3SO32− + Cr2O72− + 8H+ 3SO42− + 2Cr3+ + H2O
Tại điểm tương đương: dung dịch chuyển từ khơng màu sang màu tím chàm (xanh tím).
Kết quả được tính theo cơng thức:
100 . . . % 2 32 3 xđ đm SO V V G NV mDg SO − = − Trong đĩ: 1000 . 2 2 3 2 3 − − = SO SO M mDg
N : Nồng độ đương lượng gam của dung dịch K2Cr2O7 tiêu chuẩn. V(ml) : Thể tích K2Cr2O7 tiêu chuẩn tiêu tốn
G(g) : khối lượng mẫu cân. Vđm/Vxđ : hệ số pha lỗng mẫu
2. Điều kiện:
Chỉ dùng 1∼2 giọt dung dịch chất chỉ thị diphenylamin, nếu dùng nhiều chất chỉ thị sẽ tạo ra sản phẩm màu xanh khơng thay đổi nên khơng nhận biết được điểm tương đương.
- Tránh để dung dịch mẫu tiếp xúc với oxy khơng khí
3.Hĩa chất:
- Dung dịch SO32− 0.02N - Dung dịch K2Cr2O7 0.02N
- Chất chỉ thị diphenylamin 1% trong axit sunfuric đậm đặc
4. Quy trình:
Chuẩn bị dung dịch mẫu SO32− 0.02N.
Dùng pipet hút chính xác 10ml dung dịch mẫu cho vào bình nĩn 100ml. Thêm 5ml HCl 1/2 và 3÷4 giọt chỉ thị diphenylamin. Pha lỗng thành 50ml. Chuẩn độ bằng dung dịch K2Cr2O7 0.02N đến khi xuất hiện màu tím chàm. Ghi thể tích K2Cr2O7 đã tiêu tốn.
Làm thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình, sai số giữa hai lần chuẩn khơng quá 0,1ml. Tính kết quả theo cơng thức đã nêu.
Bài 26: XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM VÀ NaCl TRONG MUỐI IƠT
I. XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM: 1.Nguyên tắc:
Sấy mẫu muối ở 700C trong thời gian 3 giờ, dựa vào khối lượng hao hụt trước và sau khi sấy, ta tính độ ẩm theo cơng thức sau:
Trong đĩ G1(g) : khối lượng cốc và mẫu trước khi sấy.
Dành cho hệ trung cấp
Độ ẩm = 1 2.100
G G G −
G2(g) : khối lượng cốc và mẫu sau khi sấy . G(g) : khối lượng mẫu cân.
2. Điều kiện xác định:
- Dùng chén cân rộng miệng thấp thành
- Khi cân nên cho mẫu dàn đều trong đáy cốc để hơi nước dễ thốt ra - Sấy mẫu muối ở nhiệt độ 700C trong 3 giờ.
3. Qui trình xác định:
Cân chính xác (1÷2) ± 0,0002g mẫu muối Iơt trong chén cân thuỷ tinh cĩ nắp (đã biết trước khối lượng), đem sấy ở nhiệt độ 700 trong thời gian 3 giờ. Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phịng, đem cân rồi tính kết quả theo cơng thức đã nêu (sai số cho phép là 0,1%).
II. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NaCl (Phương pháp Morh): 1. Nguyên tắc:
Dựa trên cơ sở của phép chuẩn độ phức chất ta dùng dung dịch AgNO3 tiêu chuẩn chuẩn trực tiếp xuống dung dịch mẫu trong mơi trường pH =6,5÷7,2.
AgNO3 + NaCl AgCl↓trắng + NaNO3
Nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị K2CrO4, tại điểm tương đương trong dung dịch xuất hiện kết tủa màu đỏ gạch.
K2CrO4 + 2AgNO3 Ag2CrO4↓ đỏ gạch + 2KNO3
Kết quả được tính theo cơng thức:
. . % NaClđm 100 xđ mÐg N V V NaCl G V = × ×
Trong đĩ : mĐgNaCl = MNaCl/1000
N : Nồng độ đương lượng gam của dung dịch AgNO3 tiêu chuẩn. V(ml) : Thể tích dung dịch AgNO3tiêu chuẩn tiêu tốn.
G(g): khối lượng mẫu cân. Vđm/Vxđ: hệ số pha lỗng mẫu
2.Điều kiện xác định:
a. Mơi trường chuẩn độ:
- Phản ứng chuẩn độ thực hiện trong mơi trường pH = 6,5÷7,2, trong mơi trường này phản ứng chuẩn độ xảy ra hồn tồn, nhận biết điểm tương đương rõ rệt.
- Nếu mơi trường axit cao nhận biết điểm tương đương khĩ do chỉ thị kém phân ly vì bị chuyển một phần thành Cr2O72- .
2CrO42- + 2H+ Cr2O72- + H2O
- Nếu mơi trường kiềm mạnh sẽ tạo AgOH làm tăng thêm lượng AgNO3, đồng thời AgNO3 phân hủy tạo AgO kết tủa màu đen gây cản trở cho quá trình nhận biết điểm tương đương.
b. Liều lượng chỉ thị:
- Lượng chỉ thị K2CrO4 cho vào phải thích hợp. Nếu cho nhiều sẽ gây cộng màu tại điểm tương đương, nếu cho quá ít điểm tương đương xuất hiện khơng rõ.
- Qua tính tốn người ta thấy rằng, với thể tích mẫu từ 10÷25ml thì liều lượng chỉ thị thích hợp là 4÷5 giọt K2CrO4 5%.
3. Hố chất:
- K2CrO4 5%
4. Qui trình xác định:
Cân chính xác (0,2±0,0002)g mẫu muối Iơt (đã được nghiền mịn, sấy kỹ). Dùng nước cất nĩng để hịa tan mẫu. Lọc bỏ tạp chất khơng tan qua giấy lọc dày vào bình định mức 250ml, định mức đến vạch, xĩc trộn đều dung dịch
Hút chính xác 10ml dung dịch mẫu vừa định mức chuyển vào bình nĩn 100ml, dùng nước cất pha lỗng thành 50ml, thêm 4÷5 giọt K2CrO4 5%, chuẩn bằng dung dịch