ Iôt ta cho vào dung dịch mẫu muối một lượng dư KI để khử hoàn toàn KIO3 trong môi trường axit IO3- + 5I- + 6H+  3 I2 + 3H2O Chuẩn lượng I2 sinh ra bằng dung dịch Na 2S2O3 tiêu chuẩn trong môi trường axit vừa 2Na2S2O3 + I2  Na2S4O6 + 2NaI Nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị hồ tinh bột Tại điểm tương đương dung dịch mất màu xanh Kết quả được tính theo công thức: (mg / kg ) ppm KIO3 = Ðg KIO3 N V G 103 Trong đó : ppm(parts per million): hàm lượng phần triệu (mg/kg hoặc mg/l) N : Nồng độ đương lượng gam của dung dịch Na 2S2O3 tiêu chuẩn V(ml) : Thể tích dung dịch Na2S2O3 tiêu chuẩn tiêu tốn G : khối lượng mẫu cân(g) 2.Điều kiện xác định: a Điều kiện khử KIO3: - Lượng KI cho vào phải dư để khử hoàn toàn lượng KIO 3, đồng thời tạo phức với I2 sinh ra, tránh hiện tượng thăng hoa của I2 - Phản ứng khử thực hiện trong bóng tối, dung dịch nguội - Dùng H3PO4 để điều chỉnh môi trường b Điều kiện chuẩn độ: - Phản ứng chuẩn độ thực hiện trong điều kiện dung dịch nguội, loãng, nhiệt độ phòng không quá 300C - Môi trường chuẩn độ là môi trường axit vừa pH = 3÷4 - Hàm lượng KIO3 trong muối Iôd rất thấp với lượng cân 10g thì khi để trong bóng tối dung dịch có màu vàng rơm nên ta thêm hồ tinh bột ngya trước khi chuẩn 3 Hóa chất - Na2S2O3 0,005N, thiết lập lại nồng độ bằng K2Cr2O7 0,01N - KI 5% - H3PO4 đậm đặc - Hồ tinh bột 1% 4 Qui trình xác định 34 Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN Cân chính xác 10 ± 0,0002g mẫu muối Iôt (đã được nghiền mịn, sấy kỹ), hòa tan bằng 100ml nước cất nóng Lọc bỏ tạp chất không tan qua giấy lọc dày vào bình nón 250ml có nút nhám Thêm 5ml KI 5%, 1ml H3PO4 đậm đặc (85%), lắc đều, đậy nút để trong bóng tối 5÷10 phút Lấy ra thêm 1ml hồ tinh bột, đem chuẩn chậm, lắc mạnh bằng Na 2S2O3 0,005N đến khi dung dịch mất màu xanh Làm thí nghiệm song song Tiến hành tương tự với mẫu trắng Bài 28: XÁC ĐỊNH ĐỘ MẶN TRONG MUỐI ĂN THEO PHƯƠNG PHÁP VOLHARD 1 Nguyên tắc: Vẫn dựa trên cơ sở phương pháp chuẩn độ kết tủa, ta cho vào dung dịch mẫu có chứa muối Clorua một thể tích AgNO 3 tiêu chuẩn có dư chính xác, phản ứng trong môi trường axit AgNO3 + NaCl → AgCl↓ + NaNO3 Rồi chuẩn phần dư AgNO 3 bằng NH4CNS (hoặc KCNS) tiêu chuẩn, nhận biết điểm tương đương bằng dung dịch Fe3+, xuất hiện màu đỏ tím AgNO3 + NH4CNS → AgCNS + NH4NO3 Fe3+ + CNS- → [Fe(CNS)]2+ (ñoû tím) Keát quaû ñöôïc tính %Clo = [ ] mDg Cl ( NV ) Ag + − ( NV ) CNS − V × 100 × dm G Vxd 2 Điều kiện: - Thực hiện trong môi trường axit (pH < 3), ở điều kiện này vẫn đảm bảo AgCl kết tủa hoàn toàn và sự xuất hiện màu của [Fe(CNS)]2+ ở điểm tương đương là rõ - Nồng độ chỉ thị Fe3+ theo tính toán, mỗi lần chuẩn chỉ cần 4 - 5 giọt phèn Fe 3+ 5% là thích hợp - Phép chuẩn độ này thường gây sai số là do khi chuẩn phần dư AgNO 3 bằng NH4CNS thì kết tủa AgCl dễ hấp thụ ion CNS - gây sai số, để tránh hiện tượng này trước khi chuẩn cần thêm một lượng dung môi hữu cơ (Nitrobenzen) để ngăn cách AgCl tiếp xúc với NH4CNS, phép chuẩn độ sẽ ít gây sai số hoặc lọc bỏ kết tủa AgCl - Phương pháp Vola này có thể định lượng các muối Halogenua (Cl -, Br- , I-) khi có lẫn Fe3+, Al3+, Zn2+ cũng không gây sai số 3.Hóa chất: - Dung dịch AgNO3 0.02N - Dung dịch HNO3 6N - Dung dịch phèn Fe(III) 5% - Dung dịch NH4CNS 0,02N 4 Quy trình: 35 Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN Cân chính xác (0,2±0,0002)g mẫu muối Iôt (đã được nghiền mịn, sấy kỹ) Dùng nước cất nóng để hòa tan mẫu Lọc bỏ tạp chất không tan qua giấy lọc dày vào bình định mức 250ml, định mức đến vạch, xóc trộn đều dung dịch Hút chính xác 10 - 25 ml dung dịch muối ăn vừa định mức chuyển vào bình nón 250ml, cho dư chính xác 25ml AgNO3 0,02N thêm 4 - 5 ml HNO3 6N (để pH < 3) lắc đều vài phút, thêm 4 - 5 giọt chỉ thị phèn Fe(III) 5% 1 - 2 ml Nitrobenzen Chuẩn dung dịch bằng NH4CNS 0,02N tới khi dung dịch xuất hiện màu đỏ tím (gần điểm tương đương cần định giọt, lắc mạnh), làm thí nghịêm song song sai số giữa 2 lần chuẩn ± 0,1ml Kết quả được tính như công thức đã nêu / Bài 29: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HCl BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ IOT 1 Nguyên tắc: Dựa trên cơ sở phản ứng giữa KIO3 và KI để giải phóng ra I2 (dưới dạng I3−) trong môi trường axit Chuẩn độ lượng I3− giải phóng ra bằng dung dịch chuẩn Na2S2O3 đã biết nồng độ với chất chỉ thị hồ tinh bột rồi tính ra nồng độ acid mạnh Các phương trình phản ứng xảy ra: IO3− + 8I − + 6 H + = 3H 2 O + 3I 3− (1) Lượng tương đương 2 I 3− + 2S 2 O32− = 3I − + S 4 O6 − (2) Nồng độ axit mạnh được tính theo công thức: NH+ = NV V xđ Trong đó: N : nồng độ Na2S2O3 0.05N V (ml) : thể tích dung dịch Na2S2O3 0.05N tiêu tốn Vxđ (ml) : thể tích dung dịch mẫu H+ 2 Điều kiện: - Phản ứng (1) chỉ xảy ra trong môi trường axit mạnh, phản ứng này sẽ ngừng khi trong dung dịch thực tế không còn axit - Trong quá trình thao tác cần tránh để dung dịch Na 2S2O3 tiêu chuẩn tiếp xúc với không khí (vì thành phần hóa học bị thay đổi) - Phản ứng chuẩn độ thực hiện trong điều kiện dung dịch nguội, loãng, chuẩn bằng Na2S2O3 đến màu vàng rơm mới cho chỉ thị hồ tinh bột Nếu cho chỉ thị quá sớm thì lượng I2 tạo phức hợp với hồ tinh bột nhiều, tại điểm tương đương khó phá vỡ Ngược lại nếu cho chỉ thị muộn lượng I2 có thể bị chuẩn hết 3 Hóa chất: - Dung dịch Na2S2O3 0.05N - Dung dịch K2Cr2O7 0.05N - Dung dịch mẫu H+ 0.05N - Dung dịch KI 10% - Dung dịch KIO3 1.5% 36 Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN - Hồ tinh bột 1% 4 Quy trình: Chuẩn bị dung dịch mẫu H+ có nồng độ khoảng 0.05N Hút chính xác 10ml dung dịch mẫu vừa định mức chuyển vào bình nón nút mài 250ml đã chứa sẵn 5ml KIO3 1.5% và 5ml KI 10% Đậy nắp, lắc đều hỗn hợp trong 1 đến 2 phút Để trong bóng tối 5 – 10 phút Sau đó, đem chuẩn độ lượng I 3− thoát ra bằng dung dịch chuẩn Na2S2O3, khi dung dịch có màu vàng rơm thì thêm từ từ hồ tinh bột để được màu xanh chàm rõ rệt Tiếp tục chuẩn độ đến mất màu xanh chàm Ghi thể tích V 1 Làm thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình, sai số giữa hai lần chuẩn không quá 0,1ml Tính kết quả theo công thức đã nêu Thí nghiệm “rỗng”: thay vì 10ml dung dịch mẫu lấy 10ml nước cất, cho các hóa chất và chuẩn độ giống như trên Làm 3 lần, lấy kết quả trung bình Vo Bài 30: XÁC ĐỊNH NaClO3 THEO PHƯƠNG PHÁP OXY HÓA KHỬ (Phương pháp Kalipermanganat, kỹ thuật chuẩn độ phần dư) 1 Nguyên tắc Cho vào dung dịch mẫu có chứa NaClO3 một lượng dư chính xác dung dịch Fe 2+ tiêu chuẩn trong môi trường axit H2SO4 để khử hoàn toàn ClO3- ClO3- + 6Fe2+ + 6H+  6Fe3+ + Cl- + 3H2O Chuẩn lại lượng dư Fe2+ bằng dung dịch KMnO4 tiêu chuẩn trong môi trường H2SO4 MnO4- + 5Fe2+ + 8H+  Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O Tại điểm tương đương dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 30 giây Kết quả được tính theo công thức : % NaClO3 = Trong đó: mÐg NaClO = 3 N1 V1(ml) N2 V2(ml) G(g) Vđm/Vxđ : : : : : : mÐg NaClO3 ( N1V1 − N 2V2 ) Vđm × × 100 G Vxđ M NaClO3 6.1000 Nồng độ đương lượng gam của Fe2+ tiêu chuẩn Thể tích dung dịch Fe2+ tiêu chuẩn cho dư Nồng độ đương lượng gam của KMnO4 tiêu chuẩn Thể tích dung dịch KMnO4 tiêu chuẩn tiêu tốn khối lượng mẫu cân hệ số pha loãng mẫu 2 Điều kiện xác định - Phản ứng khử ClO3- cần thực hiện trong môi trường axit, dung dịch nóng để phản ứng xảy ra hòan toàn - Chuẩn lượng dư Fe2+ bằng dung dịch KMnO4 tiêu chuẩn, môi trường axit H2SO4, dung dịch nguội Nếu thực hiện trong dung dịch nóng dễ xảy ra phản ứng: 2MnO4- + 10 Cl- + 16 H+  2Mn2+ + 5Cl2 + 8H2O Để ngăn cản phản ứng này đồng thời làm tăng tốc độ phản ứng chuẩn độ ta cần thêm MnSO4 37 Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN - Trong quá trình chuẩn độ sinh ra một lượng Fe 3+ có màu vàng, do đó để tránh hiện tượng cộng màu tại điểm tương đương ta dùng H 3PO4 để che dấu Fe3+ theo phản ứng: Fe3+ + 2PO43-  [Fe (PO4)2]33 Hóa chất - Fe2+ 0,02N, hiệu chỉnh nồng độ dung dịch bằng K2Cr2O7 0,02N - KMnO4 0,02N, hiệu chỉnh nồng độ bằng H2C2O4 0,02N - H2SO4 6N - MnSO4 6% - H3PO4 đậm đặc 4 Quy trình xác định Chuẩn bị dung dịch mẫu có nồng độ khoảng 0,02N Hút chính xác 10÷25ml dung dịch mẫu NaClO3 chuyển vào bình nón 250ml, thêm 5ml H2SO4 6N và 10ml dung dịch Fe2+ 0,02N Đun sôi nhẹ 5 phút trên bếp điện, lấy ra để nguội đến nhiệt độ phòng rồi thêm 1ml MnSO 4 6% và 1ml H3PO4 đậm đặc Dùng dung dịch KMnO4 0,02N chuẩn xuống đến khi xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 30giây Đọc thể tích KMnO4 đã dùng Cần làm thí nghiệm song song sai lệch giữa hai lần chuẩn không quá 0,1ml Tiến hành tương tự đối với mẫu trắng Tính kết quả theo công thức đã nêu Bài 31: ĐỊNH LƯỢNG KBrO3 THEO PP CHUẨN ĐỘ IỐT 1 Nguyên tắc: Dựa trên cơ sở phản ứng giữa KBrO 3 với KI trong môi trường axit giải phóng I 2 theo phương trình: BrO3− + 6 I − + 6 H + → Br − + 3I 2 + 3H 2 O (1) Chuẩn độ trực tiếp lượng I2 thoát ra bằng dung dịch Na 2S2O3 tiêu chuẩn, nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị hồ tinh bột I2 + 2Na2S203 → 2NaI + Na2S406 Tại điểm tương đương: dung dịch mất màu xanh Kết quả được tính theo công thức : % KBrO3 = (2) mDgKBrO3 NV Vdm 100 G V xd Trong đó: mDg KBrO = 3 N V(ml) G(g) Vđm/Vxđ : : : : M KBrO 3 6.1000 Nồng độ đương lượng gam của Na2S2O3 tiêu chuẩn Thể tích dung dịch Na2S2O3 tiêu chuẩn tiêu tốn khối lượng mẫu cân hệ số pha loãng mẫu 2 Điều kiện: - Vì nồng độ dung dịch Br2 không bền nên ta dùng dung dịch KBrO 3-KBr trong môi trường axit với kỹ thuật chuẩn độ phần dư để phản ứng xảy ra hoàn toàn 38 Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN - Chuẩn lượng Br2 dư cần tuân thủ các điều kiện của phép chuẩn độ Iôt: dung dịch loãng, nguội, môi trường axit yếu, chuẩn bằng Na 2S2O3 đến màu vàng rơm mới cho hồ tinh bột (CT) 3 Hóa chất: - Dung dịch KBrO3 - KBr 0,05N: Cân 1,4g KBrO 3 và 5g KBr dùng nước cất hòa tan và pha thành 1000ml Thiết lập lại nồng độ bằng Na2S2O3 0,05N - Dung dịch Na2S2O3 0,05N - Dung dịch KI 5% - Dung dòch HCl 1/1 - Dung dịch Hồ tinh bột 1% 4 Quy trình: Hút chính xác 10-25ml dung dịch KBrO3- KBr vừa pha chuyển vào bình nón nút mài 100ml, thêm 10 ml KI 10% và 10 ml dung dịch HCl 1/1 Để trong bóng tối từ 5 – 10 phút, sau đó đem chuẩn bằng Na 2S2O3 0.05N tới màu vàng rơm, cho thêm 1ml dung dịch hồ tinh bột 1%, chuẩn tiếp đến mất màu xanh của hồ tinh bột Làm thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình, sai số giữa hai lần chuẩn không quá 0,1ml Tính kết quả theo công thức đã nêu Bài 32: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NH4+ TRONG MUỐI NH4Cl BẰNG FORMALDEHYT 1 Nguyên tắc: Thêm vào một lượng dư dung dịch formaldehyd HCHO đã biết nồng độ theo phản ứng (1) 4 NH 4+ + 6 HCHO → (CH 2 ) 6 N 4 H + + 3H + + 6 H 2 O (1) Acid liên hợp của Urotropin Acid liên hợp của NH Sau đó chuẩn độ 3bằng dung dịch NaOH tiêu chuẩn với chỉ thị phenol phtalein (CH 2 ) 6 N 4 H + + 3H + + 4OH − → (CH 2 ) 6 N 4 + 4 H 2 O (2) Urotropin (Hexametylen tetramin) Tại điểm tương đương: dung dịch xuất hiện màu hồng bền trong 30 giây Kết quả được tính theo công thức : Từ NaOH + % NH 4 = Trong đó: mDg NH = + 4 N V(ml) + mDgNH 4 ( NV ) Vdm 100 G V xd M NH + 4 1000 : Nồng độ đương lượng gam của NaOH tiêu chuẩn : Thể tích dung dịch NaOH tiêu chuẩn tiêu tốn 39 Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN G(g) : khối lượng mẫu cân Vđm/Vxđ : hệ số pha loãng mẫu 2 Điều kiện: - Ion NH4+ tạo ra khi hòa tan NH 4Cl trong nước là một đơn acid rất yếu (theo Bronsted) có pKa = 9.25 Vì vậy không thể chuẩn độ trực tiếp NH4+ bằng NaOH - Phản ứng (1) xảy ra theo chiều thuận trong môi trường kiềm Urotropin là 1 baz yếu, có pKb = 8.87 tức là pKa = 5.13 Sự có mặt của baz này làm cho pHtd nằm trong vùng kiềm - Dung dịch formaldehyd (còn gọi là formalin) trong không khí thường bị oxy hóa một phần nên bao giờ cũng lẫn một ít lượng acid formic HCOOH Acid này có pK a = 3.75 (mạnh hơn cả acid acetic pKa = 4.75) nên cũng bị chuẩn độ bởi NaOH với chỉ thị phenolphtalein Để loại trừ ảnh hưởng này ta phải tiến hành trung hòa trước acid này bằng NaOH với phenolphtalein sau đó mới cho tác dụng với muối NH4Cl 3 Hóa chất: - Dung dịch NH4Cl 0.05N - Dung dịch formaldehyt 30% - Dung dịch NaOH 0.05N - Dung dịch phenol phtalein 0.1% 4 Quy trình: Cân chính xác ≈ 1g NH4Cl cho vào bình định mức cỡ 100ml hòa tan và thêm nước cất tới vạch mức Cho vào erlen cỡ 250ml 6.5ml HCHO 30% (dùng ống xilanh, không hút), 10ml nước cất, 2 giọt phenolphtalein 0.1%, nhỏ từng giọt NaOH 0.1N đến khi xuất hiện màu hồng nhạt không biến mất trong 30 giây Sau đó dùng pipet hút 10ml dung dịch NH 4Cl cho vào erlen, lắc đều trong 2 phút và đợi 30 phút để chuyển hóa hết NH4+ thành urotropin Từ buret (đã đưa về đúng vạch “0”) nhỏ từng giọt NaOH đến khi xuất hiện màu hồng nhạt không biến mất trong 30 giây Ghi thể tích V NaOH, làm 3 lần và tính toán kết quả (Các kết quả chuẩn độ không được sai khác nhau quá 0.1ml) Bài 33: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Ba2+ THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ PHỨC CHẤT 1 Nguyên tắc: Chuẩn độ một thể tích chính xác dung dịch Ba 2+ bằng dung dịch EDTA trong môi trường KOH (không dùng NaOH) có pH > 12.5 với chỉ thị Fluorescein (FX) Phản ứng chỉ thị là: BaIn− Y' =+ BaY2− + In' Phát huỳnh quang màu xanh lục Không phát huỳnh quang, có màu hồng (HIn5−) Tại điểm tương đương: Dung dịch tắt huỳnh quang Kết quả được tính theo công thức : 40 Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN % Ba Trong đó: mDg Ba = 2+ N V(ml) G(g) Vđm/Vxđ : : : : 2+ mDgBa 2+ ( NV ) Vdm = 100 G V xd M Ba 2 + 2.1000 Nồng độ đương lượng gam của EDTA tiêu chuẩn Thể tích dung dịch EDTA tiêu chuẩn tiêu tốn Khối lượng mẫu cân Hệ số pha loãng mẫu 2 Điều kiện: - Môi trường pH=12,5 đảm bảo quá trình tạo phức hoàn toàn, mặt khác tạo điều kiện thích hợp cho sự đổi màu của chỉ thị tại điểm tương đương Dùng KOH để duy trì và ổn định môi trường 3 Hóa chất: - Dung dịch Ba2+ 0,02N - EDTA 0,02N, chứa trong chai nhựa, hiệu chỉnh nồng độ bằng CaCO3 0,02N - Dung dịch KOH 1N - Chỉ thị Fluorescein (FX) 0.5% pha trong rượu 4 Quy trình: Chuẩn bị dung dịch mẫu Ba2+ có nồng độ khoảng 0,02N Hút 10ml dung dịch Ba2+ chuyển vào bình nón cỡ 250ml, pha loãng đến 50ml Thêm KOH 1N điều chỉnh môi trường về pH ≈ 12.5; thêm 20mg chỉ thị FX, lắc đều Sau đó tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,02N Chuẩn chậm, lắc đều cho tới khi tắt huỳnh quang Ghi thể tích EDTA tiêu tốn Làm thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình, sai số giữa hai lần chuẩn không quá 0,1ml Tính kết quả theo công thức đã nêu Bài 34: XÁC ĐỊNH Cl− THEO PHƯƠNG PHÁP FAJANS 1 Nguyên tắc: Chuẩn độ Cl− bằng dung dịch AgNO3 đã biết nồng độ trong môi trường đệm NaHCO3 với chỉ thị Fluorescein (HFl) theo phương trình phản ứng chuẩn độ: Cl− + Ag+ = AgCl Kết tủa trắng Tại điểm tương đương: dung dịch xuất hiện màu hồng Kết quả được tính theo công thức : mDgCl − ( NV ) Vdm %Cl = 100 G V xd − Trong đó: mDg Cl = − N M Cl − 1000 : Nồng độ đương lượng gam của AgNO3 tiêu chuẩn 41 Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN V(ml) : Thể tích dung dịch AgNO3 tiêu chuẩn tiêu tốn G(g) : Khối lượng mẫu cân Vđm/Vxđ : Hệ số pha loãng mẫu 2 Điều kiện: - Phản ứng chỉ thị: khi cho dư 1 giọt Ag +, hạt keo (AgCl)m tích điện dương sẽ hấp phụ anion Fl− và trở thành màu hồng 3 Hóa chất: - AgNO3 0,02N Hiệu chỉnh lại nồng độ dung dịch bằng NaCl 0,02N - Chỉ thị Fluorescein 0,5% (pha trong rượu) 4 Quy trình: Chuẩn bị dung dịch Cl− có nồng độ khoảng 0,02N Hút 10ml dung dịch mẫu chuyển vào bình nón cỡ 250ml, thêm vào 2ml NaHCO 3 5%, 3 giọt chỉ thị Fluorescein 0,5% (pha trong rượu) Sau đó, tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch AgNO3 đã biết nồng độ; chuẩn chậm, lắc mạnh Gần đến điểm tương đương, hạt keo trở nên trung hòa điện nên vón lại, dung dịch trong ra Ta cho từng giọt dung dịch Ag+, lắc mạnh đến xuất hiện màu hồng Làm thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình, sai số giữa hai lần chuẩn không quá 0,1ml Tính kết quả theo công thức đã nêu XÁC ĐỊNH SO32- TRONG MUỐI Na2SO3 Bài 35 (Phương pháp chuẩn độ Iod, kỹ thuật chuẩn độ phần dư) 1 Nguyên tắc Dựa trên cơ sở của phép chuẩn độ phần dư, ta cho vào dung dịch mẫu có chứa 2SO3 một lượng dư chính xác dung dịch I2 tiêu chuẩn để phản ứng hoàn toàn với SO32- SO32- + I2 + H2O  SO42- + 2HI Chuẩn lượng dư I2 bằng dung dịch Na2S2O3 tiêu chuẩn, nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị hồ tinh bột Tại điểm tương đương dung dịch mất màu xanh I2 + 2Na2S2O3  2NaI + Na2S4O6 Kết quả được tính theo công thức: % SO32− = Trong đó: mÐg SO 2− = 3 N1 V1(ml) N2 V2(ml) G(g) Vđm/Vxđ mÐg SO 2− ( N1V1 − N 2V2 ) V 3 × đm × 100 G Vxđ M 2.1000 : Nồng độ đương lượng gam của dung dịch I2 tiêu chuẩn : Thể tích dung dịch I2 tiêu chuẩn cho dư : Nồng độ dung dịch Na2S2O3 tiêu chuẩn dùng chuẩn lượng dư I2 : Thể tích dung dịch Na2S2O3 tiêu chuẩn tiêu tốn : Khối lượng mẫu cân : hệ số pha loãng 2 Điều kiện xác định - Trong quá trình thao tác cần tránh để dung dịch mẫu tiếp xúc với không khí (vì SO32- có tính khử ) - Sau khi cho I2 cần để trong bóng tối 5 phút để phản ứng xảy ra hoàn toàn 42 Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN - Phản ứng chuẩn độ thực hiện trong điều kiện dung dịch nguội, loãng, chuẩn bằng Na2S2O3 đến màu vàng rơm mới cho chỉ thị hồ tinh bột Nếu cho chỉ thị quá sớm thì lượng I2 tạo phức hợp với hồ tinh bột nhiều, tại điểm tương đương khó phá vỡ Ngược lại nếu cho chỉ thị muộn lượng I2 có thể bị chuẩn hết 3 Hóa chất - I2 0,05N, hiệu chỉnh lại nồng độ dung dịch bằng Na2S2O3 tiêu chuẩn - Na2S2O3 0,05N, hiệu chỉnh nồng độ bằng dung dịch K2Cr2O7 0,05N - Hồ tinh bột 1% 4 Quy trình xác định Pha dung dịch Na2SO3 có nồng độ khoảng 0,05N Hút chính xác 10ml dung dịch mẫu vừa pha chuyển vào bình nón nút mài 250ml Thêm chính xác 10ml dung dịch I2 0,05N, đậy kín bình bằng nút nhám, để trong bóng tối 5-10 phút, lấy ra chuẩn bằng Na 2S2O3 0,05N đến khi dung dịch có màu vàng rơm, thêm 1ml hồ tinh bột 1%, chuẩn tiếp đến khi dung dịch mất màu xanh Ghi thể tích Na 2S2O3 tiêu tốn và tính kết quả như công thức đã nêu Làm thí nghiệm song song, lấy giá trị trung bình, sai lệch giữa hai lần chuẩn không quá 0,1ml Bài 36: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Cu2+ THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ IÔT 1 Nguyeân taéc: Cho muối Cu2+ tác dụng với KI dư ở môi trường axit nhẹ, để đẩy lượng I 2 tương đương 2Cu2+ + 4I- → 2CuI + I2 (1) Rồi chuẩn lượng I2 hình thành bằng Na2S203 tiêu chuẩn, nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị hồ tinh bột I2 + Kết quả tính: % Cu = Ở đây: mĐgCu = 2Na2S203 → 2NaI + Na2S406 (2) mDgCu ( NV ) Na 2 S 2O 3 Vdm * 100 * G Vxd 63,54 = 0,06354 g ( vì Cu2+ + 1e- = Cu+) 10 3 2 Ñieàu kieän xaùc ñònh: - Phản ứng (1) thực hiện trong môi trường axit vừa đủ lượng KI dư để phản ứng hoàn toàn, pH > 4 thì Cu 2+ dễ sinh kết tủa Cu(0H)2, pH < 0,5 thì sẽ xảy ra sự oxy hoá của I- với oxy không khí là rõ rệt, sẽ gây sai số - Phản ứng (1) về lý thuyết ta thấy E 0I2 / 2I- = 0.54V lớn hơn E0Cu2+/Cu+ = 0,15V, nhưng phản ứng vẫn xảy ra theo chiều thuận vì sản phẩm là chất kết tủa CuI - Phản ứng chuẩn độ (2) tuân thủ đầy đủ các điều kiện của phép chuẩn độ Iôt: dung dịch nguội, môi trường axit vừa đủ, gần sát điểm tương đương mới cho hồ tinh bột v.v 3 Qui trình xaùc ñònh : 43 Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN Cân chính xác khoảng (1,25 - 1,30) ± 0,0002g mẫu CuS04.5H20 thêm vài giọt H2S04 2N (tránh hiện tượng thuỷ phân), hoà tan và định mức bằng nước cất thành 250 ml dung dịch, lắc đều Hút chính xác 10 - 25ml dung dịch vừa pha vào bình nón nút mài 100ml, thêm 10ml KI 5%, lắc đều đậy nút bình, để trong bóng tối 5 phút, sau đem pha thêm nước cất tới thể tích chung 50ml rồi đem chuẩn bằng dung dịch Na 2S203 0,05 - 0,1N tới màu vàng rơm, cho 4-5 giọt hồ tinh bột 1% và chuẩn tiếp đến mất màu xanh Cần thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình Keát quaû tính nhö coâng thöùc ñaõ neâu treân Bài 37: ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH H2O2 BẰNG KMnO4 1 Nguyên tắc: Chuẩn độ trực tiếp dung dịch H2O2 bằng dung dịch KMnO4 tiêu chuẩn trong môi trường acid mạnh theo phương trình: − 2 MnO4 + 5H 2 O2 + 16 H + ⇔ 2Mn 2+ + 5O2 + 8 H 2 O Tại điểm tương đương: Dung dịch xuất hiện màu hồng bền trong 2 phút Kết quả được tính theo công thức : N H 2O2 = Trong đó: N V(ml) Vxđ ( NV ) KMnO 4 V xđ : Nồng độ đương lượng gam của KMnO4 tiêu chuẩn : Thể tích dung dịch KMnO4 tiêu chuẩn tiêu tốn : Thể tích dung dịch mẫu đã hút 2 Điều kiện: Phản ứng chậm nên cần pha loãng dung dịch chuẩn độ và lắc mạnh erlen khi chuẩn độ, đặc biệt ở gần giai đoạn đầu khi dung dịch chưa có hoặc có rất ít Mn 2+ (Mn2+ có tính xúc tác dương cho phản ứng chuẩn độ) Cần môi trường acid mạnh (dùng H2SO4 loãng) và chuẩn độ thật chậm để hạn chế việc tạo thành MnO2 (là xúc tác của quá trình phân hủy H2O2) Nên làm lạnh dung dịch trước khi chuẩn độ lại (thường dùng Na 2C2O4 hoặc H2C2O4) trước khi sử dụng 3 Hóa chất: - Dung dịch mẫu H2O2 - Dung dịch chuẩn KMnO4 0.05N - Dung dịch H2SO4 2N - Dung dịch H2C2O4 0.05N 4 Quy trình: Chuẩn bị dung dịch mẫu H2O2 Dùng pipet hút 10ml dung dịch mẫu H2O2 chuyển vào bình tam giác đã chứa sẵn 50ml nước + 5ml dung dịch H2SO4 2N (đã được làm lạnh nếu cần thiết) Sau đó đem chuẩn độ chậm bằng dung dịch KMnO 4 cho đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 2 phút 44 Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN Làm thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình, sai số giữa hai lần chuẩn không quá 0,1ml Tính kết quả theo công thức đã nêu Bài 38: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Al3+ THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ PHỨC CHẤT, KỸ THUẬT CHUẨN ĐỘ PHẦN DƯ 1 Nguyeân taéc: Cho dung dịch muối Al3+ một lượng EDTA tiêu chuẩn có dư chính xác, để tạo phức AlY- hoàn toàn, phản ứng thực hiện trong môi trường pH = 5 - 6 dung dịch nóng già H2Y2-(dư) + Al3+ pH = 5-6 AlY- + 2H+ pK = 16,13 Sau chuẩn phần dư EDTA bằng dung dịch phèn sắt III tiêu chuẩn vẫn ở điều kiện pH = 5 - 6, nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị H 2SSal, dung dịch xuất hiện màu đỏ nâu Fe3+ + H2Y2- → FeY- + 2H+ Fe3+ + 2H2SSal pH = 5-6 H[Fe(SSal)2] + 3H+ (dư 0,1%) Công thức tính: g Ở đây: mDg Al = l Al = [ mDgAl ( NV ) EDTA − ( NV ) Fe V ( ml ) ] ×1000 27 = 0,0135 g (theo NEDTA) 2 ×1000 2 Moät soá ñieàu kieän xaùc ñònh: - Vì muối Al3+ lưỡng tính, phản ứng với EDTA chậm nên thường chuẩn độ theo kỹ thuật phần dư, dung dịch nóng môi trường pH = 5 - 6 (đệm axetat) Những điều kiện này đảm bảo phản ứng giữa EDTA với Al3+ là hoàn toàn - Điều chỉnh môi trường : Trung hoà dung dịch bằng NH 4OH 10% tới màu vàng của MO (pH = 4,2), sau đó cho lượng đệm axetat để duy trì môi trường - Chuẩn phần dư EDTA bằng Fe 3+ tiêu chuẩn, cần chuẩn trong điều kiện dung dịch nguội 3 Qui trình xaùc ñònh: a) Chuẩn bị dung dịch mẫu: Cân chính xác khoảng 4,5 - 5g muối nhôm đơn giản tinh khiết Al 2(SO4)3.6H2O, hoà tan bằng nước cất (có thêm vài ml H 2SO4 6N) tới thể tích chung 0,5lít dung dịch (dung dịch có nồng độ khoảng 0,02M) b) Hoàn thành xác định: Hút chính xác 10 - 25ml muối Al 3+, chuyển vào bình nón 250ml, từ buret cho chính xác 10 - 25ml EDTA 0,05N Thêm 1 giọt MO 0,1%, trung hoà dung dịch bằng NH4OH 10% tới khi dung dịch từ hồng sang vàng, đun sôi nhẹ dung dịch từ 1 - 2 phút (để chỉ thị MO bị phân huỷ), thêm 10 - 15ml đệm axetat.Để nguội dung dịch tới nhiệt độ phòng (có thể ngâm bình trong nước lạnh) Thêm 4 - 6 giọt chỉ thị H 2SSal 10%, đem 45 ... theo cơng thức: 12 Khoa Cơng nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập - TCCN %Ca = mÐg Cađm V V N × × 100 G Vxđ Trong đó: mĐgCa=MCa/(2.1000) N : Nồng độ đương lượng gam KMnO4 tiêu chuẩn V(ml) : Thể tích. .. theo cơng thức: 18 Khoa Cơng nghệ Hóa % Mg = Bài giảng: Thực tập - TCCN mDg Mg NV Vđm 100% G Vxđ Trong đó: mĐgMg = MMg /2.1000 N: Nồng độ đương lượng gam dung dịch EDTA tiêu chuẩn V(ml): Thể tích. .. cơng thức : mDgCl − ( NV ) Vdm %Cl = 100 G V xd − Trong đó: mDg Cl = − N M Cl − 1000 : Nồng độ đương lượng gam AgNO3 tiêu chuẩn 41 Khoa Cơng nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập - TCCN V(ml) : Thể tích