THỰC tập cơ bản TRONG hóa PHÂN TÍCH

Điều kiện xác định: - Kết tủa trong môi trường axit nhẹ pH = 45 điều chỉnh bằng HCl theo chỉ thị MO, dung dịch nóng, cần chú ý giai đọan tạo mầm.. Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào chén

BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP TUY HÒA

Phú Yên – 10/2011

M C L C Ụ Ụ

Bài 1 ĐỊNH LƯỢNG Ba2+ TRONG BaCl2 4

(Phương pháp khối lượng) 4

Bài 2 ĐỊNH LƯỢNG Fe2+ TRONG FeSO4 5

(Phương pháp khối lượng) 5

Bài 3: XÁC ĐỊNH Ca2+ THEO PHƯƠNG PHÁP PHỨC CHẤT 6

Bài 4 ĐỊNH LƯỢNG Ni2+ TRONG Ni(NO3)2 7

(Phương pháp khối lượng) 7

Bài 5 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe THEO PHƯƠNG PHÁP PHỨC CHẤT .8 Bài 6 XÁC ĐỊNH P2O5 CHUNG TRONG SUPER LÂN 9

(Phương pháp khối lượng) 9

BÀI 7: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Zn2+ TRONG MUỐI ZnSO4 10

(Phương pháp chuẩn độ phức chất, chỉ thị ETOO) 10

Bài 8 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KMnO4 BẰNG H2C2O4 11

Bài 9 ĐỊNH LƯỢNG Ca2+ TRONG MẪU CaCO3 12

(Phương pháp thể tích Ôxalat) 12

Bài 10: XÁC ĐỊNH Mg2+ TRONG MUỐI MgCl2.6H2O 13

(Phương pháp chuẩn độ axit-bazơ, kỹ thuật chuẩn độ phần dư) 13

Bài 11: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Zn2+ TRONG MUỐI ZnSO4 15

(Phương pháp chuẩn độ phức chất, chỉ thị Xylenol da cam - XC) 15

Bài 12: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HCl TRONG HCl VÀ NaOH TRONG SÚT 16 Bài 13: ĐỊNH LƯỢNG Na2CO3 VÀ NaOH TRONG SUT KỸ THUẬT 17

(Phương pháp chuẩn độ axit-bazơ) 17

Bài 14: XÁC ĐỊNH Mg2+ THEO PHƯƠNG PHÁP PHỨC CHẤT 18

Bài 15 : XÁC ĐỊNH Al3+ BẰNG 8-ÔXYQUYNOLIN 19

(Phép đo Bromat) 19

Bài 16: XÁC ĐỊNH Al3+ BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG 21

Bài 17 XÁC ĐỊNH Zn2+ TRONG MUỐI ZnSO4 - PHƯƠNG PHÁP PHỨC CHẤT VỚI HH CHỈ THỊ FERI, FERO, BENZIDINE 22

Bài 18: XÁC ĐỊNH Ni2+ THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ PHỨC CHẤT 23 Bài 19: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe2+ TRONG MUỐI MORH THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KMnO4 25

Bài 20 XÁC ĐỊNH Ca2+ VÀ Mg2+ TRONG CÙNG HỖN HỢP 26

(Phương pháp chuẩn độ phức chất, kỹ thuật chuẩn độ trực tiếp) 26

Bài 21: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Na2S2O3 THEO PHƯƠNG PHÁP IỐT 28

Bài 22: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe2+ TRONG MUỐI MORH THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ Kaliđicromat 29

Bài 23: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Pb2+ THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ PHỨC CHẤT 29

Bài 24: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NO2  TRONG MUỐI KNO2 THEO PHƯƠNG PHÁP OXY HÓA KHỬ 30

Bài 25: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SO32 TRONG MUỐI Na2SO3 BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KALIDICROMAT 31

Bài 26: XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM VÀ NaCl TRONG MUỐI IÔT 32

Bài 27: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KIO3 TRONG MUỐI IÔT 34

(Phương pháp chuẩn độ Iôt) 34

Bài 28: XÁC ĐỊNH ĐỘ MẶN TRONG MUỐI ĂN THEO PHƯƠNG PHÁP VOLHARD 35

Bài 29: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HCl BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ IOT 36

Bài 30: XÁC ĐỊNH NaClO3 THEO PHƯƠNG PHÁP OXY HÓA KHỬ 37

Bài 31: ĐỊNH LƯỢNG KBrO3 THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ IỐT 38

Bài 32: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NH4 TRONG MUỐI NH4Cl BẰNG FORMALDEHYT 39

Bài 33: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Ba2+ THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ PHỨC CHẤT 40

Bài 34: XÁC ĐỊNH Cl THEO PHƯƠNG PHÁP FAJANS 41

Bài 35 XÁC ĐỊNH SO32- TRONG MUỐI Na2SO3 42

(Phương pháp chuẩn độ Iod, kỹ thuật chuẩn độ phần dư) 42

Bài 36: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Cu2+ THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ IÔT 43

Bài 37: ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH H2O2 BẰNG KMnO4 44

Bài 38: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Al3+ THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ PHỨC CHẤT, KỸ THUẬT CHUẨN ĐỘ PHẦN DƯ 44

Bài 1 : ĐỊNH LƯỢNG Ba2+ TRONG BaCl2 (Phương pháp khối lượng) 1 Nguyên tắc Kết tủa hoàn toàn Ba2+ dưới dạng BaSO4 bằng thuốc thử H2SO4 trong điều kiện dung dịch nóng, môi trường axit nhẹ pH = 45 Ba2+ + SO42-  BaSO4 trắng 3

Lọc, rửa, sấy và nung kết tủa ở 8500C Để nguội đem cân, rồi tính kết quả theocông thức :

Trong đó: f = MBa/MBaSO4

a(g) : khối lượng dạng cân

G(g) : khối lượng mẫu cân

Vđm/Vxđ : hệ số pha loãng mẫu

2 Điều kiện xác định:

- Kết tủa trong môi trường axit nhẹ pH = 45 (điều chỉnh bằng HCl) theo chỉ thị

MO, dung dịch nóng, cần chú ý giai đọan tạo mầm

- Để lắng kết tủa trong điều kiện nóng từ 2 đến 4 giờ

- Lọc kết tủa qua giấy định lượng dày

- Rửa kết tủa lúc đầu bằng H2SO4 1%, sau rửa bằng nước cất cho sạch Cl- (thửbằng AgNO3 trong HAc)

- Nung kết tủa ở nhiệt độ 8500C khỏang 40 phút

Kiểm tra kết tủa hoàn toàn bằng cách cho vài giọt thuốc thử H2SO4 2N dọc thànhcốc, quan sát phần tiếp xúc giữa hai dung dịch, nếu không xuất hiện thêm kết tủa là được

Lọc kết tủa qua giấy lọc định lượng dày đã tẩm ướt bằng nước cất Rửa lắng gạnvài lần bằng H2SO41%, nóng Sau rửa lại bằng nước cất cho sạch Cl- (thử bằng AgNO3

1% trong HAc)

Dùng ¼ mảnh giấy lọc tẩm ướt để lau cốc, đũa cho vào chén nung (đã được rửasạch, sấy kỹ và xác định trước khối lượng)

Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào chén nung, hóa tro trên bếp điện rồi nung ở

8500C trong khoảng 40 phút, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồiđem cân rồi tính kết quả theo công thức đã nêu

(Phương pháp khối lượng)

1.Nguyên tắc

Hòa tan mẫu muối FeSO4 vào dung dịch, ôxy hóa Fe2+ thành Fe3+ bằng HNO3

(hoặc H2O2)

3Fe2+ + NO3- + 4H+  3Fe3+ + NO + 2H2OKết tủa hoàn toàn Fe3+ dưới dạng kết tủa vô định hình Fe(OH)3 bằng thuốc thử

NH4OH trong dung dịch nóng

Fe3+ + 3OH-  Fe(OH)3 đỏ nâu

Lọc , rửa , sấy và nung kết tủa ở 8500C trong 1giờ để thu được dạng cân Fe2O3

2Fe(OH)3  Fe2O3 + 3H2OLấy ra để nguội trong bình hút ẩm tới nhiệt độ phòng, đem cân và tính kết quảtheo công thức sau:

Để lắng kết tủa vài phút, đem lọc nóng qua giấy lọc định lượng (giấy lọc đã đượctẩm bằng nước cất nóng) Rửa kết tủa vài lần bằng NH4NO3 1%, nóng đã được trung hoàbằng một lượng NH4OH, sau rửa bằng nước cất sôi cho sạch

5

Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào chén nung (đã biết trước khối lượng), dùng ¼mảnh giấy lọc tẩm ướt để lau cốc đũa, cho vào chén nung, hóa tro và nung ở 8500C trongkhoảng 1giờ, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng Cân và tính kết quả.

Kết quả được tính theo công thức:

Trong đó: mĐg Ca = M Ca /(2.1000)

N : Nồng độ đương lượng gam của dung dịch EDTA tiêu chuẩn.V(ml) : Thể tích dung dịch EDTA tiêu chuẩn tiêu tốn

G(g) : Khối lượng mẫu cân

Vđm/Vxđ : Hệ số pha loãng mẫu

2 Điều kiện xác định

- Chuẩn độ Ca2+ trong môi trường pH =12, trong môi trường này phức giữa Ca2+ vàEDTA hình thành hoàn toàn, triệt để, tại điểm tương đương chỉ thị murêxit đổi màu rõrệt

- Dùng NaOH 2N để điều chỉnh môi trường, không dùng NH4OH vì bản thân chỉthị Murexit có chứa gốc NH4+, nên nếu thêm gốc NH4+ sẽ làm cho chỉ thị kém phân ly nên

sẽ đổi màu không rõ

- Phản ứng này thực hiện trong môi trường pH cao nên cần định phân ngay sau khicho NaOH Trong quá trình chuẩn độ có một lượng H+ sinh ra nên môi trường kiềm sẽ bịtrung hòa dần dẫn đến sự đổi màu của chỉ thị kém, do đó gần sát điểm tương đương cần

bổ sung thêm một lượng kiềm

- Phức giữa Ca2+ và EDTA bền vững hơn phức giữa Ca2+ và Murêxit, do đó tạiđiểm tương đương EDTA phá vỡ phức của Ca2+ và Murêxit

- Sự đổi màu của chỉ thị tại điểm tương đương được giải thích như sau:

+Trong môi trừơng pH = 12 chỉ thị Murêxit tồn tại dạng H3Ind2- có màu tímhoa cà, khi kết hợp với với Ca2+ tạo phức màu đỏ tím:

Ca2+ + H3Ind2- + OH-  CaH2Ind- + H2O

(tím hoa cà) (đỏ tím)+Trong quá trình chuẩn độ:

Ca2+ + H2Y2- + 2OH-  CaY2- + 2H2O+Tại điểm tương đương khi dư 1 giọt EDTA:

CaH2Ind- + H2Y2- + OH-  CaY2- + H3Ind2- + H2O(đỏ tím) (tím hoa cà)

3 Hóa chất

- EDTA 0,02N hiệu chỉnh nồng độ bằng CaCO3 0,02N

- HCl 1/2

đã nêu.

Làm thí nghiệm song song

Tiến hành tương tự đối với mẫu trắng

Bài 4 : ĐỊNH LƯỢNG Ni2+ TRONG Ni(NO3)2

(Phương pháp khối lượng)

1 Nguyên tắc

Kết tủa hoàn toàn Ni2+ dưới dạng kết tủa tinh thể màu hoa đào Nikenđimetylglyoximat bằng thuốc thử Đimetylglyoxim trong môi trường kiềm nhẹ, dung dịchnóng

Ni2+ + 2C4H8O2N2 + 2OH-  Ni(C4H7O2N2)2 hoa đào + 2H2OĐem lọc, rửa, sấy kết tủa ở 1200C trong 2 giờ hoặc nung kết tủa ở 8500C trong 1giờ

Kết quả được tính theo công thức :

Trong đó: a(g) : Khối lượng chén và mẫu sau khi nung  khối lượng chénnung

G(g) : Khối lượng mẫu cân

- Rửa kết tủa lúc đầu bằng NH4OH 1%

- Sấy kết tủa ở 1200C khoảng 2 giờ hoặc nung kết tủa ở 8500C khoảng 1 giờ

- Khi nung: Ni(C4H7O2N2)2  NiO

-Nếu tiến hành theo phương pháp sấy thì lọc kết tủa qua phễu thủy tinh số 3 hoặc

4 (đã biết trước khối lượng) có hệ thống hút chân không, rửa kết tủa vài lần bằng NH4OH1%, sau rửa bằng nước cất cho sạch Dung dịch lọc thêm thuốc thử nếu còn kết tủa cầntiến hành lọc lại Đem sấy phễu lọc chứa kết tủa ở 1200C trong 2 giờ, lấy ra để nguộitrong bình hút ẩm tới nhiệt độ phòng rồi đem cân

-Nếu tiến hành theo phương pháp nung thì lọc kết tủa qua giấy lọc dày, rửa vàkiểm tra kết tủa hoàn toàn giống như phương pháp sấy Chuyển kết tủa vào chén nung đãbiết trước khối lượng, đem hóa tro trên bếp điện rồi nung ở 8500C trong 1 giờ, lấy ra đểnguội rồi đem cân Tính kết quả theo công thức đã nêu

Bài 5 : XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe TỔNG TRONG MẪU

Vđm/Vxđ : Hệ số pha loãng mẫu

4 Qui trình xác định:

Pha dung dịch Fe3+ có nồng độ khoảng 0,02-0,05N

Hút chính xác 10ml dung dịch mẫu chuyển vào bình nón 250ml, thêm 10ml nướccất, thêm 7-8 giọt HNO3 đặc, đun sôi nhẹ dung dịch khoảng 5 phút Để nguội dung dịch,dùng NH4OH 10% trung hòa tới khi vừa xuất hiện vẫn đục, dùng HCl 2N axit hóa tớitrong suốt, thêm nước cất đến thể tích chung 50ml

Thêm 7-8 giọt chỉ thị H2SSal 5%, đun nóng dung dịch 70-800C rồi đem chuẩnbằng EDTA 0,02N tới khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu vàng nhạt (hoặckhông màu nếu hàm lượng sắt thấp)

Ghi thể tích EDTA tiêu tốn, tính kết quả theo công thức đã nêu

Bài 6 : XÁC ĐỊNH P2O5 CHUNG TRONG SUPER LÂN

(Phương pháp khối lượng)

Trong đó:

a(g) : Khối lượng dạng cân

G(g) : Khối lượng mẫu cân

- Trong môi trường kiềm các ion Al3+, Fe3+ tạo kết tủa hyđrôxyt làm đục dung dịch

do đó ta cần loại bỏ bằng cách dùng NaF hoặc Amon Sitrat 50%

- Kết tủa MgNH4PO4 trong điều kiện dung dịch nguội, loãng cần cho thêm chấtđiện li mạnh NH4Cl để tăng vận tốc kết tủa và tránh xuất hiện kết tủa Mg(OH)2

- Kết tủa MgNH4PO4 dễ tan trong nước nên chỉ rửa bằng NH4OH 2,5 %, không rửabằng nước cất

- Nung kết tủa ở 8500C trong thời gian 30 phút P2O5 dễ hút ẩm nên cần cân nhanh

- NH4OH 10%

- 1000ml hỗn hợp thuốc thử MgCl2 + NH4Cl + NH4OH.

Cân 55g MgCl2.6H2O và 70g NH4Cl, thêm khoảng 100 ml nước cất khuấy tan.Thêm 25ml NH4OH đặc 25% vào hỗn hợp vừa pha, thêm nước cất đến thể tích chung1000ml

- NH4OH 2,5%

4 Quy trình xác định

Cân chính xác 2,50,0002g mẫu supper lân (đã được sấy khô, nghiền) tẩm ướtbằng một ít nước cất, thêm 50ml HCl 20%, đậy cốc đun sôi nhẹ khoảng 40 phút Sau đó

để nguội thêm nước cất định mức thành 250ml, xóc trộn đều

Lọc dung dịch qua giấy lọc định lượng khô, dùng khoảng 20ml nước lọc đầu đểtráng dụng cụ Hút chính xác 50ml dung dịch lọc chuyển vào cốc 250ml, thêm 5ml AmonSitrat 50% và vài giọt PP 1%, dùng NH4OH 10% trung hòa tới khi phớt hồng Sau đóthêm từ từ từng giọt hỗn hợp thuốc thử Magiê (khỏang 30ml), thêm 10ml NH4OH đặc,khuấy cọ sát thành cốc khoảng 30 phút, để lắng kết tủa 2 giờ

Kiểm tra kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa qua giấy lọc định lượng, rửa kết tủa theocách lắng gạn bằng NH4OH 2,5% cho sạch Cl- (thử bằng AgNO3)

Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào chén nung (đã biết trước khối lượng), đem hoátro trên bếp điện rồi nung ở 8500C khoảng 30 phút, để nguội trong bình hút ẩm, đem cân

và tính kết quả như công thức đã nêu

(Phương pháp chuẩn độ phức chất, chỉ thị ETOO)

1 Nguyên tắc:

Chuẩn độ một thể tích chính xác dung dịch muối Zn2+ bằng EDTA 0.02N trongđệm amoniac pH = 10 với chỉ thị ETOO đến khi dung dịch chuyển màu từ xanh chàmsang tím đỏ

Phản ứng chuẩn độ:

Trong đó Zn’ tại pH = 10 tồn tại chủ yếu ở dạng Zn(NH3)42+

Phản ứng chỉ thị khi cho dư 1 giọt EDTA 0.02N (tương tự như Mg2+):

Hàm lượng Zn2+ được tính theo công thức:

Trong đó:

N : Nồng độ EDTA tiêu tốn

V(ml) : Thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn

G(g) : Khối lượng mẫu cân

Zn’ + Y’ = ZnY

Tất cả đều không màu

ZnIn + Y’ = ZnY2 + In’

(HIn2)

2 Điều kiện xác định:

- Để tạo điều kiện cho phản ứng chuẩn độ được hoàn toàn, triệt để cần tiến hànhchuẩn độ ngược: chuẩn dung dịch mẫu muối Zn2+ xuống dung dịch EDTA tiêu chuẩn,chuẩn chậm, lắc mạnh

- Môi trường pH=10 đảm bảo quá trình tạo phức hoàn toàn, mặt khác tạo điều kiệnthích hợp cho sự đổi màu của chỉ thị tại điểm tương đương Dùng đệm amoniac để duy trì

Chuẩn bị dung dịch mẫu ZnSO4 có nồng độ khoảng 0,02N

Hút chính xác 10ml dung dịch EDTA tiêu chuẩn 0,02N chuyển vào bình nón100ml Thêm 10ml nước cất nữa, thêm 5ml dung dịch đệm amôn pH = 10; 20mg chỉ thịETOO (dung dịch có màu đỏ nho) Lắc đều và tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch Zn2+

0.02N đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang xanh chàm rõ rệt thì ngừng chuẩnđộ

Làm thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình, sai số giữa hai lần chuẩn khôngquá 0,1ml Tính kết quả theo công thức đã nêu

Bài 8 : XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KMnO4 BẰNG H2C2O4

1 Nguyên tắc:

Chuẩn độ trực tiếp dung dịch H2C2O4 bằng dung dịch KMnO4 tiêu chuẩn trong môitrường acid mạnh, điều kiện nóng theo phương trình:

Tại điểm tương đương: Dung dịch xuất hiện màu hồng bền trong 30 giây

Kết quả được tính theo công thức :

Trong đó:

N : Nồng độ đương lượng gam của KMnO4 tiêu chuẩn

V(ml) : Thể tích dung dịch KMnO4 tiêu chuẩn tiêu tốn

- Dung dịch chuẩn KMnO4 0.05N

- Dung dịch H2SO4 2N

4 Quy trình:

Chuẩn bị dung dịch mẫu H2C2O4 0.05N

Dùng pipet hút 10ml dung dịch mẫu H2C2O4 0.05N chuyển vào bình tam giác,

thêm vào đó 5ml dung dịch H2SO4 2N , rồi pha loãng đến 50ml bằng nước cất Sau đó

đem đun nóng, rồi chuẩn độ chậm bằng dung dịch KMnO4 cho đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 30 giây

Làm thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình, sai số giữa hai lần chuẩn khôngquá 0,1ml Tính kết quả theo công thức đã nêu

Bài 9 : ĐỊNH LƯỢNG Ca2+ TRONG MẪU CaCO3

(Phương pháp thể tích Ôxalat)

1 Nguyên tắc

Hòa tan mẫu CaCO3 bằng HCl 1/1

CaCO3 + 2HCl  CaCl2 + CO2 + H2OKết tủa hoàn toàn Ca2+ dưới dạng kết tủa tinh thể hạt mịn CaC2O4 bằng thuốc thử(NH4)2C2O4 trong môi trường pH = 4 , dung dịch nóng

2KMnO4 + 5H2C2O4 + 3H2SO4  K2SO4 + 2MnSO4 + 10CO2 + 8H2O

Tại điểm tương đương dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 30 giây

Kết quả được tính theo công thức:

Trong đó: mĐg Ca =M Ca /(2.1000)

N : Nồng độ đương lượng gam của KMnO4 tiêu chuẩn

V(ml) : Thể tích dung dịch KMnO4 tiêu chuẩn tiêu tốn

G(g) : Khối lượng mẫu cân

Vđm/Vxđ : Hệ số pha loãng

2 Điều kiện xác định

- Kết tủa CaC2O4 là kết tủa tinh thể hạt mịn nên cần kết tủa trong điều kiện dungdịch loãng, nóng, môi trường axit yếu (pH = 4), điều chỉnh môi trường theo chỉ thị MO

- Để lắng kết tủa từ 2 đến 4 giờ trong điều kiện nóng

- Lọc kết tủa qua giấy lọc dày, rửa kết tủa lúc đầu bằng (NH4)2C2O4 1%, nóng, saurửa bằng nước cất cho sạch Cl-

- Hoà tan kết tủa bằng H2SO4 2N, không được dằm nát giấy lọc

- Phản ứng chuẩn độ thực hiện trong môi trường axit H2SO4, dung dịch nóng

- Trong quá trình chuẩn độ tránh để KMnO4 rơi trên giấy lọc

- Để nhận màu rõ hơn có thể dùng chỉ thị Điphenlyamin 1%, tại điểm tương đươngdung dịch xuất hiện màu xanh

10 2

Mg Mg

M mDg 

Hút chính xác 25ml dung dịch mẫu vừa định mức chuyển vào cốc thuỷ tinh chịunhiệt 250ml pha loãng đến 100ml, thêm 1giọt chỉ thị MO 0,1%, dùng NH4OH 10% trunghoà đến khi dung dịch chuyển từ màu hồng sang màu vàng (pH=4) Đun nóng dung dịchkhoảng 70-800C Thêm từ từ 10ml (NH4)2C2O4 4% nóng, khuấy đều để lắng kết tủa từ 2

đến 4 giờ trong điều kiện nóng (chú ý giai đoạn tạo mầm kết tủa).

Kiểm tra kết tủa hoàn toàn bằng dung dịch (NH4)2C2O4 4%

Lọc kết tủa trên giấy lọc dày Rửa kết tủa lúc đầu bằng (NH4)2C2O4 1%, sau rửabằng nước cất cho sạch C2O42- (thử bằng AgNO3 trong HAc)

Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào cốc vừa làm kết tủa, dùng 50ml H2SO4 2N đểhòa tan kết tủa Đun nhẹ cốc mẫu tới 60-700C, kéo giấy lọc lên thành cốc, dùng dung dịchKMnO4 0,05N chuẩn xuống đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt, thả giấy lọcxuống dung dịch, màu hồng vẫn còn và bền trong 30 giây là được Tính kết quả theo côngthức đã nêu

Bài 10: XÁC ĐỊNH Mg2+ TRONG MUỐI MgCl2.6H2O

(Phương pháp chuẩn độ axit-bazơ, kỹ thuật chuẩn độ phần dư)

xd

dm Mg

V

V G

V N V

N mDg

Mg [( ) ( )] 100



13

Trong đó:

N1 : Nồng độ đương lượng gam của HCl tiêu chuẩn

V1(ml) : Thể tích dung dịch HCltiêu chuẩn cho dư

N2 : Nồng độ đương lượng gam của NaOHtiêu chuẩn

V2 (ml) : Thể tích dung dịch NaOH tiêu chuẩn tiêu tốn

G (g) : Khối lượng mẫu cân

Vđm (ml) : Thể tích định mức của dung dịch mẫu

Vxđ (ml) : Thể tích dung dịch mẫu đem đi xác định (ml)

2 Điều kiện

2.1 Điều kiện kết tủa:

Kết tủa MgNH4PO4 là kết tủa tinh thể hạt mịn, do đó ta cần thực hiện trong điềukiện dung dịch nguội, loãng cần cho thêm chất điện li mạnh NH4Cl để tăng vận tốc kếttủa và tránh xuất hiện Mg(OH)2

2.2 Điều kiện chế hóa kết tủa:

Kết tủa MgNH4PO4 dễ tan trong nước nên chỉ rửa bằng NH4OH 2,5%, không rửabằng nước cất

- Dung dịch NaOH 0,1N(1000ml): Cân 4g NaOH khan dùng nước cất hoà tan vàđịnh mức thành 1000ml Dùng dung dịch HCl 0,1N để hiệu chỉnh lại nồng độ

- Dung dịch NH4OH 5% (500ml): Hút 100ml NH4OH đậm đặc 25% pha thành500ml

- Dung dịch C2H5OH 5% (2000ml): Hút ….ml C2H5OH đậm đặc pha thành 250mldung dịch

- Dung dịch HCl 1N (1000ml): Hút … dung dịch HCl đậm đặc 37%, chuyển vàobình định mức 1000ml (có chứa sẵn một ít nước cất ), thêm nước cất đến vạch mức Xóctrộn đều dung dịch

4 ml HCl nữa (dung dịch có màu hồng)

Đun dung dịch đến gần sôi, thêm từng giọt NH4OH 5% đến khi chỉ thị đổi màu,khuấy đều, cho dư 3ml NH4OH nữa, khuấy cọ mạnh khoảng 30 phút Để lắng kết tủa từ1-2 giờ

Kiểm tra kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa qua giấy lọc băng xanh Rửa kết tủa bằng

NH4OH 2,5% đến khi sạch Cl- Cuối cùng rửa kết tủa 4 lần bằng dung dịch C2H5OH 5%

Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào cốc thuỷ tinh 250ml, thêm chính xác một lượng

dư HCl 0,1N, lắc đều cho kết tủa tan hết, thêm 2-3 giọt MO 0,1% rồi dùng NaOH 0,1Nchuẩn xuống đến khi dung dịch chuyển từ màu hồng sang màu vàng Ghi thể tích NaOHtiêu tốn, tính kết quả theo công thức đã nêu

(Phương pháp chuẩn độ phức chất, chỉ thị Xylenol da cam - XC)

V(ml) : Thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn

G(g) : Khối lượng mẫu cân

Vđm/Vxđ : Hệ số pha loãng mẫu

2 Điều kiện xác định

-Để tạo điều kiện cho phản ứng chuẩn độ được hoàn toàn, triệt để cần tiến hànhchuẩn độ ngược: chuẩn dung dịch mẫu muối Zn2+ xuống dung dịch EDTA tiêu chuẩn,chuẩn chậm, lắc mạnh

-Môi trường pH=56 đảm bảo quá trình tạo phức hoàn toàn, mặt khác tạo điềukiện thích hợp cho sự đổi màu của chỉ thị tại điểm tương đương Dùng đệm acetat để duytrì và ổn định môi trường

Chuẩn bị dung dịch mẫu ZnSO4 có nồng độ khoảng 0,02N

Hút chính xác 10ml dung dịch chuẩn EDTA 0.02N chuyển vào bình nón 250ml.Thêm 5ml dung địch đệm acetat pH = 5, 20mg chỉ thị XC lắc đều và chuẩn độ bằng dungdịch Zn2+ đến khi chuyển màu từ vàng chanh sang hồng tím Ghi thể tích mẫu đã tiêu tốn

Làm thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình, sai số giữa hai lần chuẩn khôngquá 0,1ml Tính kết quả theo công thức đã nêu

VÀ NaOH TRONG SÚT

1 Nguyên tắc:

Phương pháp có cơ sở là phản ứng trung hòa:

15

O H OH

H    2Nhận biết điểm tương đường bằng chỉ thị phenolphtalein 0,1% trong cồn, tại điểmtương đương dung dịch xuất hiện màu hồng bền trong 30 giây

a Xác định hàm lượng NaOH:

Phản ứng chuẩn độ:

O H O C Na NaOH O

C

H2 2 42  2 2 42 2Nồng độ dung dịch NaOH được tính theo công thức:

xđ HCl V

NV

N Trong đó: N : nồng độ NaOH chuẩn tiêu tốn

V (ml) : thể tích dung dịch NaOH chuẩn tiêu tốn

Vxđ (ml) : thể tích dung dịch mẫu HCl đã hút

2 Điều kiện:

- Tại điểm tương đương dung dịch muối NaCl là muối trung tính, pH = 7, có thểdùng các chất chỉ thị là phenolphtalein (PP) hoặc metyl da cam (MO), metyl đỏ (MR),v.v…

- Tại điểm tương đương, dung dịch chỉ có muối bazo Na2C2O4 có pH  9, làm đổimàu chỉ thị phenolphtalein (dung dịch từ không màu  xuất hiện màu hồng bền trong 30giây)

Chuẩn bị dung dịch mẫu NaOH có nồng độ khoảng 0.05N

Dùng pipet lấy chính xác Vxđ ml (10ml) dung dịch axit oxalic 0.05N chuẩn vàobình nón cỡ 250ml Thêm 2 – 3 giọt dung dịch chất chỉ thị phenolphtalein 1% trong cồn,lắc đều Từ buret, vừa nhỏ từ từ dung dịch NaOH cần xác định nồng độ vào bình nón,vừa lắc đều đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng bền trong 30 giây thì ngừng chuẩn độ.Ghi số ml NaOH đã chuẩn độ -V ml

Làm 3 lần và lấy kết quả trung bình

b Xác định hàm lượng HCl

Chuẩn bị dung dịch mẫu HCl có nồng độ khoảng 0.05N

Dùng pipet lấy chính xác Vxđ ml (10ml) dung dịch HCl cần xác định nồng độ vàobình nón cỡ 250ml, thêm 2 – 3 giọt dung dịch chất chỉ thị PP 1% Từ buret, nhỏ dungdịch NaOH 0.05N vào và lắc đều bình nón cho tới khi dung dịch có màu hồng bền trongkhoảng 30 giây thì dừng chuẩn độ Ghi số ml dung dịch NaOH đã chuẩn độ.

Làm 3 lần rồi lấy kết quả trung bình và tiến hành thí nghiệm với hai chất chỉ thị và

so sánh kết quả (khi dùng chất chỉ thị metyl da cam thì màu của dung dịch chuyển từ đỏsang vàng)

Bài 13 : ĐỊNH LƯỢNG Na2CO3 VÀ NaOH TRONG SUT KỸ THUẬT

(Phương pháp chuẩn độ axit-bazơ)

Tại điểm tương đương dung dịch mất màu hồng Đọc thể tích V1

- Theo chỉ thị MO: Nấc thứ hai của Na2CO3 bị trung hòa

NaHCO3 + HCl  NaCl + CO2 + H2OTại điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu hồng Đọc thể tích

V2

Kết quả được tính theo công thức:

% 100 )]

( [

xd

dm NaOH

V

V G

V V N mDg

% 100 ) 2 (

xd

dm CO

Na

V

V G

NV mDg

M

10 2

3 2 3

2

CO Na

M mDgNa CO 

N : Nồng độ đương lượng gam của HCl tiêu chuẩn

V1(ml) : Thể tích HCl tiêu tốn khi chuẩn theo chỉ thị PP

V2 (ml) : Thể tích HCl tiêu tốn khi chuẩn theo chỉ thị MO

Vđm (ml) : Thể tích dung dịch mẫu sau khi định mức

Vxđ (ml) : Thể tích dung dịch mẫu đem đi xác định

G(g) : Khối lượng mẫu cân

2 Điều kiện

- Bước chuẩn độ lần thứ nhất: tại điểm tương đương Na2CO3 bị trung hòa hết,trong dung dịch tồn tại muối NaHCO3 có pH=8,3 nên ta dùng chỉ thị PP để nhận biếtđiểm tương đương

- Bước chuẩn độ lần thứ hai: nấc thứ hai của Na2CO3 bị trung hoà, tại điểm tươngđương trong dung dịch tồn tại CO2 bão hòa, pH=3,9 do đó ta nhận biết điểm tương đươngbằng chỉ thị MO

17

3 Hóa chất

- Dung dịch HCl 0,05N (1000ml): Hút 4,15ml dung dịch HCl đậm đặc, chuyểnvào bình định mức 1000ml (có chứa sẵn một ít nước cất), thêm nước cất đến vạch mức.Xóc trộn đều dung dịch, dùng dung dịch Na2B4O7 0,05N để hiệu chỉnh lại nồng độ

- Bước 2: Tiếp tục thêm 2-3 giọt chỉ thị MO 1%, chuẩn tiếp đến khi dung dịchchuyển từ màu vàng sang màu hồng Ghi thể tích HCl đã dùng cho bước chuẩn độ thứ hai(V2 ml)

Tính kết quả theo công thức đã nêu

Bài 14: XÁC ĐỊNH Mg2+ THEO PHƯƠNG PHÁP PHỨC CHẤT

1 Nguyên tắc

Chuẩn trực tiếp dung dịch mẫu chứa Mg2+ bằng EDTA tiêu chuẩn trong môitrường pH= 8÷10

Mg2+ + H2Y2- + 2OH-  MgY2- + 2H2ONhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị ETOO, tại điểm tương đương dung dịchchuyển từ màu đỏ nho sang màu xanh lục

Kết quả được tính theo công thức:

Trong đó: mĐg Mg = M Mg /2.1000

N: Nồng độ đương lượng gam của dung dịch EDTA tiêu chuẩn

V(ml): Thể tích EDTA tiêu chuẩn dùng để chuẩn Mg2+

G(g): khối lượng mẫu cân

Vđm/Vxđ: hệ số pha loãng mẫu

2 Điều kiện xác định

- Phản ứng chuẩn độ cần thực hiện trong môi trường pH=8÷10, trong môi trườngnày phức MgY2- hình thành bền vững, chỉ thị ETOO đổi màu rõ rệt

- Để duy trì và ổn định môi trường, ta dùng đệm Amôn

- Sự đổi màu của chỉ thị tại điểm tương đương được giải thích như sau:

+Trong môi trường pH = 8÷10 chỉ thị ETOO tồn tại dạng HInd2- có màu xanh lục,khi kết hợp với Mg2+ tạo phức màu đỏ nho:

MgInd- + H2Y2- + OH-  MgY2- + HInd- + H2O

- Chuẩn bị dung dịch mẫu Mg2+ có nồng độ khoảng 0,02N

- Hút chính xác 10ml dung dịch mẫu Mg2+đã chuẩn bị chuyển vào bình nón 250ml,pha loãng đến 50ml, kiểm tra và điều chỉnh pH đến môi trường trung tính

- Thêm 5ml đệm amôn và một ít chỉ thị ETOO 1%, lắc đều

- Đem chuẩn bằng dung dịch EDTA 0,02N đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏnho sang màu xanh lục Ghi thể tích EDTA đã dùng Tính kết quả như công thức đã nêu

- Làm thí nghiệm song song

- Tiến hành tương tự đối với mẫu trắng

+ 2Br2



OHN

BrBrN

OH

10 3

3 2 2 3

2 2

O S Na O

S Na

V

V G

V N V

N mDg

Al .[( ) ( )] 100

Trong đó :

N1 : Nồng độ đương lượng gam của tiêu chuẩn

V1(ml) : Thể tích dung dịch KBrO3 tiêu chuẩn tiêu tốn

N2 : Nồng độ đương lượng gam của Na2S2O3 tiêu chuẩn

V2(ml) : Thể tích dung dịch Na2S2O3tiêu chuẩn tiêu tốn

G(g) : Khối lượng mẫu cân

Vđm(ml) : Thể tích định mức của dung dịch mẫu

Vxđ(ml) : Thể tích dung dịch mẫu đem đi xác định

2 Điều kiện

2.1 Điều kiện kết tủa:

- Kết tủa trong, điều kiện dung dịch loãng, nóng, môi trường axit yếu với sự có mặtcủa CH3COONH4

- Kết tủa không bền trong môi trường H+, rửa kết tủa bằng nước cất nóng

- Hoà tan kết tủa bằng H2SO4

2.2 Điều kiện Bromur hóa:

Vì nồng độ dung dịch Br2 không bền nên ta dùng dung dịch KBrO3-KBr trong môitrường axit với kỹ thuật chuẩn độ phần dư để phản ứng xảy ra hoàn toàn

2.3 Điều kiện chuẩn độ:

- Chuẩn lượng Br2 dư cần tuân thủ các điều kiện của phép chuẩn độ Iôt: dung dịchloãng, nguội, môi trường axit yếu, chuẩn bằng Na2S2O3 đến màu vàng rơm mới cho hồtinh bột (CT)

3 Hóa chất

- Dung dịch 8-Oxyquynolin 2,5% (500ml): cân 12,5g 8-Oxyquynolin dùng axit

CH3COOH 6% pha thành 500ml

- Dung dịch KBrO3 - KBr 0,05N: Cân 1,4g KBrO3 và 5g KBr dùng nước cất hòa tan

và pha thành 1000ml Thiết lập lại nồng độ bằng Na2S2O3 0,05N

Oxyquynolin đun sôi, khuấy đều Thêm CH3COONH4 đến thoáng đục rồi cho dư 10mlnữa, tiếp tục đun nóng 10 phút nữa.

Lọc nóng kết tủa trên giấy lọc băng đỏ Rửa kết tủa bằng nước cất nóng đến khinước chảy ra trong suốt

Hòa tan kết tủa trên giấy lọc bằng H2SO4 2N (25-30ml) vào bình định mức 250ml.Rửa giấy lọc vài lần bằng H2SO4 2N, thêm nước cất đến vạch mức, xóc trộn đều dungdịch

Hút chính xác 25ml dung dịch vừa định mức chuyển vào bình nón có nút nhám250ml, thêm 1ml KBr 5%, chuẩn bằng dung dịch KBrO3 0,05N tới màu vàng của Br2,cho dư 2-3ml KBrO3 nữa rồi thêm 10 ml KI 5%, lắc đều, đậy nút để trong bóng tối 5phút Đem chuẩn bằng Na2S2O3 0,05N đến màu vàng rơm cho 1ml hồ tinh bột (CT),chuẩn tiếp bằng Na2S2O3 đến khi dung dịch mất màu xanh

Tính kết quả theo công thức đã nêu

Bài 16 : XÁC ĐỊNH Al3+ BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI

( 3

%100

a f

Al 

Trong đó:

3 2

2

O Al

Al

M

M

f 

a(g) : Khối lượng chén và mẫu sau khi nung - khối lượng chén nung

G(g) : Khối lượng mẫu cân

Al2O3 Để hạn chế quá trình hút ẩm của dạng cân, tốt nhất là nên nung tủa thêm10÷15 phút ở 1200oC.

 Cần loại ảnh hưởng của các ion có thể tạo tủa của hydroxyd Nếu dung dịch có

Fe3+, chỉ xác định được tổng hàm lượng Al3+ và Fe3+ (dạng cân thu được gồm

 Dung dịch NH4NO3 2%/nước (được trung hòa bằng NH4OH với chỉ thị methyl đỏ)

 Dung dịch chỉ thị methyl đỏ 0,2%/etanol 60%

 Dung dịch AgNO3 1%/nước

b Lọc, rửa và nung tủa

Để lắng kết tủa từ 5 – 10 phút

Lọc tủa qua giấy lọc mỏng, không tro (giấy băng đỏ) Rửa kết tủa vài lần bằngdung dịch NH4NO3 2% cho đến khi hết Cl (kiểm tra bằng dung dịch AgNO3, sau khi acidhóa dung dịch qua lọc bằng HNO3)

Chuyển giấy lọc chứa kết tủa cho vào chén nung (đã biết trước khối lượng), dùng

¼ mảnh giấy lọc tẩm ướt để lau cốc đũa, cho vào chén nung Hóa tro và nung ở 800oCtrong 30 phút Nâng nhiệt độ lên 1200oC trong 10÷15 phút Lấy ra để nguội trong bìnhhút ẩm đến nhiệt độ phòng Cân và tính toán kết quả

Bài 17 XÁC ĐỊNH Zn2+ TRONG MUỐI ZnSO4 PP PHỨC

CHẤT VỚI HH CHỈ THỊ FERI, FERO, BENZIDINE