- Đệm amơn
- Chỉ thị Murêxit 1% - ETOO 1%
4. Quy trình tiến hành:
Chuẩn bị dung dịch mẫu Ni2+ 0.02N.
a. Chuẩn độ trực tiếp
Dùng pipet hút chính xác 10ml dung dịch Ni2+ 0.02N (mơi trường axit). Thêm NH3
vào dung dịch cho đến khi tạo phức hồn tồn với Ni2+, thêm chất chỉ thị Murexit. Pha lỗng dung dịch với nước cất (thêm độ ∼ 100ml nước cất). Chuẩn độ bằng EDTA 0,02N đến xuất hiện màu tím. Gần cuối phép chuẩn độ, cần thêm tiếp vài ml NH3 và lại chuẩn độ cho đến khi màu chuyển hẳn từ vàng sang tím xanh rõ. Ghi thể tích EDTA đã dùng.
Làm thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình, sai số giữa hai lần chuẩn khơng quá 0,1ml. Tính kết quả theo cơng thức đã nêu.
b. Chuẩn độ phần dư
Dùng pipet hút chính xác 10ml dung dịch Ni2+ 0.02N. Thêm 20ml EDTA 0.02N, 2ml đệm (NH3 + NH4Cl). Pha lỗng với ∼ 50ml nước cất. Thêm một ít chỉ thị ETOO. Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn ZnSO4 hoặc MgSO4 0.02N đến đổi màu từ xanh sang đỏ vang, hết Vml dung dịch chuẩn.
Làm thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình, sai số giữa hai lần chuẩn khơng quá 0,1ml. Tính kết quả theo cơng thức đã nêu.
Bài 19: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe2+ TRONG MUỐI MORH
THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KMnO4
1. Nguyên tắc:
Chuẩn độ trực tiếp ion Fe2+ bằng KMnO4 theo phản ứng:
O H Mn Fe H MnO Fe 3 2 2 4 2 8 5 4 5 + + − + + = + + + +
Đây là phản ứng tự chỉ thị, tại điểm tương đương dung dịch từ khơng màu xuất hiện màu phớt hồng bền trong 30 giây do khi đĩ dư một giọt dung dịch KMnO4.
Kết quả được tính theo cơng thức:
% 100 . . . % xđ đm Fe V V G NV mDg Fe= Trong đĩ: mĐgFe = MFe /1000
N: Nồng độ đương lượng gam của dung dịch KMnO4 tiêu chuẩn. V(ml): Thể tích KMnO4 tiêu chuẩn dùng để chuẩn Fe2+
G(g): khối lượng mẫu cân. Vđm/Vxđ: hệ số pha lỗng mẫu
2. Điều kiện:
Để dễ dàng xác định điểm tương đương cần làm mất màu vàng do tạo ra ion Fe3+. Muốn vậy người ta thêm axit H3PO4 để tạo phức khơng màu:[Fe(PO4)2]3-.
- Dung dịch KMnO4 0.02N - Dung dịch Fe2+ 0.02N
- Hỗn hợp 2 axit H2SO4 và H3PO4 (cho 150ml H2SO4 đặc (d=1.84g/ml) thật cẩn thận vào 500ml nước, để nguội, thêm 150ml H3PO4 đặc (d=1.7g/ml) sau đĩ pha lỗng dung dịch thành 1 lít)
4. Quy trình:
Chuẩn bị dung dịch mẫu Fe2+ 0.02N.
Dùng pipet hút chính xác 10ml dung dịch Fe2+ cho vào bình nĩn, thêm khoảng 5∼7ml hỗn hợp hai axit H2SO4 + H3PO4. Đem chuẩn chậm bằng dung dịch mẫu KMnO4
đến khi xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 30 giây. Ghi thể tích KMnO4 đã tiêu tốn. Làm thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình, sai số giữa hai lần chuẩn khơng quá 0,1ml. Tính kết quả theo cơng thức đã nêu.
Bài 20 XÁC ĐỊNH Ca2+ VÀ Mg2+ TRONG CÙNG HỖN HỢP
(Phương pháp chuẩn độ phức chất, kỹ thuật chuẩn độ trực tiếp)
I. XÁC ĐỊNH Ca2+
1. Nguyên tắc
Dùng dung dịch EDTA tiêu chuẩn chuẩn trực tiếp xuống dung dịch mẫu trong mơi trường pH =12.
Ca2+ + H2Y2- + 2 OH- CaY2- + 2H2O
Nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị Murêxit, tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu đỏ tím sang màu tím hoa cà.
Kết quả được tính theo cơng thức:
. . % Cađm 100 xđ mÐg N V V Ca G V = × × Trong đĩ: mĐgCa = MCa/2.1000
N : Nồng độ đương lượng gam của dung dịch EDTA tiêu chuẩn. V(ml) : Thể tích dung dịch EDTA tiêu chuẩn tiêu tốn.
G(g) : khối lượng mẫu cân. Vđm/Vxđ: hệ số pha lỗng mẫu.
2. Điều kiện xác định
- Chuẩn độ Ca2+ trong mơi trường pH =12, trong mơi trường này phức giữa Ca2+ và EDTA hình thành hồn tồn, triệt để, tại điểm tương đương chỉ thị murêxit đổi màu rõ rệt.
- Dùng NaOH 2N để điều chỉnh mơi trường, khơng dùng NH4OH vì bản thân chỉ thị Murexit cĩ chứa gốc NH4+, nên nếu thêm gốc NH4+ sẽ làm cho chỉ thị kém phân ly nên sẽ đổi màu khơng rõ.
- Phản ứng này thực hiện trong mơi trường pH cao nên cần định phân ngay sau khi cho NaOH. Trong quá trình chuẩn độ cĩ một lượng H+ sinh ra nên mơi trường kiềm sẽ bị trung hịa dần dẫn đến sự đổi màu của chỉ thị kém, do đĩ gần sát điểm tương đương cần bổ sung thêm một lượng kiềm.
- Phức giữa Ca2+ và EDTA bền vững hơn phức giữa Ca2+ và Murêxit, do đĩ tại điểm tương đương EDTA phá vỡ phức của Ca2+ và Murêxit.
- Sự đổi màu của chỉ thị tại điểm tương đương được giải thích như sau:
+Trong mơi trừơng pH = 12 chỉ thị Murêxit tồn tại dạng H3Ind2- cĩ màu tím hoa cà, khi kết hợp với với Ca2+ tạo phức màu đỏ tím:
Ca2+ + H3Ind2- + OH- CaH2Ind- + H2O (tím hoa cà) (đỏ tím)
+Trong quá trình chuẩn độ:
Ca2+ + H2Y2- + 2OH- CaY2- + 2H2O +Tại điểm tương đương khi dư 1 giọt EDTA:
CaH2Ind- + H2Y2- + OH- CaY2- + H3Ind2- + H2O (đỏ tím) (tím hoa cà)
3. Hĩa chất
- EDTA 0,02N hiệu chỉnh nồng độ bằng CaCO3 0,02N - HCl 1/2
- NaOH 2N
- Chỉ thị Murêxit 1%
4. Quy trình xác định
Cân chính xác khoảng 0,25 muối CaCO3 và 0,3g MgCl2.6H2O, dùng HCl 1/2 để hịa tan mẫu đến khi dung dịch trong suốt, đun nĩng nhẹ và dùng nước cất định mức thành 250ml (dung dịch mẫu)
Hút 10ml dung dịch mẫu vừa định mức chuyển vào bình nĩn 250ml, pha lỗng đến 50ml, dùng NaOH 2N điều chỉnh mơi trường pH=12, thêm một lượng chỉ thị Murêxit 1% bằng hạt đậu xanh, lắc cho tan hết rồi chuẩn bằng EDTA 0,02N đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ tím sang tím hoa cà. Ghi thể tích EDTA đã dùng (V), tính kết quả theo cơng thức đã nêu.
Làm thí nghiệm song song
Tiến hành tương tự đối với mẫu trắng.
II. XÁC ĐỊNH Mg2+
1. Nguyên tắc
Để xác định Mg2+ ta chuẩn độ tổng lượng Ca2+ và Mg2+ sau đĩ chuẩn riêng phần Ca2+ từ đĩ tính ra được lượng Mg2+ trong mẫu.
Chuẩn trực tiếp dung dịch mẫu chứa Ca2+ và Mg2+ bằng EDTA tiêu chuẩn trong mơi trường pH= 8÷10.
Ca2+ + H2Y2- + 2OH- CaY2- + 2H2O Mg2+ + H2Y2- + 2OH- MgY2- + 2H2O
Nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị ETOO, tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu xanh lục.
Kết quả được tính theo cơng thức:
2 1 . ( ) % Mg đm 100 xđ mÐg N V V V Mg G V − = × × (*) Trong đĩ: mĐgMg = MMg /2.1000
N: Nồng độ đương lượng gam của dung dịch EDTA tiêu chuẩn. V1(ml): Thể tích EDTA tiêu chuẩn dùng để chuẩn Ca2+ riêng phần
V2(ml): Thể tích EDTA tiêu chuẩn dùng để chuẩn tổng lượng Ca2+ và Mg2+
G(g): khối lượng mẫu cân. Vđm/Vxđ: hệ số pha lỗng mẫu
2. Điều kiện xác định
- Chuẩn tổng lượng Ca2+,Mg2+ cần thực hiện trong mơi trường pH=8÷10, trong mơi trường này phức CaY2- và MgY2- hình thành bền vững, chỉ thị ETOO đổi màu rõ rệt.
- Để duy trì và ổn định mơi trường, ta dùng đệm Amơn.
+Trong mơi trường pH = 8÷10 chỉ thị ETOO tồn tại dạng HInd2- cĩ màu xanh lục, khi kết hợp với Mg2+ tạo phức màu đỏ nho:
Mg2+ + HInd2- + OH- MgInd- + H2O (đỏ nho)
+Trong quá trình chuẩn độ:
Mg2+ + H2Y2- + 2OH- MgY2- + 2H2O +Tại điểm tương đương
MgInd- + H2Y2- + OH- MgY2- + HInd- + H2O (đỏ nho) (xanh lục)
Lưu ý : Vxđ khi chuẩn riêng phần Ca2+ và khi chuẩn tổng lượng Ca2+,Mg2+ phải bằng nhau thì mới áp dụng được cơng thức (*)
3. Hĩa chất
- Đệm amơn - ETOO 1% - EDTA 0,02N
4. Quy trình xác định
- Hút chính xác 10ml dung dịch mẫu đã chuẩn bị ở phần xác định Ca2+ chuyển vào bình nĩn, pha lỗng đến 50ml, kiểm tra và điều chỉnh pH đến mơi trường trung tính.
- Thêm 5ml đệm amơn và một ít chỉ thị ETOO 1%, lắc đều.
- Đem chuẩn bằng dung dịch EDTA 0,02N đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu xanh lục. Ghi thể tích EDTA đã dùng (V2), tính kết quả như cơng thức đã nêu.
Làm thí nghiệm song song
Tiến hành tương tự đối với mẫu trắng.
Bài 21:XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Na2S2O3 THEO PHƯƠNG PHÁP IỐT
1. Nguyên tắc
Chuẩn trực tiếp dung dịch I2 bằng dung dịch Na2S2O3 cần xác định, nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị hồ tinh bột. Tại điểm tương đương dung dịch mất màu xanh .
I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6
Kết quả được tính theo cơng thức:
2 2 3 2 2 3 2 2 I O S O S I V V N N = − − 2. Điều kiện xác định
- Trong quá trình thao tác cần tránh để dung dịch Na2S2O3 tiêu chuẩn tiếp xúc với khơng khí (vì thành phần hĩa học bị thay đổi).
- Phản ứng chuẩn độ thực hiện trong điều kiện dung dịch nguội, lỗng, chuẩn bằng Na2S2O3 đến màu vàng rơm mới cho chỉ thị hồ tinh bột. Nếu cho chỉ thị quá sớm thì lượng I2 tạo phức hợp với hồ tinh bột nhiều, tại điểm tương đương khĩ phá vỡ. Ngược lại nếu cho chỉ thị muộn lượng I2 cĩ thể bị chuẩn hết .
3. Hĩa chất - Dung dịch Na2S2O3 - Dung dịch K2Cr2O7 0,05N - Dung dịch H2SO4 2N - Dung dịch KI 5% - Hồ tinh bột 1%.
4. Quy trình xác định
Pha dung dịch I2 cĩ nồng độ khoảng 0,05N .
Hút chính xác 10ml dung dịch mẫu vừa pha chuyển vào bình tam giác 100ml. Thêm 1ml dung dịch H2SO4 2N. Lắc nhẹ cho đều rồi pha lỗng dung dịch tới 50ml, đem chuẩn bằng Na2S2O3tiêu chuẩn đến khi dung dịch cĩ màu vàng rơm, thêm 1ml hồ tinh bột 1%, chuẩn tiếp đến khi dung dịch mất màu xanh. Ghi thể tích Na2S2O3 tiêu tốn và tính kết quả như cơng thức đã nêu.
Làm thí nghiệm song song, lấy giá trị trung bình, sai lệch giữa hai lần chuẩn khơng quá 0,1ml.
Bài 22:XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe2+ TRONG MUỐI MORH THEO