1. Nguyên tắc:
Chuẩn độ trực tiếp ion Fe2+ bằng K2Cr2O7 với chỉ thị diphenylamin theo phản ứng: O H Cr Fe H O Cr Fe 2 3 3 2 7 2 2 14 6 2 7 6 + + − + + = + + + +
Tại điểm tương đương: dung dịch chuyển từ khơng màu sang màu xanh tím. Kết quả được tính theo cơng thức:
% 100 . . . % xđ đm Fe V V G NV mDg Fe= Trong đĩ: mĐgFe = MFe /1000
N: Nồng độ đương lượng gam của dung dịch K2Cr2O7 tiêu chuẩn. V(ml): Thể tích K2Cr2O7 tiêu chuẩn dùng để chuẩn Fe2+
G(g): khối lượng mẫu cân. Vđm/Vxđ: hệ số pha lỗng mẫu
2. Điều kiện:
Để dễ dàng xác định điểm tương đương cần tạo mơi trường axit khá cao và làm mất màu vàng do tạo ra ion Fe3+. Muốn vậy người ta thêm vào dung dịch hỗn hợp axit H2SO4 +H3PO4 để tạo phức khơng màu:[Fe(PO4)2]3-.
Chỉ dùng 1∼2 giọt dung dịch chất chỉ thị diphenylamin, nếu dùng nhiều chất chỉ thị sẽ tạo ra sản phẩm màu xanh khơng thay đổi nên khơng nhận biết được điểm tương đương.
Cĩ thể dùng chr thị Ferroin để nhân biết điểm tương đương, dung dịch chuyển từ màu đỏ sang xanh
3. Hĩa chất:
- Dung dịch K2Cr2O7 0.02N - Dung dịch Fe2+ 0.02N
- Hỗn hợp 2 axit H2SO4 và H3PO4 (cho 150ml H2SO4 đặc (d=1.84g/ml) thật cẩn thận vào 500ml nước, để nguội, thêm 150ml H3PO4 đặc (d=1.7g/ml) sau đĩ pha lỗng dung dịch thành 1 lít)
- Chất chỉ thị diphenylamin 1% trong axit sunfuric đậm đặc - Chỉ thị Ferroin:
4. Quy trình:
Chuẩn bị dung dịch mẫu Fe2+ 0.02N.
Dùng pipet hút chính xác 10ml dung dịch Fe2+ cho vào bình nĩn, thêm nước cất đến vạch 50ml, thêm khoảng 5ml hỗn hợp axit H2SO4 và H3PO4. Đem chuẩn chậm bằng dung dịch mẫu K2Cr2O7 0.02N đến khi dung dịch xuất hiện màu xanh tím. Ghi thể tích K2Cr2O7 đã tiêu tốn.
Làm thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình, sai số giữa hai lần chuẩn khơng quá 0,1ml. Tính kết quả theo cơng thức đã nêu.
Tiến hành 2 lần thí nghiệm tương tự với chỉ thị ferroin. Tính kết quả và so sánh.
' ' 2 2 2In Y PbY In PbH − + = − + Đỏ tím (H3In3−) Vàng chanh
Bài 23: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Pb2+ THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ PHỨC CHẤT
1. Nguyên tắc:
Chuẩn độ trực tiếp dung dịch Pb2+ bằng dung dịch EDTA tiêu chuẩn với chỉ thị XC trong mơi trường đệm acetat (pH = 5).
Phản ứng chuẩn độ:
Pb2+ + H2Y2− → PbY2− + 2H+
Tại điểm tương đương, dung dịch chuyển màu từ đỏ tím sang vàng chanh. Phản ứng chỉ thị:
Kết quả được tính theo cơng thức:
% 100 . . . % xđ đm V V G NV mDg Pb= Trong đĩ: mĐgPb = MPb /2.1000
N : Nồng độ đương lượng gam của dung dịch EDTA tiêu chuẩn. V(ml) : Thể tích EDTA tiêu chuẩn dùng để chuẩn Pb2+
G(g) : khối lượng mẫu cân. Vđm/Vxđ : hệ số pha lỗng mẫu
2. Điều kiện:
-Hồ tan mẫu bằng nước cất cần thêm gốc axit tương ứng để tránh hiện tượng thủy phân .
-Mơi trường pH=5÷6 đảm bảo quá trình tạo phức hồn tồn, mặt khác tạo điều kiện thích hợp cho sự đổi màu của chỉ thị tại điểm tương đương. Dùng đệm acetat để duy trì và ổn định mơi trường.
3. Hĩa chất:
- Dung dịch Pb2+ 0.02N
- Dung dịch EDTA 0.02N chứa trong chai nhựa, hiệu chỉnh nồng độ bằng Ca2+
0.02N
- Dung dịch đệm acetat
- Chỉ thị XC 1% pha trong cồn …độ
4. Quy trình:
Pha dung dịch Pb2+ cĩ nồng độ khơng vượt quá 0.02N.
Hút 10ml dung dịch mẫu Pb2+ cho vào erlen 250ml, 5ml đệm acetat, 20mg chỉ thị XC 1%. Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn EDTA 0.02N tới khi dung dịch chuyển màu từ đỏ tím sang vàng chanh.
Làm 3 lần, lấy kết quả trung bình, kết quả giữa các lần chuẩn khơng lệch quá 0.1ml.
Bài 24: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NO2− TRONG MUỐI KNO2 THEO PHƯƠNG PHÁP OXY HĨA KHỬ