bài giảng hóa phân tích cơ bản

Điều kiện xác định: - Kết tủa trong môi trường axit nhẹ pH = 4÷5 điều chỉnh bằng HCl theo chỉ thị MO, dung dịch nóng, cần chú ý giai đọan tạo mầm.. Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào chén

Contents 1

Bài 1 NH LĐỊ ƯỢNG Ba2+ TRONG BaCl2 3

(Ph ng pháp kh i l ng)ươ ố ượ 3

(Ph ng pháp kh i l ng)ươ ố ượ 4

Bài 3: XÁC NH Ca2+ THEO PHĐỊ ƯƠNG PHÁP PH C CH TỨ Ấ 5

Bài 4 NH LĐỊ ƯỢNG Ni2+ TRONG Ni(NO3)2 6

(Ph ng pháp kh i l ng)ươ ố ượ 6

Bài 5 XÁC NH HÀM LĐỊ ƯỢNG Fe THEO PHƯƠNG PHÁP PH C CH TỨ Ấ 7

Bài 6 XÁC NH P2O5 CHUNG TRONG SUPER LÂNĐỊ 8

(Ph ng pháp kh i l ng)ươ ố ượ 8

BÀI 7: XÁC NH HÀM LĐỊ ƯỢNG Zn2+ TRONG MU I ZnSO4Ố 9

(Ph ng pháp chu n ph c ch t, ch th ETOO)ươ ẩ độ ứ ấ ỉ ị 9

Bài 8 XÁC NH HÀM LĐỊ ƯỢNG KMnO4 B NG H2C2O4Ằ 10

Bài 9 NH LĐỊ ƯỢNG Ca2+ TRONG M U CaCO3Ẫ 10

(Ph ng pháp th tích Ôxalat)ươ ể 10

Bài 10: XÁC NH Mg2+ TRONG MU I MgCl2.6H2OĐỊ Ố 11

(Ph ng pháp chu n axit-baz , k thu t chu n ph n d )ươ ẩ độ ơ ỹ ậ ẩ độ ầ ư 11

Bài 11: XÁC NH HÀM LĐỊ ƯỢNG Zn2+ TRONG MU I ZnSO4Ố 13

(Ph ng pháp chu n ph c ch t, ch th Xylenol da cam - XC)ươ ẩ độ ứ ấ ỉ ị 13

Bài 12: XÁC NH HÀM LĐỊ ƯỢNG HCl TRONG HCl VÀ NaOH TRONG SÚT 13

Bài 13: NH LĐỊ ƯỢNG Na2CO3 VÀ NaOH TRONG SUT K THU TỸ Ậ 15

(Ph ng pháp chu n axit-baz )ươ ẩ độ ơ 15

Bài 14: XÁC NH Mg2+ THEO PHĐỊ ƯƠNG PHÁP PH C CH TỨ Ấ 16

Bài 15 : XÁC NH Al3+ B NG 8-ÔXYQUYNOLINĐỊ Ằ 17

(Phép o Bromat)đ 17

Bài 16: XÁC NH Al3+ B NG PHĐỊ Ằ ƯƠNG PHÁP KH I LỐ ƯỢNG 19

Bài 17 XÁC NH Zn2+ TRONG MU I ZnSO4 - PHĐỊ Ố ƯƠNG PHÁP PH C CH T V I Ứ Ấ Ớ HH CH TH FERI, FERO, BENZIDINEỈ Ị 20

Bài 18: XÁC NH Ni2+ THEO PHĐỊ ƯƠNG PHÁP CHU N Ẩ ĐỘ PH C CH TỨ Ấ 21

Bài 19: XÁC NH HÀM LĐỊ ƯỢNG Fe2+ TRONG MU I MORH THEO PHỐ ƯƠNG PHÁP CHU N Ẩ ĐỘ KMnO4 22

Bài 20 XÁC NH Ca2+ VÀ Mg2+ TRONG CÙNG H N H PĐỊ Ỗ Ợ 24

(Ph ng pháp chu n ph c ch t, k thu t chu n tr c ti p)ươ ẩ độ ứ ấ ỹ ậ ẩ độ ự ế 24

Bài 21: XÁC NH HÀM LĐỊ ƯỢNG Na2S2O3 THEO PHƯƠNG PHÁP I TỐ 27

Bài 22: XÁC NH HÀM LĐỊ ƯỢNG Fe2+ TRONG MU I MORH THEO PHỐ ƯƠNG PHÁP CHU N Ẩ ĐỘ Kali icromatđ 28

Bài 23: XÁC NH HÀM LĐỊ ƯỢNG Pb2+ THEO PHƯƠNG PHÁP CHU N Ẩ ĐỘ PH C Ứ CH TẤ 29

Bài 24: XÁC NH HÀM LĐỊ ƯỢNG NO2− TRONG MU I KNO2 THEO PHỐ ƯƠNG PHÁP OXY HÓA KHỬ 30

Bài 25: XÁC NH HÀM LĐỊ ƯỢNG SO32− TRONG MU I Na2SO3 B NG PHỐ Ằ ƯƠNG

PHÁP CHU N Ẩ ĐỘ KALIDICROMAT 31

Bài 26: XÁC NH ĐỊ ĐỘ Ẩ M VÀ NaCl TRONG MU I IÔTỐ 31

Bài 27: XÁC NH HÀM LĐỊ ƯỢNG KIO3 TRONG MU I IÔTỐ 33

(Ph ng pháp chu n Iôt)ươ ẩ độ 33

Bài 30: XÁC NH NaClO3 THEO PHĐỊ ƯƠNG PHÁP OXY HÓA KHỬ 35

Bài 35 XÁC NH SO32- TRONG MU I Na2SO3ĐỊ Ố 37

(Ph ng pháp chu n Iod, k thu t chu n ph n d )ươ ẩ độ ỹ ậ ẩ độ ầ ư 37

Bài 36: XÁC NH HÀM LĐỊ ƯỢNG Cu2+ THEO PHƯƠNG PHÁP CHU N Ẩ ĐỘ IÔT 38

Bài 38: XÁC NH HÀM LĐỊ ƯỢNG Al3+ THEO PHƯƠNG PHÁP CHU N Ẩ ĐỘ PH C Ứ CH T, K THU T CHU N Ấ Ỹ Ậ Ẩ ĐỘ PH N DẦ Ư 38

Bài 6 XÁC NH Pb2+ TRONG MU I Pb(CH3COO)2ĐỊ Ố 40

(Ph ng pháp chu n I t )ươ ẩ độ ố 40

Bài 1 ĐỊNH LƯỢNG Ba2+ TRONG BaCl2

(Phương pháp khối lượng)

G V

Trong đó: f = MBa/MBaSO4

a(g) : khối lượng dạng cân

G(g) : khối lượng mẫu cân

Vđm/Vxđ : hệ số pha loãng mẫu

2 Điều kiện xác định:

- Kết tủa trong môi trường axit nhẹ pH = 4÷5 (điều chỉnh bằng HCl) theo chỉ thị

MO, dung dịch nóng, cần chú ý giai đọan tạo mầm

- Để lắng kết tủa trong điều kiện nóng từ 2 đến 4 giờ

- Lọc kết tủa qua giấy định lượng dày

- Rửa kết tủa lúc đầu bằng H2SO4 1%, sau rửa bằng nước cất cho sạch Cl- (thử bằng AgNO3 trong HAc)

- Nung kết tủa ở nhiệt độ 8500C khỏang 40 phút

Kiểm tra kết tủa hoàn toàn bằng cách cho vài giọt thuốc thử H2SO4 2N dọc thành cốc, quan sát phần tiếp xúc giữa hai dung dịch, nếu không xuất hiện thêm kết tủa là được

Lọc kết tủa qua giấy lọc định lượng dày đã tẩm ướt bằng nước cất Rửa lắng gạn vài lần bằng H2SO41%, nóng Sau rửa lại bằng nước cất cho sạch Cl- (thử bằng AgNO3 1% trong HAc)

Dùng ¼ mảnh giấy lọc tẩm ướt để lau cốc, đũa cho vào chén nung (đã được rửa sạch, sấy kỹ và xác định trước khối lượng)

Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào chén nung, hóa tro trên bếp điện rồi nung ở 8500C trong khoảng 40 phút, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi đem cân rồi tính kết quả theo công thức đã nêu

Bài 2 ĐỊNH LƯỢNG Fe2+ TRONG FeSO4

(Phương pháp khối lượng)

1.Nguyên tắc

Hòa tan mẫu muối FeSO4 vào dung dịch, ôxy hóa Fe2+ thành Fe3+ bằng HNO3 (hoặc

H2O2)

3Fe2+ + NO3- + 4H+  3Fe3+ + NO + 2H2OKết tủa hoàn toàn Fe3+ dưới dạng kết tủa vô định hình Fe(OH)3 bằng thuốc thử

NH4OH trong dung dịch nóng

Fe3+ + 3OH-  Fe(OH)3 ↓ đỏ nâu

Lọc , rửa , sấy và nung kết tủa ở 8500C trong 1giờ để thu được dạng cân Fe2O3

2Fe(OH)3  Fe2O3 + 3H2OLấy ra để nguội trong bình hút ẩm tới nhiệt độ phòng, đem cân và tính kết quả theo công thức sau:

xđ

V a

2

O Fe

- Đây là kết tủa vô định hình nên cần cho thuốc thử nhanh, tránh khuấy trộn nhiều

- Lọc nóng kết tủa qua giấy lọc dày Rửa kết tủa vài lần bằng NH4NO3 1%, nóng (có thêm vài giọt NH4OH), sau rửa bằng nước cất sôi

- Nung kết tủa ở 8500C trong khoảng 1 giờ

Để lắng kết tủa vài phút, đem lọc nóng qua giấy lọc định lượng (giấy lọc đã được tẩm bằng nước cất nóng) Rửa kết tủa vài lần bằng NH4NO3 1%, nóng đã được trung hoà bằng một lượng NH4OH, sau rửa bằng nước cất sôi cho sạch

Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào chén nung (đã biết trước khối lượng), dùng ¼ mảnh giấy lọc tẩm ướt để lau cốc đũa, cho vào chén nung, hóa tro và nung ở 8500C trong khoảng 1giờ, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng Cân và tính kết quả

Bài 3: XÁC ĐỊNH Ca2+ THEO PHƯƠNG PHÁP PHỨC CHẤT

1 Nguyên tắc

Dùng dung dịch EDTA tiêu chuẩn chuẩn trực tiếp xuống dung dịch mẫu trong môi trường

pH =12

Ca2+ + H2Y2- + 2 OH-  CaY2- + 2H2ONhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị Murêxit, tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu đỏ tím sang màu tím hoa cà

Kết quả được tính theo công thức:

xđ

mÐg N V V Ca

Trong đó: mĐgCa = M Ca /(2.1000)

N : Nồng độ đương lượng gam của dung dịch EDTA tiêu chuẩn

V(ml) : Thể tích dung dịch EDTA tiêu chuẩn tiêu tốn

G(g) : khối lượng mẫu cân

Vđm/Vxđ: hệ số pha loãng mẫu

- Phản ứng này thực hiện trong môi trường pH cao nên cần định phân ngay sau khi cho NaOH Trong quá trình chuẩn độ có một lượng H+ sinh ra nên môi trường kiềm sẽ bị trung hòa dần dẫn đến sự đổi màu của chỉ thị kém, do đó gần sát điểm tương đương cần bổ sung thêm một lượng kiềm

- Phức giữa Ca2+ và EDTA bền vững hơn phức giữa Ca2+ và Murêxit, do đó tại điểm tương đương EDTA phá vỡ phức của Ca2+ và Murêxit

- Sự đổi màu của chỉ thị tại điểm tương đương được giải thích như sau:

+Trong môi trừơng pH = 12 chỉ thị Murêxit tồn tại dạng H3Ind2- có màu tím hoa cà, khi kết hợp với với Ca2+ tạo phức màu đỏ tím:

Ca2+ + H3Ind2- + OH-  CaH2Ind- + H2O

(tím hoa cà) (đỏ tím)+Trong quá trình chuẩn độ:

Ca2+ + H2Y2- + 2OH-  CaY2- + 2H2O+Tại điểm tương đương khi dư 1 giọt EDTA:

CaH2Ind- + H2Y2- + OH-  CaY2- + H3Ind2- + H2O(đỏ tím) (tím hoa cà)

đỏ tím sang tím hoa cà Ghi thể tích EDTA đã dùng (V), tính kết quả theo công thức đã nêu.

Làm thí nghiệm song song

Tiến hành tương tự đối với mẫu trắng

Bài 4 ĐỊNH LƯỢNG Ni2+ TRONG Ni(NO3)2

(Phương pháp khối lượng)

1 Nguyên tắc

Kết tủa hoàn toàn Ni2+ dưới dạng kết tủa tinh thể màu hoa đào Niken đimetylglyoximat bằng thuốc thử Đimetylglyoxim trong môi trường kiềm nhẹ, dung dịch nóng

Ni2+ + 2C4H8O2N2 + 2OH-  Ni(C4H7O2N2)2 ↓ hoa đào + 2H2OĐem lọc, rửa, sấy kết tủa ở 1200C trong 2 giờ hoặc nung kết tủa ở 8500C trong 1 giờ

Kết quả được tính theo công thức :

xđ

V a

Ni f

G V

Trong đó: a(g) :khối lượng chén và mẫu sau khi nung-khối lượng chén nung

G(g) : khối lượng mẫu cân

Vđm/Vxđ: hệ số pha loãngKhi sấy :

- Rửa kết tủa lúc đầu bằng NH4OH 1%

- Sấy kết tủa ở 1200C khoảng 2 giờ hoặc nung kết tủa ở 8500C khoảng 1 giờ

- Khi nung: Ni(C4H7O2N2)2  NiO

hành lọc lại Đem sấy phễu lọc chứa kết tủa ở 120 C trong 2 giờ, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm tới nhiệt độ phòng rồi đem cân.

-Nếu tiến hành theo phương pháp nung thì lọc kết tủa qua giấy lọc dày, rửa và kiểm tra kết tủa hoàn toàn giống như phương pháp sấy Chuyển kết tủa vào chén nung đã biết trước khối lượng, đem hóa tro trên bếp điện rồi nung ở 8500C trong 1 giờ, lấy ra để nguội rồi đem cân Tính kết quả theo công thức đã nêu

Bài 5 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe THEO PHƯƠNG PHÁP

M

N : Nồng độ đương lượng gam của EDTA tiêu chuẩn V(ml) : Thể tích dung dịch EDTA tiêu chuẩn đã dùngG(g) : khối lượng mẫu cân

Vđm/Vxđ: hệ số pha loãng mẫu

Pha dung dịch Fe3+ có nồng độ khoảng 0,02-0,05N

Hút chính xác 10ml dung dịch mẫu chuyển vào bình nón 250ml, thêm 10ml nước cất, thêm 7-8 giọt HNO3 đặc, đun sôi nhẹ dung dịch khoảng 5 phút Để nguội dung dịch, dùng NH4OH 10% trung hòa tới khi vừa xuất hiện vẫn đục, dùng HCl 2N axit hóa tới trong suốt, thêm nước cất đến thể tích chung 50ml

Thêm 7-8 giọt chỉ thị H2SSal 5%, đun nóng dung dịch 70-800C rồi đem chuẩn bằng EDTA 0,02N tới khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu vàng nhạt (hoặc không màu nếu hàm lượng sắt thấp)

Ghi thể tích EDTA tiêu tốn, tính kết quả theo công thức đã nêu

Bài 6 XÁC ĐỊNH P2O5 CHUNG TRONG SUPER LÂN

(Phương pháp khối lượng)

xđ

V a

M

=

a(g): khối lượng dạng cân

G(g) : khối lượng mẫu cân

- Trong môi trường kiềm các ion Al3+, Fe3+ tạo kết tủa hyđrôxyt làm đục dung dịch

do đó ta cần loại bỏ bằng cách dùng NaF hoặc Amon Sitrat 50%

- Kết tủa MgNH4PO4 trong điều kiện dung dịch nguội, loãng cần cho thêm chất điện

li mạnh NH4Cl để tăng vận tốc kết tủa và tránh xuất hiện kết tủa Mg(OH)2

- Kết tủa MgNH4PO4 dễ tan trong nước nên chỉ rửa bằng NH4OH 2,5 %, không rửa bằng nước cất

- Nung kết tủa ở 8500C trong thời gian 30 phút P2O5 dễ hút ẩm nên cần cân nhanh

- NH4OH 2,5%

4 Quy trình xác định

Cân chính xác 2,5±0,0002g mẫu supper lân (đã được sấy khô, nghiền) tẩm ướt bằng một ít nước cất, thêm 50ml HCl 20%, đậy cốc đun sôi nhẹ khoảng 40 phút Sau đó để nguội thêm nước cất định mức thành 250ml, xóc trộn đều

Lọc dung dịch qua giấy lọc định lượng khô, dùng khoảng 20ml nước lọc đầu để tráng dụng cụ Hút chính xác 50ml dung dịch lọc chuyển vào cốc 250ml, thêm 5ml Amon Sitrat 50% và vài giọt PP 1%, dùng NH4OH 10% trung hòa tới khi phớt hồng Sau đó thêm

từ từ từng giọt hỗn hợp thuốc thử Magiê (khỏang 30ml), thêm 10ml NH4OH đặc, khuấy cọ sát thành cốc khoảng 30 phút, để lắng kết tủa 2 giờ.

Kiểm tra kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa qua giấy lọc định lượng, rửa kết tủa theo cách lắng gạn bằng NH4OH 2,5% cho sạch Cl- (thử bằng AgNO3)

Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào chén nung (đã biết trước khối lượng), đem hoá tro trên bếp điện rồi nung ở 8500C khoảng 30 phút, để nguội trong bình hút ẩm, đem cân và tính kết quả như công thức đã nêu

BÀI 7: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Zn2+ TRONG MUỐI ZnSO4

(Phương pháp chuẩn độ phức chất, chỉ thị ETOO)

1 Nguyên tắc:

Chuẩn độ một thể tích chính xác dung dịch muối Zn2+ bằng EDTA 0.02N trong đệm amoniac pH = 10 với chỉ thị ETOO đến khi dung dịch chuyển màu từ xanh chàm sang tím đỏ

Phản ứng chuẩn độ:

Trong đó Zn’ tại pH = 10 tồn tại chủ yếu ở dạng Zn(NH3)42+

Phản ứng chỉ thị khi cho dư 1 giọt EDTA 0.02N (tương tự như Mg2+):

Hàm lượng Zn2+ được tính theo công thức:

M

N : nồng độ EDTA tiêu tốn

V(ml) : thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn

G(g) : khối lượng mẫu cân

Vđm/Vxđ : hệ số pha loãng mẫu

2 Điều kiện xác định:

- Để tạo điều kiện cho phản ứng chuẩn độ được hoàn toàn, triệt để cần tiến hành chuẩn độ ngược: chuẩn dung dịch mẫu muối Zn2+ xuống dung dịch EDTA tiêu chuẩn, chuẩn chậm, lắc mạnh

- Môi trường pH=10 đảm bảo quá trình tạo phức hoàn toàn, mặt khác tạo điều kiện thích hợp cho sự đổi màu của chỉ thị tại điểm tương đương Dùng đệm amoniac để duy trì

Tất cả đều không màu

ZnIn− + Y’ = ZnY2 − + In’

(HIn2 −)

- Dung dịch đệm amoniac pH = 10

4 Quy trình:

Chuẩn bị dung dịch mẫu ZnSO4 có nồng độ khoảng 0,02N

Hút chính xác 10ml dung dịch EDTA tiêu chuẩn 0,02N chuyển vào bình nón 100ml Thêm 10ml nước cất nữa, thêm 5ml dung dịch đệm amôn pH = 10; 20mg chỉ thị ETOO (dung dịch có màu đỏ nho) Lắc đều và tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch Zn2+

0.02N đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang xanh chàm rõ rệt thì ngừng chuẩn độ

Làm thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình, sai số giữa hai lần chuẩn không quá 0,1ml Tính kết quả theo công thức đã nêu

Bài 8 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KMnO4 BẰNG H2C2O4

Bài 9 ĐỊNH LƯỢNG Ca2+ TRONG MẪU CaCO3

2KMnO4 + 5H2C2O4 + 3H2SO4  K2SO4 + 2MnSO4 + 10CO2 + 8H2O

Tại điểm tương đương dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 30 giây

Kết quả được tính theo công thức:

.

xđ

mÐg N V V Ca

Trong đó: mĐgCa =M Ca /(2.1000)

N: Nồng độ đương lượng gam của KMnO4 tiêu chuẩn

V(ml) : Thể tích dung dịch KMnO4 tiêu chuẩn tiêu tốn

G(g) : Khối lượng mẫu cân

Vđm/Vxđ: hệ số pha loãng

2 Điều kiện xác định

- Kết tủa CaC2O4 là kết tủa tinh thể hạt mịn nên cần kết tủa trong điều kiện dung dịch loãng, nóng, môi trường axit yếu (pH = 4), điều chỉnh môi trường theo chỉ thị MO

- Để lắng kết tủa từ 2 đến 4 giờ trong điều kiện nóng

- Lọc kết tủa qua giấy lọc dày, rửa kết tủa lúc đầu bằng (NH4)2C2O4 1%, nóng, sau rửa bằng nước cất cho sạch Cl-

- Hoà tan kết tủa bằng H2SO4 2N, không được dằm nát giấy lọc

- Phản ứng chuẩn độ thực hiện trong môi trường axit H2SO4, dung dịch nóng

- Trong quá trình chuẩn độ tránh để KMnO4 rơi trên giấy lọc

- Để nhận màu rõ hơn có thể dùng chỉ thị Điphenlyamin 1%, tại điểm tương đương dung dịch xuất hiện màu xanh.

Hút chính xác 25ml dung dịch mẫu vừa định mức chuyển vào cốc thuỷ tinh chịu nhiệt 250ml pha loãng đến 100ml, thêm 1giọt chỉ thị MO 0,1%, dùng NH4OH 10% trung hoà đến khi dung dịch chuyển từ màu hồng sang màu vàng (pH=4) Đun nóng dung dịch khoảng 70-800C Thêm từ từ 10ml (NH4)2C2O4 4% nóng, khuấy đều để lắng kết tủa từ 2

đến 4 giờ trong điều kiện nóng (chú ý giai đoạn tạo mầm kết tủa).

Kiểm tra kết tủa hoàn toàn bằng dung dịch (NH4)2C2O4 4%

Lọc kết tủa trên giấy lọc dày Rửa kết tủa lúc đầu bằng (NH4)2C2O4 1%, sau rửa bằng nước cất cho sạch C2O42- (thử bằng AgNO3 trong HAc)

Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào cốc vừa làm kết tủa, dùng 50ml H2SO4 2N để hòa tan kết tủa Đun nhẹ cốc mẫu tới 60-700C, kéo giấy lọc lên thành cốc, dùng dung dịch KMnO4 0,05N chuẩn xuống đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt, thả giấy lọc xuống dung dịch, màu hồng vẫn còn và bền trong 30 giây là được Tính kết quả theo công thức đã nêu

(Phương pháp chuẩn độ axit-bazơ, kỹ thuật chuẩn độ phần dư)

V

V G

V N V

N mDg

Mg [( ) ( )] 100

=

Trong đó:

3

10 2

Mg Mg

M mDg =

N1: Nồng độ đương lượng gam của HCl tiêu chuẩn

V1(ml): Thể tích dung dịch HCltiêu chuẩn cho dư

N2: Nồng độ đương lượng gam của NaOHtiêu chuẩn

V2 (ml): Thể tích dung dịch NaOH tiêu chuẩn tiêu tốn

G (g): khối lượng mẫu cân

Vđm (ml): Thể tích định mức của dung dịch mẫu

Vxđ (ml): Thể tích dung dịch mẫu đem đi xác định (ml)

II ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH

1 Điều kiện kết tủa:

Kết tủa MgNH4PO4 là kết tủa tinh thể hạt mịn, do đó ta cần thực hiện trong điều kiện dung dịch nguội, loãng cần cho thêm chất điện li mạnh NH4Cl để tăng vận tốc kết tủa và tránh xuất hiện Mg(OH)2

2 Điều kiện chế hóa kết tủa:

Kết tủa MgNH4PO4 dễ tan trong nước nên chỉ rửa bằng NH4OH 2,5%, không rửa bằng nước cất

- Dung dịch NaOH 0,1N(1000ml): Cân 4g NaOH khan dùng nước cất hoà tan và định mức thành 1000ml Dùng dung dịch HCl 0,1N để hiệu chỉnh lại nồng độ

Đun dung dịch đến gần sôi, thêm từng giọt NH4OH 5% đến khi chỉ thị đổi màu, khuấy đều, cho dư 3ml NH4OH nữa, khuấy cọ mạnh khoảng 30 phút Để lắng kết tủa từ 1-2 giờ.Kiểm tra kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa qua giấy lọc băng xanh Rửa kết tủa bằng

NH4OH 2,5% đến khi sạch Cl- Cuối cùng rửa kết tủa 4 lần bằng dung dịch C2H5OH 5%.Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào cốc thuỷ tinh 250ml, thêm chính xác một lượng dư HCl 0,1N, lắc đều cho kết tủa tan hết, thêm 2-3 giọt MO 0,1% rồi dùng NaOH 0,1N chuẩn

xuống đến khi dung dịch chuyển từ màu hồng sang màu vàng Ghi thể tích NaOH tiêu tốn, tính kết quả theo công thức đã nêu.

Bài 11: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Zn2+ TRONG MUỐI ZnSO4

(Phương pháp chuẩn độ phức chất, chỉ thị Xylenol da cam - XC)

M

N: nồng độ EDTA tiêu tốn

V(ml): thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn

G(g): khối lượng mẫu cân

Vđm/Vxđ: hệ số pha loãng mẫu

2 Điều kiện xác định

-Để tạo điều kiện cho phản ứng chuẩn độ được hoàn toàn, triệt để cần tiến hành chuẩn độ ngược: chuẩn dung dịch mẫu muối Zn2+ xuống dung dịch EDTA tiêu chuẩn, chuẩn chậm, lắc mạnh

-Môi trường pH=5÷6 đảm bảo quá trình tạo phức hoàn toàn, mặt khác tạo điều kiện thích hợp cho sự đổi màu của chỉ thị tại điểm tương đương Dùng đệm acetat để duy trì và

Chuẩn bị dung dịch mẫu ZnSO4 có nồng độ khoảng 0,02N

Hút chính xác 10ml dung dịch chuẩn EDTA 0.02N chuyển vào bình nón 250ml Thêm 5ml dung địch đệm acetat pH = 5, 20mg chỉ thị XC lắc đều và chuẩn độ bằng dung dịch Zn2+ đến khi chuyển màu từ vàng chanh sang hồng tím Ghi thể tích mẫu đã tiêu tốn

Làm thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình, sai số giữa hai lần chuẩn không quá 0,1ml Tính kết quả theo công thức đã nêu

Bài 12: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HCl TRONG HCl VÀ NaOH

TRONG SÚT

1 Nguyên tắc:

Phương pháp có cơ sở là phản ứng trung hòa:

O H OH

H+ + − → 2

Nhận biết điểm tương đường bằng chỉ thị phenolphtalein 0,1% trong cồn, tại điểm tương đương dung dịch xuất hiện màu hồng bền trong 30 giây

a Xác định hàm lượng NaOH:

Phản ứng chuẩn độ:

O H O C Na NaOH O

C

H2 2 4+2 → 2 2 4 +2 2Nồng độ dung dịch NaOH được tính theo công thức:

xđ NaOH

xđ HCl V

NV

N =

Trong đó: N : nồng độ NaOH chuẩn tiêu tốn

V (ml) : thể tích dung dịch NaOH chuẩn tiêu tốn

Vxđ (ml) : thể tích dung dịch mẫu HCl đã hút

2 Điều kiện:

- Tại điểm tương đương dung dịch muối NaCl là muối trung tính, pH = 7, có thể dùng các chất chỉ thị là phenolphtalein (PP) hoặc metyl da cam (MO), metyl đỏ (MR), v.v…

- Tại điểm tương đương, dung dịch chỉ có muối bazo Na2C2O4 có pH ≈ 9, làm đổi màu chỉ thị phenolphtalein (dung dịch từ không màu → xuất hiện màu hồng bền trong 30 giây)

Chuẩn bị dung dịch mẫu NaOH có nồng độ khoảng 0.05N

Dùng pipet lấy chính xác Vxđ ml (10ml) dung dịch axit oxalic 0.05N chuẩn vào bình nón cỡ 250ml Thêm 2 – 3 giọt dung dịch chất chỉ thị phenolphtalein 1% trong cồn, lắc đều Từ buret, vừa nhỏ từ từ dung dịch NaOH cần xác định nồng độ vào bình nón, vừa lắc đều đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng bền trong 30 giây thì ngừng chuẩn độ Ghi số

ml NaOH đã chuẩn độ -V ml

Làm 3 lần và lấy kết quả trung bình

b Xác định hàm lượng HCl

Chuẩn bị dung dịch mẫu HCl có nồng độ khoảng 0.05N

Dùng pipet lấy chính xác Vxđ ml (10ml) dung dịch HCl cần xác định nồng độ vào bình nón cỡ 250ml, thêm 2 – 3 giọt dung dịch chất chỉ thị PP 1% Từ buret, nhỏ dung dịch NaOH 0.05N vào và lắc đều bình nón cho tới khi dung dịch có màu hồng bền trong khoảng

30 giây thì dừng chuẩn độ Ghi số ml dung dịch NaOH đã chuẩn độ

Làm 3 lần rồi lấy kết quả trung bình và tiến hành thí nghiệm với hai chất chỉ thị và

so sánh kết quả (khi dùng chất chỉ thị metyl da cam thì màu của dung dịch chuyển từ đỏ sang vàng)

Bài 13: ĐỊNH LƯỢNG Na2CO3 VÀ NaOH TRONG SUT KỸ

Tại điểm tương đương dung dịch mất màu hồng Đọc thể tích V1

- Theo chỉ thị MO: Nấc thứ hai của Na2CO3 bị trung hòa

NaHCO3 + HCl → NaCl + CO2 + H2OTại điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu hồng Đọc thể tích V2.Kết quả được tính theo công thức:

% 100 )]

( [

xd

dm NaOH

V

V G

V V N mDg

=

% 100 ) 2 (

xd

dm CO

Na

V

V G

NV mDg

M

10 2

3 2 3

2

CO Na

M mDg

CO

N : Nồng độ đương lượng gam của HCl tiêu chuẩn

V1(ml) : Thể tích HCl tiêu tốn khi chuẩn theo chỉ thị PP

V2 (ml) : Thể tích HCl tiêu tốn khi chuẩn theo chỉ thị MO

Vđm (ml) : Thể tích dung dịch mẫu sau khi định mức

Vxđ (ml) : Thể tích dung dịch mẫu đem đi xác định

G(g) : Khối lượng mẫu cân

II ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH

- Bước chuẩn độ lần thứ nhất: tại điểm tương đương Na2CO3 bị trung hòa hết, trong dung dịch tồn tại muối NaHCO3 có pH=8,3 nên ta dùng chỉ thị PP để nhận biết điểm tương đương

- Bước chuẩn độ lần thứ hai: nấc thứ hai của Na2CO3 bị trung hoà, tại điểm tương đương trong dung dịch tồn tại CO2 bão hòa, pH=3,9 do đó ta nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị MO

III HÓA CHẤT

- Dung dịch HCl 0,05N (1000ml): Hút 4,15ml dung dịch HCl đậm đặc, chuyển vào bình định mức 1000ml (có chứa sẵn một ít nước cất), thêm nước cất đến vạch mức Xóc trộn đều dung dịch, dùng dung dịch Na2B4O7 0,05N để hiệu chỉnh lại nồng độ

- Bước 1: Hút chính xác từ 10ml dung dịch mẫu vừa định mức chuyển vào bình nón 250ml, thêm 2-3 giọt chỉ thị PP 1%, dùng dung dịch HCl 0,05N chuẩn trực tiếp xuống đến khi dung dịch mất màu hồng Ghi thể tích HCl đã dùng cho bước chuẩn độ thứ nhất (V1

ml)

- Bước 2: Tiếp tục thêm 2-3 giọt chỉ thị MO 1%, chuẩn tiếp đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu hồng Ghi thể tích HCl đã dùng cho bước chuẩn độ thứ hai (V2 ml).Tính kết quả theo công thức đã nêu

%

xđ

đm Mg

V

V G

NV mDg

Mg =

Trong đó: mĐgMg = M Mg /2.1000

N: Nồng độ đương lượng gam của dung dịch EDTA tiêu chuẩn

V(ml): Thể tích EDTA tiêu chuẩn dùng để chuẩn Mg2+

G(g): khối lượng mẫu cân

Vđm/Vxđ: hệ số pha loãng mẫu

2 Điều kiện xác định

- Phản ứng chuẩn độ cần thực hiện trong môi trường pH=8÷10, trong môi trường này phức MgY2- hình thành bền vững, chỉ thị ETOO đổi màu rõ rệt

- Để duy trì và ổn định môi trường, ta dùng đệm Amôn

- Sự đổi màu của chỉ thị tại điểm tương đương được giải thích như sau:

+Trong môi trường pH = 8÷10 chỉ thị ETOO tồn tại dạng HInd2- có màu xanh lục, khi kết hợp với Mg2+ tạo phức màu đỏ nho:

Mg2+ + HInd2- + OH-  MgInd- + H2O

(đỏ nho)

+Trong quá trình chuẩn độ:

Mg2+ + H2Y2- + 2OH-  MgY2- + 2H2O

+Tại điểm tương đương

MgInd- + H2Y2- + OH-  MgY2- + HInd- + H2O

- Hút chính xác 10ml dung dịch mẫu Mg đã chuẩn bị chuyển vào bình nón 250ml, pha loãng đến 50ml, kiểm tra và điều chỉnh pH đến môi trường trung tính.

- Thêm 5ml đệm amôn và một ít chỉ thị ETOO 1%, lắc đều

- Đem chuẩn bằng dung dịch EDTA 0,02N đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu xanh lục Ghi thể tích EDTA đã dùng Tính kết quả như công thức đã nêu

- Làm thí nghiệm song song

- Tiến hành tương tự đối với mẫu trắng

- Br2 sinh ra kết hợp với Oxyquynolin được giải phóng ở phương trình (*)

Chuẩn lượng Br2 dư theo phương pháp chuẩn độ Iôt:

V

V G

V N V

N mDg

3 2 2 3

2 2

O S Na O

S Na

M

+ 2Br- + 2H+

+ 2Br2

→

OHN

BrBrN

N1: Nồng độ đương lượng gam của tiêu chuẩn.

V1(ml): Thể tích dung dịch KBrO3 tiêu chuẩn tiêu tốn

N2: Nồng độ đương lượng gam của Na2S2O3tiêu chuẩn dùng để chuẩn độ

V2(ml): Thể tích dung dịch Na2S2O3tiêu chuẩn tiêu tốn

G(g): khối lượng mẫu cân

Vđm(ml): Thể tích định mức của dung dịch mẫu

Vxđ(ml): Thể tích dung dịch mẫu đem đi xác định

II ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH

1 Điều kiện kết tủa:

- Kết tủa trong, điều kiện dung dịch loãng, nóng, môi trường axit yếu với sự có mặt của

CH3COONH4

- Kết tủa không bền trong môi trường H+, rửa kết tủa bằng nước cất nóng

- Hoà tan kết tủa bằng H2SO4

2 Điều kiện Bromur hóa:

Vì nồng độ dung dịch Br2 không bền nên ta dùng dung dịch KBrO3-KBr trong môi trường axit với kỹ thuật chuẩn độ phần dư để phản ứng xảy ra hoàn toàn

3 Điều kiện chuẩn độ:

- Chuẩn lượng Br2 dư cần tuân thủ các điều kiện của phép chuẩn độ Iôt: dung dịch loãng, nguội, môi trường axit yếu, chuẩn bằng Na2S2O3 đến màu vàng rơm mới cho hồ tinh bột (CT)

III QUI TRÌNH XÁC ĐỊNH

Cân chính xác …… g mẫu muối Al3+, thêm 50ml nước cất và một ít axit có gốc tương ứng, khuấy tan, định mức thành 1000ml Hút chính xác 25ml cho vào bình nón 250ml, dùng nước cất pha loãng đến 50ml, đun nóng nhẹ, thêm từ từ 10ml 8-Oxyquynolin đun sôi, khuấy đều Thêm CH3COONH4 đến thoáng đục rồi cho dư 10ml nữa, tiếp tục đun nóng 10 phút nữa

Lọc nóng kết tủa trên giấy lọc băng đỏ Rửa kết tủa bằng nước cất nóng đến khi nước chảy ra trong suốt

Hòa tan kết tủa trên giấy lọc bằng H2SO4 2N (25-30ml) vào bình định mức 250ml Rửa giấy lọc vài lần bằng H2SO4 2N, thêm nước cất đến vạch mức, xóc trộn đều dung dịch.Hút chính xác 25ml dung dịch vừa định mức chuyển vào bình nón có nút nhám 250ml, thêm 1ml KBr 5%, chuẩn bằng dung dịch KBrO3 0,05N tới màu vàng của Br2, cho dư 2-3ml KBrO3 nữa rồi thêm 10 ml KI 5%, lắc đều, đậy nút để trong bóng tối 5 phút Đem chuẩn bằng Na2S2O3 0,05N đến màu vàng rơm cho 1ml hồ tinh bột (CT), chuẩn tiếp bằng

Na2S2O3 đến khi dung dịch mất màu xanh

Tính kết quả theo công thức đã nêu

Bài 16: XÁC ĐỊNH Al3+ BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

1 Nguyên tắc:

Kết tủa hoàn toàn Al3+ dưới dạng kết tủa vô định hình Al(OH)3 bằng dung dịch thuốc thử NH4OH (trong sự hiện diện của NH4Cl), trong dung dịch nóng theo phản ứng:

32 )

( 3

%

xđ

đm V

2

O Al

Al M

M

f =

a(g): khối lượng chén và mẫu sau khi nung - khối lượng chén nung

G(g) : khối lượng mẫu cân

− Dung dịch NH4NO3 2%/nước (được trung hòa bằng NH4OH với chỉ thị methyl đỏ)

− Dung dịch chỉ thị methyl đỏ 0,2%/etanol 60%

− Dung dịch AgNO3 1%/nước

4 Quy trình

a Tạo tủa

Cốc thủy tinh 200ml: hút V(ml) dung dịch mẫu chứa khoảng 0,1g Al3+ (đã lọc bỏ cặn không tan, nếu cần) Nếu dung dịch mẫu quá đậm đặc, thêm lượng nước cất tối thiểu

để tăng thể tích dung dịch ứng với lượng của dạng tủa vô định hình được tạo thành Thêm

5g NH4Cl

Đun vừa sôi dung dịch + vài giọt chỉ thị methyl đỏ Thêm từng giọt (vừa thêm vừa khuấy đều) dung dịch NH4OH (1:1) đến khi màu dung dịch chuyển từ đỏ sang vàng Đun dung dịch 1÷2 phút

b Lọc, rửa và nung tủa

Để lắng kết tủa từ 5 – 10 phút

Lọc tủa qua giấy lọc mỏng, không tro (giấy băng đỏ) Rửa kết tủa vài lần bằng dung dịch NH4NO3 2% cho đến khi hết Cl− (kiểm tra bằng dung dịch AgNO3, sau khi acid hóa dung dịch qua lọc bằng HNO3)

Chuyển giấy lọc chứa kết tủa cho vào chén nung (đã biết trước khối lượng), dùng ¼ mảnh giấy lọc tẩm ướt để lau cốc đũa, cho vào chén nung Hóa tro và nung ở 800oC trong

30 phút Nâng nhiệt độ lên 1200oC trong 10÷15 phút Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng Cân và tính toán kết quả

Bài 17 XÁC ĐỊNH Zn2+ TRONG MUỐI ZnSO4 - PHƯƠNG PHÁP PHỨC CHẤT VỚI HH CHỈ THỊ FERI, FERO, BENZIDINE

M

N: nồng độ EDTA tiêu tốn

V(ml): thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn

G(g): khối lượng mẫu cân

Vđm/Vxđ: hệ số pha loãng mẫu

2 Điều kiện xác định

-Để tạo điều kiện cho phản ứng chuẩn độ được hoàn toàn, triệt để cần tiến hành chuẩn độ ngược: chuẩn dung dịch mẫu muối Zn2+ xuống dung dịch EDTA tiêu chuẩn, chuẩn chậm, lắc mạnh

-Môi trường pH=5÷6 đảm bảo quá trình tạo phức hoàn toàn, mặt khác tạo điều kiện thích hợp cho sự đổi màu của chỉ thị tại điểm tương đương Dùng đệm acetat để duy trì và

3Zn2+ + 2K+

+ 2[Fe(CN)6]4-  Zn3K2[Fe(CN)6]2