Lọc rửa kết tủa cho sạch CrO42-. Hịa tan kết tủa bằng hỗn hợp H2SO4 + NaCl hoặc HCl + NaCl để đẩy ra lượng axit H2Cr2O7 tương ứng.
2PbCrO4 + H+ Pb2+ + Cr2O72- + H2O
Sau đĩ ta xác định H2Cr2O7 theo phương pháp chuẩn độ Iốt: Cho vào dung dịch một lượng KI dư. Phản ứng thực hiện trong mơi trường axit yếu – trung tính, dung dịch nguội, lỗng.
Cr2O72- + 6I+ + 14H+ 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O 2Na2S2O3 + I2 2NaI + Na2S4O6
Kết quả được tính theo cơng thức:
. . % Pbđm 100 xđ mÐg N V V Pb G V = × × 3.1000 Pb Pb M mÐg =
N: Nồng độ đương lượng gam của Na2S2O3 tiêu chuẩn. V(ml): Thể tích dung dịch Na2S2O3 tiêu chuẩn tiêu tốn.
G(g): khối lượng mẫu cân. Vđm/Vxđ: hệ số pha lỗng
2. Điều kiện xác định
-Hồ tan mẫu bằng nước cất cần thêm gốc axit tương ứng (HAc) để tránh hiện tượng thủy phân .
-PbCrO4 làkết tủa tinh thể hạt mịn nên cần kết tủa trong điều kiện dung dịch nguội, lỗng, mơi trường trung tính - axit yếu (đệm acetat)
-Lọc kết tủa qua giấy lọc dày, rửa kết tủa lúc đầu theo cách lắng gạn bằng K2Cr2O71%, sau rửa bằng nước cất cho sạch màu vàng CrO42-
-Hịa tan kết tủa bằng hỗn hợp HCl và NaCl hoặc H2SO4 và NaCl.Trong đĩ axit cĩ tác dụng hồ kết tủa cịn NaCl tham gia tạo phức bền với Pb2+ (Na2[PbCl4]) tránh sinh ra kết tủa PbI2.
-Thực hiện đầy đủ các điều kiện của phép chuẩn độ Iơt: dung dịch nguội, lỗng, mơi trường axit yếu, cho KI dư, để trong bĩng tối 5-10 phút, chuẩn bằng Na2S2O3 đến màu vàng rơm mới cho hồ tinh bột, chuẩn chậm lắc mạnh.
3. Hĩa chất
- Na2S2O3 0,05N , hiệu chỉnh bằng dung dịch K2Cr2O7 0,05N - Dung dịch K2Cr2O7 5%
- Hỗn hợp HCl và NaCl (1000ml) :
+ Cân 50g NaCl khan hồ tan và thêm nước cất đến 500ml. + Lấy 200ml HCl đậm đặc pha thành 500 ml.
Trộn hai dung dịch này lại với nhau. - Dung dịch CH3COOH 2N
Cân chính xác 0,1÷0,0002(g) Pb(CH3COO)2 thêm 10ml HAc 2N và thêm nước cất đến khoảng 100ml, khuấy tan. Cho vào 1g CH3COONa, thêm 10ml K2Cr2O7 5% (chú ý giai đoạn tạo mầm).
Để lắng kết tủa từ 2-4 giờ, trong điều kiện nĩng. Lọc kết tủa qua giấy lọc dày, lúc đầu rửa lắng gạn vài lần bằng K2Cr2O7 1%, sau rửa bằng nước cất cho sạch CrO42-(thử bằng AgNO3 1%)
Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào cốc vừa làm kết tủa, hồ tan bằng 20ml hỗn hợp HCl và NaCl nĩng, dùng nước cất rửa lại cho sạch Cr2O72-, định mức thành 250ml, xĩc trộn đều dung dịch.
Hút chính xác 25ml dung dịch vừa định mức chuyển vào bình nĩn 250 ml, thêm 10 ml dung dịch KI 5%, lắc đều, đậy nút để trong bĩng tối 5-10 phút, đem ra pha lỗng đến khoảng 100ml. Dùng Na2S2O3 0,05N chuẩn đến màu vàng rơm, thêm 1ml hồ tinh bột 1%, chuẩn tiếp bằng Na2S2O3 đến khi dung dịch mất màu xanh lục. Ghi thể tích Na2S2O3 tiêu tốn, tính kết quả theo cơng thức đã nêu.
Làm thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình, sai lệch giữa hai lần khơng quá 0.1ml.