Xây dựng phương pháp xác định hàm lượng mo trong dược liệu bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử

m B Y Tấ TRNG I HC Dc H NI NGUYN TH THU XY DNG PHNG PHP XC NH HM LNG Mo TRONG DC LIU BANG p h n g ph ỏp QUANG PH HP TH NGUYấN T (KHO LUN TT NGHIP Dc S KHO 2002-2007) Ngi hng dn: PGS.TS. PHAN TUí TS. Lấ TH KIU NHI Ni thc hin : VIN KIM NGHIM - B Y Tấ B MễN HO I CNG -Vễ c TRNG I HC D c H NI Thũi gian thc hin: 27/2/2007 - 31/5/2007 \ m c H Ni, 5-2007 m L3 cm 0đ Sau ba thỏng thc hin khúa lun, nh s hng dn tn tỡnh ca cỏc thy cụ giỏo cựng vi s giỳp mi mt ca ton th cỏn b, nhõn viờn phũng M Phm - Vin Kim nghim, em ó hon thnh mc ớch v ni dung ca khúa lun thi gian quy nh. Vi lũng bit n sõu sc, em xin chõn thnh cm n cỏc thy cụ giỏo: PGS.TS. Phan Tỳy TS. Lờ Th Kiu Nhi nhng ngi ó tin tng giao ti v trc tip hng dn em hon thnh khúa lun tt nghip. Trong thi gian thc hin khúa lun, em ó nhn c s giỳp ca cụ ThS. Lờ Th Hng Hoa, trng phũng M Phm cựng ton th cỏn b, nhõn viờn phũng M Phm - Vin Kim nghim. Qua õy em xin chõn thnh cm n ton th cỏc cỏn b ca phũng ó to mi iu kin giỳp . ng thi, em xin gi li cm n sõu sc t i: ThS. Nguyn Vn H DS. Nguyn Thanh Bỏch nhng ngi ó ht lũng hng dn em hon thnh tt khúa lun. Em xin cm n cỏc thy cụ b mụn Húa i Cng - Vụ C cựng cỏc anh ch k thut viờn ó ht sc giỳp em quỏ trỡnh thc hin ti. Cui cựng em xin cm n b m, anh ch v bn bố ó bờn, ng viờn, giỳp sut quỏ trỡnh nghiờn cu em cú th hon thnh tt lun ny. H ni, ngy 19 thỏng 05 nm 2007 Sinh viờn Nguyn Th Thu MC LC T VN . -1- PHN 1: TNG QUAN 1.1. Khỏi quỏt v nguyờn tụ vi lng sinh h c .-3- 1.2. Nguyờn t Molybdenum (Mo): c im v vai trũ .-31.2.1. c im, tớnh cht lý húa ca M o -31.2.2. Ngun gc, hm lng v nhu cu -31.2.3. Vai trũ ca Mo i vi c th -6 1.2.4. c tớnh -8 - 1;3. Cỏc phng phỏp nh lng Mo cỏc mu sinh hc -91.3.1. Phng phỏp o quang . -91.3.2. Phng phỏp ng hc xỳc tỏ c -101.3.3. Phng phỏp quang ph hp th nguyờn t -10Phng phỏp quang ph hp th nguyờn t (AAS) . -11- 1.4. 1.4.1. i tng v phm vi ng dng ca A A S . -111.4.2. C s lý thuyt v trang b ca phng phỏp AAS -111 .4.3. K thut nguyờn t hoỏ . -16- 1.4.4. Phng phỏp x lý mu trc phõn tớc h . -17PHN 2: THC NGHIM V KT QU -192.1. Nguyờn vt liu v phng phỏp .-19- 2.1.1. Dc liu nghiờn cu -192.1.2. Mu chun . -192.1.3. Trang thit b v hoỏ cht .-19- 2.1.4. Ni dung nghiờn cu . -202.1.5. Phng phỏp nghiờn cu . -212.1.6 . Phng phỏp x lý s liu -212.2. Kt qu thc nghim v nhn xột -23- 2.2.1. Xỏc nh m ca dc liu .-232.2.2. Kho sỏt cỏc iu kin o ph hp th nguyờn t ca Mo -242.2.3. Kt qu nh lng hm lng Mo cỏc mudc liu-332.3. Bn lun -38- 2.3.1. V phng phỏp vụ c hoỏ mu . -382.3.2. V k thut nguyờn t hoỏ mu . -382.3.3. V kt qu nh lng -39PHN 3: KT LUNV XUT . 40 3.1. Kt lun -40- 3.2. x u t . -41- TI LIU THAM KHO PHU LUC CH GII CH VIT TT 1. AAS Phng phỏp quang ph hp th nguyờn t. (Atomic Absorbtion Spectrophotometry) 2. F - AAS Phộp o ph hp th nguyờn t ngn la. (Flame - Atomic Absorbtion Spectrophotometry) 3. ETA - AAS Phộp o ph hp th nguyờn t khụng ngn la. (Electro - Thermal Atomic Absorbtion Spectrophotometry) 4. PL Ph lc. 5. Mo Nguyờn t Molybdenum. . ppm T l phn triu (part per million). 7. ppb T l phn t (part per billion). DANH MC CC BNG 1. Bng 1: Hm lng Mo mt s thc phm 2. Bng 2: Kt qu nghiờn cu hm lng Mo cỏc c quan ng vt (ppm/khi lng khụ) 3. Bng 3: Hm lng Mo cỏc loi ng vt 4. Bng 4: Lũi khuyờn ch cung cp Molybdenum 5. Bng 5: Kt qu o m cỏc mu dc liu. 6. Bng : Cỏc thụng s mỏy ỏp dng o hm lng Mo. 7. Bng 7: Chng trỡnh nhit c ỏp dng. 8. Bng : Hm lng Mo o thay i VHNO , gi nguyờn VHCI0 . 9. Bng 9'. Ham liTQ| Mo thciy oi Vjjqq^ ) Đ111 nĐuycn Vf]Q^. 10. Bng 10: Kt qu xõy dng ng chun nh lng. 11. Bng 11: Kt qu kho sỏt lp li trờn mu Hong Cm (phng phỏp ng chun). 12. Bng 12: Kt qu ỏnh giỏ thu hi trờn mu Hong Cm. 13. Bng 13: Kt qu Mo o c bng phng phỏp ng chun. 14. Bng 14: Kt qu Mo o c bng phng phỏp thờm ng chun. 15. Bng 15: So sỏnh phng phỏp ng chun v phng phỏp thờm ng chun. 16. Bng 16: Tờn khoa hc, nhúm tỏc dng dc lý ca cỏc v dc liu. 17. Bng 17: Kt qu nh lng Mo trờn 20 mu dc liu. DANH MC PH LC Ph lc 1: Cu hỡnh h thng loi mỏy quang ph hp th nguyờn t Hitachi Z-5000. Ph lc 2: H thng quang hc ca loi mỏy Hitachi Z-5000. Ph lc 3: iu kin o ph hp th nguyờn t ca Mo bng phng phỏp ETA - AAS. Ph lc 4: Kt qu kho sỏt khong tuyn tớnh ca nguyờn t Mo (phng phỏp ETA - AAS). Ph lc 5: Kt qu kho sỏt t l acid phự hp vụ c húa t. Ph lc :Kt qu kho sỏt thu hi Mo ca quy trỡnh vụ c húa t (phng phỏp ETA - AAS). Ph lc 7, ,9 ,1 : Kt qu o hm lng Mo cỏc mu dc liu. T VN nc ta nhng nm gn õy, thuc ụng dc v cỏc sn phm lm t dc liu ang c s dng rng rói. Vỡ vy vic qun lý, kim soỏt cht lng dc liu l mt ỏng c quan tõm. Nh chỳng ta ó bit, dc liu ngoi nhng hot cht hu c cú tỏc dng sinh hc cũn cú rt nhiu cỏc nguyờn t vi lng. Cỏc nguyờn t ny cú vai trũ rt quan trng, chỳng úng vai trũ ng xỳc tỏc cỏc phn ng enzyme sinh hoỏ c th. Hin chỳng ta bit c 14 nguyờn t vi lng c bn rt cn thit cho cuc sng v nguyờn t khỏc cú th l cn thit. Kh nng phỏt huy tỏc dng ca mi nguyờn t vi lng ph thuc vo hm lng ca chỳng c th. Tuy nhiờn mi trng hp, tha hay thiu cỏc nguyờn t vi lng u khụng tt. C th hp thu cỏc nguyờn t vi lng qua nhiu ng: thc n, ngun nc, khụng khớ, . Dc liu cng l mt nhng ngun cung cp nguyờn t vi lng quan trng. Vỡ vy vic kho sỏt hm lng ca cỏc nguyờn t vi lng dc liu núi chung cng l mt nhng yờu cu c t nghiờn cu thuc ụng dc. nh lng cỏc nguyờn t trờn cú rt nhiu phng phỏp, song vỡ cỏc nguyờn t vi lng thng cú mt cỏc mu sinh hc, dc liu vi hm lng thp nờn hin phng phỏp AAS hay c s dng vỡ cú chớnh xỏc cao, n nh cao, cn lng mu ớt v cú th xỏc nh nhanh, hng lot mu. K thut AAS c s dng khỏ rng rói vỡ nú ỏp ng c cỏc nhu cu i vi vic xỏc nh chớnh xỏc vi lng nguyờn t, c bit l cỏc nguyờn t kim loi cỏc i tng sinh hc, y hc, mụi trng. Xut phỏt t cỏc yờu cu núi trờn, chỳng tụi tin hnh ti: Nghiờn cu xõy dng phng phỏp nh lng Mo dc liu bng phng phỏp Quang ph hp th nguyờn t vi mc tiờu sau: - Xõy dng quy trỡnh nh lng Mo dc liu. - nh lng c hm lng Mo mt s dc liu PHN 1: TNG QUAN 1.1. Khỏi quỏt v nguyờn t v lng sinh hc [5],[6],[9],[10],[12]. Nguyờn t vi lng sinh hc thuc h cỏc cht hot hoỏ sinh hc. Chỳng tham gia cỏc quỏ trỡnh chuyn hoỏ, ng xỳc tỏc cỏc phn ng sinh hoỏ c th ngi, tham gia vo thnh phn cu to cỏc enzyme, protein. Cú nhiu khỏi nim v nguyờn t vi lng sinh hc. Tuy nhiờn chỳng ta cú th hiu: nguyờn t vi lng sinh hc l nhng cht dinh dng vụ c (kim loi v phi kim loi), chỳng thit yu cho s phỏt trin bỡnh thng ca c th ngi v ng vt, nhng ch vi hm lng rt nh, khong 10'2 - 10'3 % lng khụ ca c th [5],[6 ],[1 ]. T thp k 60 ca th k XX, nh xut hin ngnh hoỏ hc mi- sinh hoỏ vụ c - cú nhim v chớnh l lm rừ chc nng sinh hc ca cỏc kim loi mc nguyờn t, phõn t, cỏc nh sinh hoỏ ó da vo nhng yu t sng cũn ca nguyờn t giỳp phỏt trin hoc lm suy yu c th m chia nguyờn t vi lng thnh nhúm c bn: nhúm ti cn thit, nhúm cú th cn v nhúm c t [9 ], [1 ]. Tt c cỏc nguyờn t vi lng vo c th u phi tn ti di dng phc cht, khụng c tn ti di dng ion t thỡ mi cú tỏc dng v khụng gõy c cho c th. Chỳng cú th liờn kt rt bn hoc lng lo vi cỏc phõn t hu c, õy chớnh l nhng dng trung gian cỏc nguyờn t vi lng c chuyn, phỏt huy tỏc dng v gim c tớnh xung ti thiu. Hm lng ca mi nguyờn t vi lng c th rt khỏc nhau, nú ph thuc vo nhu cu ca c th v lng d tr cỏc mụ. Do cú hm lng rt nh c th, li phõn b nhiu c quan khỏc nờn vic xỏc nh hm lng ca mi nguyờn t rt khú khn. Ch khong 20 nm gn õy nh ỏp dng nhng tin b ca khoa hc k thut, cỏc nh nghiờn cu mi tỡm c mt vi phng phỏp nh lng vi sai s cú th chp nhn c [ ],[1 ]. 1.2. Nguyờn tụ'Molybdenum (Mo): c im v vai tr. 1.2.1. c im, tớnh cht lý húa ca Mo [10],[16],[18]. Mo l kim loi thuc nhúm V I , phõn nhúm B, nguyờn t lng 95,94. Mo cú s th t 42 bng H thng tun hon, cu hỡnh e lp ngoi cựng l [Kr]4d55s1. Vỡ vy cỏc hp cht, Mo cú th cú mc oxy hoỏ +2, +3, +4, +5, +6 . Vch ph hp th 313,3 nm l nhy nht, c s dng k thut o ph hp th khụng ngn la. Mo c tỡm thy dng vt nhiu vựng t (nỳi ỏ la, ỏ vụi, than) v dng c nh nhiu hn mt s khoỏng, v trỏi t ch cha khong 0,0014% Mo. Mo c s dng nhiu di dng hp kim. Cỏc dn xut ca nú c s dng sn xut du bụi trn, cht xỳc tỏc, sn v phõn bún. 1.2.2. Ngun gc, hm lng v nhu cu. I.2.2.I. Ngun gc, hm lng [10],[12],[15],[27],[28]. Trong thc phm cú ngun gc t thc vt, hm lng Mo thay i ph thuc vo ging loi v iu kin th nhng. Trong thc vt, cõy h u (u a, u H Lan) cha hm lng Mo cao. Ng cc cha ớt Mo hem. Hoa qu, cỏc loi qu mng, cõy cú c, rau u ch cha Mo dng vt. Sa bũ cú cha hm lng Mo cao (khong 50 |J.g/l), nc sụng cha khong \igl\. Vi vitamin v cht khoỏng cha Mo dng vt v ỏp ng c gn nh y nhu cu Mo hng ngy c cung cp vo c th [12],[27]. Mt s nghiờn cu v hm lng Mo thc phm cho kt qu c nờu bng nh sau: 2.3.3. V kt qu nh lng: Cỏc s liu thng kờ cho thy nh lng Mo bng phng phỏp ng chun v thờm ng chun cho cỏc kt qu khỏc khụng cú ý ngha thng kờ mc tin cy p = %. Vi phng phỏp ng chun thỡ quỏ trỡnh chun b mu nhanh v n gin hn, ú chỳng tụi chn phng phỏp ny nh lng Mo cỏc mu dc liu. Hm lng Mo cỏc mu dc liu hu nh l thp, thng ch nm khong t 0,1 n 0,4 |0.g/g. Cú mt s dc liu cú hm lng Mo cao hn l: Cam tho (0,750 |ug/g), Hong cm (1,297 ng/g ), Thiờn niờn kin (0,614 ig/g), Tang bch bỡ (0,556 |ig/g). Tuy nhiờn cng cú dc liu m hm lng Mo ú hu nh khụng cú: Ba kớch, Mch mụn, T gii, Bch ch. Nhng dc liu ny phõn tớch cho kt qu di mc phỏt hin ca phng phỏp. -39- PHN 3: KT LUN V ấ XT 3.1. Kt lun. Sau thi gian nghiờn cu, chỳng tụi thu c cỏc kt qu sau: a. Bc u cú mt tng quan v nguyờn t vi lng Mo: -c im, tớnh cht lý húa ca Mo. - Ngun gc, hm lng v nhu cu. - Vai trũ ca Mo i vúi c th. - c tớnh ca Mo. b. ó xõy dng quy trỡnh nh lng Mo cỏc v thuc l dc liu bng phng phỏp Quang ph hp th nguyờn t vi: * Cỏc thụng s k thut: - Ngun sỏng: HCL. - Bc súng: 313,3 nm. - rng khe sỏng: 1,3 nm. - Cng ốn: 17,0 mA. - Cuvột: A-type. - Tc khớ mang giai on nguyờn t hoỏ: 30 ml/phỳt. - Th tớch mu: 20|il. * iu kin x lý mu X lý mu dc liu bng phng phỏp vụ c húa t, s dng tỏc nhõn vụ c húa l hn hp acid HNO3 65% v HCIO4 70% vi t l 0,5g mu: 15ml HNO3 65%: 3ml HC104 70%. * K thut nguyờn t húa: Nguyờn t húa mu bng phng phỏp khụng ngn la. * Phng phỏp nh lng: o ph AAS bng phng phỏp ng chun. * Khong nng tuyn tớnh: Nng Mo o c tuyn tớnh khong t n 40 ppb. c. ó nh lng Mo 20 v dc liu bng phng phỏp quang ph hp th nguyờn t va mi xõy dng. Kt qu thu c cho thy hm lng Mo dc liu thp, khong 0,1 n 0,4 |0.g/g, ngoi tr Cam tho (0,753 |Lig/g), Hong cm (l,297.g/g), Thiờn niờn kin (0,614 |~ig/g), Tang bch bỡ (0,556 -ig/g). Mt s dc liu hu nh khụng cú Mo nh: Ba kớch, Mch mụn, Bch ch, T gii. 3.2. xut. T nhng kt qu nghiờn cu thu c, chỳng tụi cú nhng xut sau: - Hon thin iu kin ti u xỏc nh hm lng Mo dc liu bng phng phỏp quang ph hp th nguyờn t vúi cỏc ch tiờu: + Phng phỏp x lý mu. + iu kin k thut o mu. + Phng phỏp nh lng. - M rng i tng nh lng Mo dc liu : lỏ, hoa, thõn, cnh, . - Nghiờn cu mi liờn h gia tỏc dng sinh hc v hm lng Mo dc liu. - Tip tc nghiờn cu, kho sỏt cỏc nguyờn t vi lng (trong ú cú Mo) dc liu mt cỏch cú h thng: + Hm lng nguyờn t vi lng dc liu. + S ph thuc gia hm lng nguyờn t vi lng theo cỏc iu kin th nhng, thu hỏi, cỏch ch bin, bo qun, . + Vai trũ ca cỏc nguyờn t vi lng iu tr. TI LIU THAM KHO TING VIT [1]. Trn T An, Trinh Vn Qu, Bựi Xuõn ng, Chu Th Lc (1997), Cỏc phng phỏp kim nghim thuc v c cht, B mụn Hoỏ Phõn tớch Trng H Dc HN. Ti liu sau H. [2]. B mụn Hoỏ Phõn tớch Trng i hc Dc H Ni (2005), Hoỏ phõn tớch, 2, tr. 13-21,73-80,311-317. [3]. Bựi Th Ho, Nguyn Vn H, Trnh Vn Lu (2003), Xỏc nh hm lng Arsen mt s thuc ụng dc bng phng phỏp quang ph hp th nguyờn t, Tp kim nghim thuc, S 1.2003, Tp 1, tr. 23-27. [4]. Phm Lun (2006), Phng phỏp phõn tớch ph nguyờn t, nh xut bn i hc Quc Gia, tr. 123-254. [5]. Phm Th Mn (2001), Nghiờn cu xõy dng phng phỏp nh lng Thy ngõn dc liu bng phng phỏp quang ph hp th nguyờn t, Lun tt nghip Dc s i hc khúa 1996-2001, trng H Dc H Ni. [6 ]. Nguyn Th Ngc (2002), Vai trũ ca cỏc nguyờn t vi lng sinh hc v kho sỏt mt s ch phm cha 10 nguyờn t vi lng dựng lm thuc, Lun tt nghip Dc s i hc khúa 1997-2002, trng H Dc H Ni. [7]. T Vng Nghi (2000), Húa hc phõn tớch, phn I, C s lý thuyt cỏc phng phỏp húa hc phõn tớch, Nh xut bn H Quc Gia H Ni, tr.269-312. [8]. Hong Nhõm (2000), Ho hc vụ c, 3. Nh xut bn Giỏo dc, tr. 86119. [9]. Hong Th Tuyt Nhung (2000), Nghiờn cu xõy dng phng phỏp nh lng mt s nguyờn t c (chỡ, ng) tam tht bng phng phỏp quang ph hp th nguyờn t, Lun tt nghip thc s dc hc, trng H Dc H Ni. [10]. DR. Pacaud, Phựng Ngc dch(1999), Vitamin v nguyờn t vi lng vi i sụhg ngi, Nh xut bn Y hc, tr. 132-135. [11]. T H Phng (2006), Nghiờn cu c im thc vt v xỏc nh hm lng chỡ, cadimi dc liu Actiso, Lun tt nghip dc s i hc, trng H Dc H Ni. [12]. Trn Th Ngc Sn, Bựi Chớ Bu (2005). Vai trũ ca nguyờn t vi lng. Nh xut bn KHKT, tr 253-257. [13]. Tiờu chun nh nc, phng phỏp xỏc nh hm lng Molipen nc ung, TCVN 2675-78. [14]. T Th Tho, Trn Hu Vinh, T Vng Nghi (1998), Mụ hỡnh hoỏ phng phỏp ng hc xỳc tỏc xỏc nh Mo trờn h FIA, tuyn bỏo cỏo hi ngh hoỏ hc ton quc ln 3, 2, tr 1-5. [15]. Trn Vn Th (2002), Vitamin, mui khoỏng v cỏc nguyờn t vi lng i vi sc kho hng ngy, Nh xut bn TP HCM, tr. 193-196. TING ANH [16]. A.I.Busev (1995), Analytical chemistry of molybdenum. [17]. Boles JW, Klaassen CD (2000). Effects of molybdate and pentachlorophenol on the sulfation of acetaminophen, Toxicology, page 23-35. [18]. Jon A McCleverty, Thomas J Meyer (2005), Comprehensive Coordination Chemistry II, volume 4: Transition metal Group 3-6, Elsevier Pergamon, page 415-506. [19]. Gao, Z.Q., Siow, K.s. (1996), Catalytic-Adsorptive Stripping Voltammetric Determination OfMolypdenum in Plant Foodstuffs, Talanta, page 719-726. [20]. Hitachi (1995), Flame Atomization Analysis Guide for Polarired Zeeman Atomic Absorption Spectrometry, Japan, page 6-40. [21]. Hitachi (2001), Graphite Furnace Atomization Analysis Guide for Polarired Zeeman Atomic Absorption Spectrometry, Japan, Page 7-42. [22]. Li Zaijun, Yang Yuling et al (2005), Journal of Food Composition and Analysis , Elsevier, page 561-569. [23]. Richard D. Beaty and Jack D. Kerber (1993), Concepts,Instrumentation and technique in Atomic Apsorbtion Spectrophotometry, The Perkin - Elmer Coporation, Norwalk, CT, USA, Second edition. [24]. S.R.Koirtyohann and M.Hamilton (1971), Atomic Absorption Spectrophotometric Determination of molybdenum in Fertilizers. [25]. S.U.Khan, R.O.Cloutier and M.Hidiroglou (1979), Atomic Absorption Spectroscopic Determination of Molybdenum in Plant tissue and Blood Plasm. [26]. Walter Slavin (1984), Graphite Furnace AAS- a Sourse book. [27]. www.http://lpi.oregonstate.edu/infocenter/minerals/. Molybdenum is an essential trace element for virtually all life forms. [28]. www.http://hse.imoa.info/Default.asp, Natural Occurrence of Molybdenum. - @ Graphite atomizer (i imhõ \ II Keyboard and mouse (Đ) Printer Ph lc 1: Cu hỡnh h thng loi mỏy quang ph hp th nguyờn t Hitachi Z-5000 L :escrip' ion STD3 STD STD10 Int. of R e s i o p e Stock STDl Stock STD2 Stock STD3 -.ut o s a m p l e r Auto Lamp off :O F F -Mo ;K V o l u m e [ul T.:. Times _: e r 'u ~ 1er -r > !u1 Ph lc 3: ; _5 r. k T e s t S o l . _r.se R e p l i c a t e s Inne: 59 iu kin o ph hp th nguyờn t ca Mo bng phn phỏp ETA - AAS. Ph lc 4: Kt qu kho sỏt khong tuyn tớnh ca nguyờn t Mo (phng phỏp ETA - AAS). Ph lc : Kt qu kho sỏt t l acid phự hp vụ c húa t. ancle C/j ỹ) n i e m e r . Ko * sm 3TI3 3i::3 ID S a m p l e ~ ỹr.i- :ppb UNK Unit :;a~e ::o 4:. : :0 :cob RSD(ù) ABS c .00 0.0414 0.00 - n C.0 ?.Z F :. 0254 0.05? ú . c1-4 r~ ' r2]C 0.225E- :f Ph lc : Kột qu kho sỏt thu hi Mo ca quy ltrỡnh vụ c húa út (phns phỏp ETA - AAS) Ph lc 7: Kt qu o hm lng Mo cỏc mu dc liu ^ l e m e n t :M o S-nple ID :TD u m : Dpb :ppb UNK Ur.it Ccnc. " n r, n n RQ . 0c *0 : ;; roeớớicient ớ- s 0.05 0.0964 0.14-3 3. ccr* ' 20 ' H^ 1144 . 14 .12 v:\K-02 V N K - 02 UNK-027 UNK-028 UNK-029 UNK-030 UNK-031 uNK-032 2.5 653 1.6986 1.6966 1.6780 . 9870 18 .437 30.811 40.817 0 0 00 00 00 00 00 00 00 0 0 0 016 0127 0127 0126 0481 094 1541 2027 0 0 0 32 0330 0306 0226 0226 0254 02 62 Ph lc 8: Kt qu o hm lng Mo cỏc mu dc liu Ph lc 9: Kt qu o hm lng Mo cỏc mu dc liu ) cn (J) Ph lc 10: Kột qu o hm lng Mo cỏc mu dc liu [...]... nguyên tử hoá: Nguyên tử hoá không ngọn lửa, sử dụng cuvet graphit - Phương pháp phân tích định lượng: đo phổ hấp thụ AAS bằng phương pháp đường chuẩn - Xử lý số liệu: Phương pháp thống kê 2.1.6 Phương pháp xử lý số liệu - Công thức tính hàm lượng Mo trong dược liệu: Trong đó: X là hàm lượng Mo trong mẫu dược liệu (|Lig/g) c là nồng độ Mo xác định bằng phương pháp đường chuẩn (|ig/l) M là khối lượng mẫu... để định lượng Mo trong các mẫu dược liệu: + Khảo sát các thông số máy,điều kiện đo phổ + Xây dựng quy trình xử lý mẫu + Khảo sát phương pháp định lượng mẫu + Khảo sát độ lặp lại, độ đúng, sai số của phương pháp - Áp dụng quy trình đã xây dựng được để định lượng Mo trong 20 mẫu dược liệu nghiên cứu -20- 2.1.5 Phương pháp nghiên cứu - Phương pháp xử lý mẫu: phương pháp vô cơ hoá ướt - Kỹ thuật nguyên tử. .. nhận xét 2.2.1 Xác định độ ẩm của dược liệu Dược liệu đem nghiên cứu thường có độ ẩm nhất định Các mẫu dược liệu trước khi phân tích thường được đo độ ẩm để đảm bảo đã được chế biến và bảo quản tốt Mặt khác, qua đó ta có thể xác định được hàm lượng chất nghiên cứu (Mo) trong dược liệu khô thông qua hàm lượng của nó trong dược liệu ẩm và độ ẩm của dược liệu Để xác định độ ẩm của dược liệu chúng tôi... cao pic tương ứng 1.3.3 Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử [24],[25] Phương pháp này có ưu điểm là giới hạn nồng độ phát hiện được tới 10'6 g/ml ( kỹ thuật F-AAS); 10'9 g/ml (kỹ thuật ETA-AAS) Tuy nhiên thiết bị của phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử rất tinh vi, hiện đại, đòi hỏi phải có kỹ thuật và trình độ xử lý máy móc 1.4 Phương pháp quang ph ổ hấp thụ nguyên tử (AAS) 1.4.1 Đối tượng... điểm nhất định và có phạm vi ứng dụng riêng cho phân tích từng đối tượng cụ thể Riêng đối với Mo là nguyên tố vi lượng có hàm lượng nhỏ, chỉ tồn tại chủ yếu dưói dạng vết nên vấn đề xác định hàm lượng Mo gặp phải nhiều khó khăn Hiện nay, có một số phương pháp xác định hàm lượng Mo đã được ứng dụng và cho kết quả tốt Có thể nêu ra một số phương pháp sau đây: 1.3.1 Phương pháp đo quang [13] Phương pháp này... của lớp hấp phụ Nếu gọi Ax là cường độ của vạch phổ hấp thụ nguyên tử, từ công thức ( 1 ) chúng ta có : ÁA= l°g-y- - 2,303.K0.N.L (2) Ở đây A chính là độ tắt nguyên tử của chùm tia sáng cường độ I0 sau khi qua môi trường hấp thụ A phụ thuộc vào nồng độ nguyên tử N trong môi trường hấp thụ và phụ thuộc cả vào bề dày L của lớp hấp thụ (bề dày chùm sáng đi qua) Nhưng trong máy đo phổ hấp thụ nguyên tử thì... để xác định hàm lượng Mo trong nước uống và quy định so màu của phức Mo với thioxianid để xác định Nguyên tắc: Phương pháp dựa trên việc tạo phức màu vàng hồng của Mo( V) với thioxianid Dùng thiếc diclorid để chuyển Mo6 + thành Mo5 + Đo cường độ màu của dung dịch thu được trên máy so màu Xây dựng đồ thị chuẩn, tính giá trị mật độ quang của mẫu kiểm tra từ mật độ quang đo được của mẫu nước đem thử Hàm lượng. .. phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử đã trở thành một phương pháp tiêu chuẩn để định lượng nhiều kim loại Riêng ở nước ta, đến nay trong toàn quốc cũng đã có gần ba chục phòng thí nghiệm và hệ thống máy đo phổ hấp thụ nguyên tử 1.4.2 Cơ sở lý thuyết và trang bị của phương pháp AAS I.4.2.I Cơ sở lý thuyết [2],[4],[9] Vật chất được cấu tạo bởi các nguyên tử, và nguyên tử là phần tử cơ bản nhỏ nhất... 5.18 2.2.2 Khảo sát các điều kiện đo phổ hấp thụ nguyên tử của Mo 2.2.2.I.Thông số máy [20],[22] Qua khảo sát các kết quả thu được cho thấy, phép đo phổ hấp thụ nguyên tử của Molybdenum bằng phương pháp ETA- AAS thực hiên tốt trên -24- máy hấp thụ nguyên tử Hitachi Z-5000 với các thông số máy sau (bảng 7, bảng 8 ): Bảng 6: Các thông số máy áp dụng để đo hàm lượng Mo Thông số Điều kiện HCL Loại đèn Cường... đèn nguyên tử hoá hay cuvet graphit là không đổi, nghĩa là L không đổi, nên giá trị A chỉ còn phụ thuộc vào số nguyên tử N có trong môi trường hấp thụ Như vậy cường độ của vạch phổ hấp thụ sẽ là: AẲ = k.N (3) Với k = 2,303 Kv L Trong đó: k là hệ số thực nghiêm, nó phụ thuộc vào các yếu tố: -H ệ số hấp thụ nguyên tử Ky của vạch phổ hấp thụ - Nhiệt độ của môi trường hấp thụ - Bề dày của môi trường hấp . phương pháp định lượng Mo trong dược liệu bằng phương pháp Quang phổ hấp thụ nguyên tử với mục tiêu sau: - Xây dựng quy trình định lượng Mo trong dược liệu. - Định lượng được hàm lượng Mo trong một. TRƯỜNG ĐẠI HỌC Dược HÀ NỘI NGUYỄN THỊ THU XÂY DỤNG PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG • • • Mo TRONG DƯỢC LIỆU BANG p h ư ơ n g p h á p QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP Dược SỸ KHOÁ. xét 23- 2.2.1. Xác định độ ẩm của dược liệu 23- 2.2.2. Khảo sát các điều kiện đo phổ hấp thụ nguyên tử của Mo -24- 2.2.3. Kết quả định lượng hàm lượng Mo trong các mẫu dược liệu -33- 2.3. Bàn