mDg NO− = Trong đĩ: 1000 . 2 2 2 − − = NO NO M mDg
N : Nồng độ đương lượng gam của dung dịch KMnO4 tiêu chuẩn. V(ml) : Thể tích KMnO4 tiêu chuẩn tiêu tốn
G(g) : khối lượng mẫu cân. Vđm/Vxđ : hệ số pha lỗng mẫu
2. Điều kiện:
- Nitrit NO2− khơng tác dụng với KMnO4 trong dung dịch trung tính hoặc kiềm. Trong dung dịch axit, khi đun nĩng nĩ bị oxy hĩa hồn tồn thành nitrat.
- Để tránh hiện tượng dung dịch gốc nitrit bị oxy hĩa bởi oxy, axit nitơ tạo thành dễ phân hủy tiến hành kỹ thuật chuẩn độ ngược: chuẩn dung dịch mẫu NO2− xuống dung dịch tiêu chuẩn KMnO4 đã được axit hĩa. Hoặc tốt hơn cả là cho dư dung dịch KMnO4
vào dung dịch nitrit và sau đĩ chuẩn độ lượng dư KMnO4 bằng phương pháp iot hay chuẩn độ với dung dịch Fe2+.
3. Hĩa chất:
- Dung dịch KNO2 0,05N - Dung dịch KMnO4 0.05N - Dung dịch H2SO4 2N
4. Quy trình định lượng:
Pha chế dung dịch KNO2 cỡ 0,05N.
Lấy chính xác 10,00ml dung dịch KMnO4 0,05N vào bình hình nĩn 250ml. Thêm 10ml dung dịch H2SO4 1/5 và thêm 100ml nước cất. Đun nĩng lên 40oC. Chuẩn độ bằng dung dịch nitrit cho tới khi xuất hiện màu hồng nhạt, sau đĩ thêm rất chậm dung dịch NO2− đồng thời lắc đều cho đến khi dung dịch mất màu.
Làm thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình, sai số giữa hai lần chuẩn khơng quá 0,1ml. Tính kết quả theo cơng thức đã nêu.
Bài 25: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SO32− TRONG MUỐI Na2SO3 BẰNG
PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KALIDICROMAT
Chuẩn độ trực tiếp SO32− bằng dung dịch K2Cr2O7 trong mơi trường H2SO4 hoặc HCl với chỉ thị diphenylamin theo phản ứng:
3SO32− + Cr2O72− + 8H+= 3SO42− + 2Cr3+ + H2O
Tại điểm tương đương: dung dịch chuyển từ khơng màu sang màu tím chàm (xanh tím).
Kết quả được tính theo cơng thức:
100 . . . % 2 32 3 xđ đm SO V V G NV mDg SO − = − Trong đĩ: 1000 . 2 2 3 2 3 − − = SO SO M mDg
N : Nồng độ đương lượng gam của dung dịch K2Cr2O7 tiêu chuẩn. V(ml) : Thể tích K2Cr2O7 tiêu chuẩn tiêu tốn
G(g) : khối lượng mẫu cân. Vđm/Vxđ : hệ số pha lỗng mẫu
2. Điều kiện:
Chỉ dùng 1∼2 giọt dung dịch chất chỉ thị diphenylamin, nếu dùng nhiều chất chỉ thị sẽ tạo ra sản phẩm màu xanh khơng thay đổi nên khơng nhận biết được điểm tương đương.
3.Hĩa chất:
- Dung dịch SO32− 0.05N - Dung dịch K2Cr2O7 0.05N
- Chất chỉ thị diphenylamin 1% trong axit sunfuric đậm đặc
4. Quy trình:
Chuẩn bị dung dịch mẫu SO32− 0.05N.
Dùng pipet hút chính xác 10ml dung dịch mẫu cho vào bình nĩn 100ml. Thêm 10ml HCl 1/2 và 3÷4 giọt chỉ thị diphenylamin. Pha lỗng thành ≈ 30ml. Chuẩn độ bằng dung dịch K2Cr2O7 0.05N đến khi xuất hiện màu tím chàm. Ghi thể tích K2Cr2O7 đã tiêu tốn.
Làm thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình, sai số giữa hai lần chuẩn khơng quá 0,1ml. Tính kết quả theo cơng thức đã nêu.
Bài 26: XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM VÀ NaCl TRONG MUỐI IƠT
I. XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM: 1.Nguyên tắc:
Sấy mẫu muối ở 700C trong thời gian 3 giờ, dựa vào khối lượng hao hụt trước và sau khi sấy, ta tính độ ẩm theo cơng thức sau:
Trong đĩ G1(g) : khối lượng cốc và mẫu trước khi sấy. G2(g) : khối lượng cốc và mẫu sau khi sấy . G(g) : khối lượng mẫu cân.
Độ ẩm = 2 1 .100
G G G −
2. Điều kiện xác định:
- Dùng chén cân rộng miệng thấp thành - Sấy mẫu muối ở nhiệt độ 700C trong 3 giờ.
3. Qui trình xác định:
Cân chính xác (1÷2) ± 0,0002g mẫu muối Iơt trong chén cân thuỷ tinh cĩ nắp (đã biết trước khối lượng), đem sấy ở nhiệt độ 700 trong thời gian 3 giờ. Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phịng, đem cân rồi tính kết quả theo cơng thức đã nêu (sai số cho phép là 0,1%).
II. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NaCl (Phương pháp Morh): 1. Nguyên tắc:
Dựa trên cơ sở của phép chuẩn độ phức chất ta dùng dung dịch AgNO3 tiêu chuẩn chuẩn trực tiếp xuống dung dịch mẫu trong mơi trường pH =6,5÷7,2.
AgNO3 + NaCl AgCl↓trắng + NaNO3
Nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị K2CrO4, tại điểm tương đương trong dung dịch xuất hiện kết tủa màu đỏ gạch.
K2CrO4 + 2AgNO3 Ag2CrO4↓ đỏ gạch + 2KNO3
Kết quả được tính theo cơng thức: . . % NaClđm 100 xđ mÐg N V V NaCl G V = × ×
Trong đĩ : mĐgNaCl = MNaCl/1000
N : Nồng độ đương lượng gam của dung dịch AgNO3 tiêu chuẩn. V(ml) : Thể tích dung dịch AgNO3tiêu chuẩn tiêu tốn.
G(g): khối lượng mẫu cân. Vđm/Vxđ: hệ số pha lỗng mẫu
2.Điều kiện xác định:
a. Mơi trường chuẩn độ:
- Phản ứng chuẩn độ thực hiện trong mơi trường pH = 6,5÷7,2, trong mơi trường này phản ứng chuẩn độ xảy ra hồn tồn, nhận biết điểm tương đương rõ rệt.
- Nếu mơi trường axit cao nhận biết điểm tương đương khĩ do chỉ thị kém phân ly vì bị chuyển một phần thành Cr2O72- .
2CrO42- + 2H+ Cr2O72- + H2O
- Nếu mơi trường kiềm mạnh sẽ tạo AgOH làm tăng thêm lượng AgNO3, đồng thời AgNO3 phân hủy tạo AgO kết tủa màu đen gây cản trở cho quá trình nhận biết điểm tương đương.
b. Liều lượng chỉ thị:
- Lượng chỉ thị K2CrO4 cho vào phải thích hợp. Nếu cho nhiều sẽ gây cộng màu tại điểm tương đương, nếu cho quá ít điểm tương đương xuất hiện khơng rõ.
- Qua tính tốn người ta thấy rằng, với thể tích mẫu từ 10÷25ml thì liều lượng chỉ thị thích hợp là 4÷5 giọt K2CrO4 5%.
3. Hố chất:
- AgNO3 0,02N . Hiệu chỉnh lại nồng độ dung dịch bằng NaCl 0,02N. - NaCl 0,02N
- K2Cr2O7 5%
4. Qui trình xác định:
Cân chính xác (1±0,0002)g mẫu muối Iơt (đã được nghiền mịn, sấy kỹ). Dùng nước cất nĩng để hịa tan mẫu. Lọc bỏ tạp chất khơng tan qua giấy lọc dày vào bình định mức 250ml, định mức đến vạch, xĩc trộn đều dung dịch.
Hút chính xác 10÷25ml dung dịch mẫu vừa định mức chuyển vào bình nĩn 250ml, kiểm tra và điều chỉnh mơi trường đến pH = 6,5÷7,2, thêm 4÷5 giọt K2CrO4 5%, chuẩn bằng dung dịch AgNO3 0,02N đến khi xuất hiện kết tủa đỏ gạch.
Làm thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình, sai lệch giữa hai lần chuẩn khơng quá 0,1ml.
Tính kết quả theo cơng thức đã nêu.
Bài 27: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KIO3 TRONG MUỐI IƠT
(Phương pháp chuẩn độ Iơt)
1. Nguyên tắc
Dựa trên cơ sở của phép chuẩn độ Iơt ta cho vào dung dịch mẫu muối một lượng dư KI để khử hồn tồn KIO3 trong mơi trường axit.
IO3- + 5I- + 6H+ 3 I2 + 3H2O
Chuẩn lượng I2 sinh ra bằng dung dịch Na2S2O3 tiêu chuẩn trong mơi trường axit vừa.
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI
Nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị hồ tinh bột. Tại điểm tương đương dung dịch mất màu xanh.
Kết quả được tính theo cơng thức:
3 O 3 3 . . (mg kg ppm KI/ ) O ÐgKI N V .10 G =
Trong đĩ : ppm(parts per million): hàm lượng phần triệu (mg/kg hoặc mg/l)
N : Nồng độ đương lượng gam của dung dịch Na2S2O3 tiêu chuẩn .
V(ml) : Thể tích dung dịch Na2S2O3 tiêu chuẩn tiêu tốn. G : khối lượng mẫu cân(g).
2.Điều kiện xác định:
a. Điều kiện khử KIO3:
- Lượng KI cho vào phải dư để khử hồn tồn lượng KIO3, đồng thời tạo phức với I2 sinh ra, tránh hiện tượng thăng hoa của I2.
- Phản ứng khử thực hiện trong bĩng tối, dung dịch nguội. - Dùng H3PO4 để điều chỉnh mơi trường.
b. Điều kiện chuẩn độ:
- Phản ứng chuẩn độ thực hiện trong điều kiện dung dịch nguội, lỗng, nhiệt độ phịng khơng quá 300C.
- Mơi trường chuẩn độ là mơi trường axit vừa pH = 3÷4.
- Hàm lượng KIO3 trong muối Iơd rất thấp với lượng cân 10g thì khi để trong bĩng tối dung dịch cĩ màu vàng rơm nên ta thêm hồ tinh bột ngya trước khi chuẩn.
3. Hĩa chất - Na2S2O3 0,005N, thiết lập lại nồng độ bằng K2Cr2O7 0,01N - KI 5% - H3PO4 đậm đặc. - Hồ tinh bột 1%. 4. Qui trình xác định
Cân chính xác 10 ± 0,0002g mẫu muối Iơt (đã được nghiền mịn, sấy kỹ), hịa tan bằng 100ml nước cất nĩng. Lọc bỏ tạp chất khơng tan qua giấy lọc dày vào bình nĩn 250ml cĩ nút nhám.
Thêm 5ml KI 5%, 1ml H3PO4 đậm đặc (85%), lắc đều, đậy nút để trong bĩng tối 5÷10 phút. Lấy ra thêm 1ml hồ tinh bột, đem chuẩn chậm, lắc mạnh bằng Na2S2O3
0,005N đến khi dung dịch mất màu xanh. Làm thí nghiệm song song.
Tiến hành tương tự với mẫu trắng.
Bài 28: XÁC ĐỊNH ĐỘ MẶN TRONG MUỐI ĂN THEO PHƯƠNG PHÁP VOLHARD