Xây dựng qui trình xác định hàm lượng acrylamide trong thực phẩm giàu tinh bột qua chế biến ở nhiệt độ cao bằng phương pháp lcmsms

[...]... hiện của phương pháp: là nồng độ chất phân tích thấp nhất có trong mẫu mà phương pháp có khả năng phát hiện được với độ tin cậy là 99% khác biệt so với mẫu trắng - Giới hạn định lượng: là mức nồng độ mà phương pháp cho kết quả định lượng với độ tinh cậy nhất định - Độ chính xác: là sự gần đúng giữa giá trị kết quả thử nghiệm và giá trị chấp nhận (giá trị thực) Độ chính xác được xác định thông qua 2 thông... kiện để phân tích Acrylamide trên đầu dò khối phổ - Khảo sát và tối ưu hóa các điều kiện để phân tích Acrylamide trên hệ thống sắc ký lỏng - Khảo sát một số quy trình xử lý, tách chiết Acrylamide trên nền mẫu Snack khoai tây và mì ăn liền - Xây dựng quy trình định lượng Acrylamide - Thẩm định quy trình định lượng Acrylamide bằng các phương pháp thống kê - Áp dụng phương pháp được xây dựng trên đối tượng... HPLC • Bơm: tạo áp lực giúp pha động di chuyển trong hệ thống, tạo dòng ổn định khi thành phần pha động thay đổi Áp lực bơm sử dụng tùy thuộc vào tốc độ dòng, độ nhớt pha động và kích thước pha tĩnh.Gồm 2 chế độ: o Chế độ đẳng dòng: thành phần pha động không thay đổi, thời gian phân tích dài, độ phân giải kém o Chế độ gradient dòng: thành phần pha động thay thổi trong quá trình phân tích • Bộ tiêm mẫu:... Giới hạn định lượng: có 3 cách tính - Cách 1: LOQ = 10x S/N - Cách 2: LOQ = 10xSD - Cách 3: LOQ = 3xLOD 2.3.4.5 Độ lặp lại: - Thêm chất chuẩn ở các mức nồng độ là mức thấp, trung bình và cao trong khoảng nồng độ làm việc: chọn 24 mẫu (cùng nền mẫu) thêm chuẩn mỗi 6 mẫu tại các nồng độ 200; 500; 1000; 5000 ng - Xác định nồng độ chất phân tích trong mẫu đã thêm chuẩn theo phương pháp cần xác định giá... tính bằng độ lệch chuẩn của các kết quả kiểm nghiệm Độ lệch chuẩn càng lớn độ chụm càng kém • Độ lặp lại: là độ chụm được xác định dưới cùng điều kiện thí nghiệm (cùng phòng thí nghiệm, cùng người thực hiện, cùng thiết bị, …) • Độ tái lặp trong phòng thí nghiệm: là độ chụm đươc thực hiện dưới các điều kiện khác nhau trong cùng một phòng thí nghiệm (phương pháp, người phân tích, môi trường…) trong một... phân tích Trong phép phân tích định lượng, là khả năng xác định chính xác chất phân tích trong mẫu khi bị ảnh hưởng của tất cả các yếu tố khác, nhằm hướng đến kết quả chính xác. Tính đặc hiệu thường liên quan đến việc xác định chỉ một chất phân tích - Tính chọn lọc: Là khái niệm rộng hơn tính đặc hiệu, liên quan đến việc phân tích một số hoặc nhiều chất chung một quy trình Nếu chất cần xác định phân... nồng độ 100 µg/l vào đầu dò khối phổ bằng bơm syringe pump (chế độ infusion) tốc độ 0.7 µl/phút Tìm thế tạo ion mẹ DP: Sử dụng kiểu chạy “Q1 MS” để xác định thế tạo ion DP Khảo sát theo thế mặc định trong phần mềm (5V – 200V), bước nhảy (step) cố định: 5V Chọn thế cho ra cường độ tín hiệu (intensity) của ion mẹ cao nhất Tìm năng lượng phân mảnh ion CE: Sử dụng kiểu chạy “product ion” để xác định năng lượng. .. chiết Làm sạch PSA MgSO4 Dịch mẫu đã làm sạch Phân tích LC-MS/MS Hình 2: Sơ đồ tổng quát qui trình phân tích acrylamide - 33 - 2.3.4 Cách thức xác định giá trị sử dụng của phương pháp thử: [1], [2], [3], [5] 2.3.4.1 Xác định tính chọn lọc / đặc hiệu: Để xác định tính đặc hiệu/chọn lọc của phương pháp định tính, định lượng cần bố trí các thí nghiệm như sau: - Phân tích các mẫu trắng, lặp lại tối thiểu... và pha động là chất lỏng Tùy theo độ phân cực pha tĩnh và dung môi pha động, người ta phân biệt: sắc ký lỏng pha thường và sắc ký lỏng pha đảo Sắc ký lỏng pha thường: pha tĩnh có độ phân cực cao hơn độ phân cực của pha động, dùng phân tích các hợp chất có độ phân cực cao với phân tử lượng không lớn lắm Sắc ký lỏng pha đảo: pha tĩnh có độ phân cực thấp, pha động có độ phân cực cao hơn Phương pháp này... số: độ đúng (truenesss) và độ chụm • Độ đúng: là sự gần đúng giữa giá trị trung bình của một loạt thí nghiệm với giá trị thực Độ đúng thường được biểu diễn thông qua độ chệch (bias) o Độ chệch (bias): là sự lệch giữa giá trị trung bình của kết quả thí nghiệm so với giá trị thực • Độ chụm: là sự gần nhau giữa các kết quả thử nghiệm độc lập thu được dưới các điều kiện qui định Độ chụm thường được tính bằng