- NH4CNS 0,02N - HNO3 6N
- Phèn Fe(NO3)3 5%
4. Quy trình:
Cân chính xác (0,25±0,0002)g mẫu muối Iơt (đã được nghiền mịn, sấy kỹ). Dùng nước cất nĩng để hịa tan mẫu. Lọc bỏ tạp chất khơng tan qua giấy lọc dày vào bình định mức 250ml, định mức đến vạch, xĩc trộn đều dung dịch.
Hút chính xác 10 ml dung dịch muối ăn vừa định mức chuyển vào cốc 100ml, thêm chính xác 15ml AgNO3 0,02N (cho chậm, khuấy kỹ) và 4 - 5 ml HNO3 6N (để pH < 3) lắc đều vài phút, thêm 4 - 5 giọt chỉ thị phèn Fe3+ 5%. Chuẩn dung dịch bằng NH4CNS 0,02N tới khi dung dịch xuất hiện màu đỏ tím (gần điểm tương đương cần định giọt, lắc mạnh), làm thí nghịêm song song sai số giữa 2 lần chuẩn ± 0,1ml.
Kết quả được tính như cơng thức đã nêu ./.
Bài 30: XÁC ĐỊNH NaClO3 THEO PHƯƠNG PHÁP OXY HĨA KHỬ
(Phương pháp Kalipermanganat, kỹ thuật chuẩn độ phần dư)
1. Nguyên tắc
Cho vào dung dịch mẫu cĩ chứa NaClO3 một lượng dư chính xác dung dịch Fe2+
tiêu chuẩn trong mơi trường axit H2SO4 để khử hồn tồn ClO3-.
ClO3- + 6Fe2+ + 6H+ 6Fe3+ + Cl- + 3H2O
Chuẩn lại lượng dư Fe2+ bằng dung dịch KMnO4 tiêu chuẩn trong mơi trường H2SO4.
MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O
Tại điểm tương đương dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 30 giây. Kết quả được tính theo cơng thức :
3 1 1 2 2 3 ( ) % NaClO đm 100 xđ mÐg N V N V V NaClO G V − = × × Trong đĩ: 3 3 6.1000 NaClO NaClO M mÐg =
N1 : Nồng độ đương lượng gam của Fe2+ tiêu chuẩn . V1(ml) : Thể tích dung dịch Fe2+tiêu chuẩn cho dư. N2 : Nồng độ đương lượng gam của KMnO4 tiêu chuẩn . V2(ml) : Thể tích dung dịch KMnO4 tiêu chuẩn tiêu tốn . G(g) : khối lượng mẫu cân.
Vđm/Vxđ: hệ số pha lỗng mẫu
2. Điều kiện xác định
- Phản ứng khử ClO3- cần thực hiện trong mơi trường axit, dung dịch nĩng để phản ứng xảy ra hịan tồn .
- Chuẩn lượng dư Fe2+ bằng dung dịch KMnO4 tiêu chuẩn, mơi trường axit H2SO4, dung dịch nguội. Nếu thực hiện trong dung dịch nĩng dễ xảy ra phản ứng:
2MnO4- + 10 Cl- + 16 H+ 2Mn2+ + 5Cl2 + 8H2O
Để ngăn cản phản ứng này đồng thời làm tăng tốc độ phản ứng chuẩn độ ta cần thêm MnSO4 .
- Trong quá trình chuẩn độ sinh ra một lượng Fe3+ cĩ màu vàng, do đĩ để tránh hiện tượng cộng màu tại điểm tương đương ta dùng H3PO4 để che dấu Fe3+ tạo phức [Fe (PO4)2]3- 3. Hĩa chất - Fe2+ 0,02N, hiệu chỉnh nồng độ dung dịch bằng K2Cr2O7 0,02N. - KMnO4 0,02N, hiệu chỉnh nồng độ bằng H2C2O4 0,02N. - H2SO4 6N - MnSO4 6% - H3PO4đậm đặc . 4. Quy trình xác định
Chuẩn bị dung dịch mẫu cĩ nồng độ khoảng 0,02N.
Hút chính xác 10ml dung dịch mẫu NaClO3 chuyển vào bình nĩn 250ml, thêm 5ml H2SO4 6N và 15ml dung dịch Fe2+ 0,02N. Đun sơi nhẹ 5 phút trên bếp điện, lấy ra để nguội đến nhiệt độ phịng rồi thêm 1ml MnSO4 6% và 1ml H3PO4 đậm đặc. Dùng dung dịch KMnO4 0,02N chuẩn xuống đến khi xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 30giây. Đọc thể tích KMnO4 đã dùng.
Cần làm thí nghiệm song song sai lệch giữa hai lần chuẩn khơng quá 0,1ml. Tiến hành tương tự đối với mẫu trắng.
Bài 35 XÁC ĐỊNH SO32- TRONG MUỐI Na2SO3
(Phương pháp chuẩn độ Iod, kỹ thuật chuẩn độ phần dư)
1. Nguyên tắc
Dựa trên cơ sở của phép chuẩn độ phần dư, ta cho vào dung dịch mẫu cĩ chứa SO32-
một lượng dư chính xác dung dịch I2 tiêu chuẩn để phản ứng hồn tồn với SO32- . SO32- + I2 + H2O SO42- + 2HI
Chuẩn lượng dư I2 bằng dung dịch Na2S2O3 tiêu chuẩn, nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị hồ tinh bột. Tại điểm tương đương dung dịch mất màu xanh .
I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6
Kết quả được tính theo cơng thức:
2