1. Trang chủ
  2. » Thể loại khác

Xây dựng qui trình xác định hàm lượng vitamin B1, B2, B3 và B6 trong sữa bột bổ sung vi chất dinh dưỡng

6 203 2

Đang tải... (xem toàn văn)

THÔNG TIN TÀI LIỆU

Thông tin cơ bản

Định dạng
Số trang 6
Dung lượng 322,27 KB

Nội dung

Nghiên cứu được tiến hành với mục tiêu nhằm xây dựng qui trình xác định hàm lượng vitamin B1, B2, B3 và B6 trong sữa bột bổ sung vi chất dinh dưỡng. Nghiên cứu tiến hành triển khai trên máy sắc ký lỏng ghép khối phổ hai lần, tối ưu hóa qui trình xử lý mẫu, xác định giá trị sử dụng của phương pháp.

Nghiên cứu Y học  Y Học TP. Hồ Chí Minh * Tập 18 * Phụ bản của Số 6 * 2014   XÂY DỰNG QUI TRÌNH XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG VITAMIN B1, B2, B3  VÀ B6 TRONG SỮA BỘT BỔ SUNG VI CHẤT DINH DƯỠNG  Trần Thị Mỹ Ngọc*  TĨM TẮT  Đặt vấn đề: Hiện nay, các phương pháp xác định hàm lượng vitamin B trong sữa được phát triển rất đa  dạng. Tuy nhiên ứng với mỗi loại vitamin B lại có một qui trình phân tích khác nhau nên khá tốn thời gian cũng  như chi phí phân tích. Trong khi đó sữa bột được bổ sung cùng lúc nhiều loại vitamin B. Để hạn chế nhược điểm  trên nghiên cứu này tập trung xây dựng qui trình xác định đồng thời hàm lượng các vitamin B1, B2, B3 và B6  trong sữa bột bổ sung vi chất dinh dưỡng.  Mục tiêu nghiên cứu: Xây dựng qui trình xác định hàm lượng vitamin B1, B2, B3 và B6 trong sữa bột bổ  sung vi chất dinh dưỡng.   Phương pháp nghiên cứu: Triển khai trên máy sắc ký lỏng ghép khối phổ hai lần, tối ưu hóa qui trình xử lý  mẫu, xác định giá trị sử dụng của phương pháp.  Kết quả: Hồn chỉnh qui trình xác định hàm lượng vitamin B1, B2, B3 và B6 trong mẫu sữa bột bổ sung vi  chất dinh dưỡng bằng kỹ thuật sắc ký lỏng ghép khối phổ hai lần.  Kết luận: Áp dụng qui trình này để kiểm tra hàm lượng vitamin B1, B2, B3 và B6 trong mẫu sữa bột bổ  sung vi chất dinh dưỡng trên địa bàn thành phố Hồ Chí Minh năm 2013.  Từ khóa: Vitamin B1, vitamin B2, vitamin B3, vitamin B6, sữa bột, LC‐MS/MS.  ABSTRACT  CONSTRUCTING A METHOD FOR DETERMINATION OF VITAMIN B1, B2, B3 AND B6 IN MILK  POWDER HAVING MICRONUTRIENT SUPPLEMENT   Tran Thi My Ngoc * Y Hoc TP. Ho Chi Minh * Vol. 18 ‐ Supplement of No 6 ‐ 2014: 703 ‐ 708  Background:  Methods  for  determination  of  vitamins  B  in  milk  have  been  developed  for  a  long  time  ago.  However  each  type  of  vitamin  group  B  has  a  different  analysis  procedure  that  consumes  time  and  costs  for  analysis. Many types of vitamin B have been added in milk powder as micronutrient supplement. Thus, the study  aims to construct a method that can determine four types of Vitamin group B in milk powder with micronutrient  supplement.  Objectives:  Construct  a  process  to  determine  vitamin  B1,  B2,  B3  and  B6  in  milk  powder  having  micronutrient supplement.   Methods:  Implemented  on  a  liquid  chromatography  mass  spectrometry  LC‐MS/MS,  optimized  sample  preparation, validated the method.  Results: The method of determination of the amount of vitamin B1, B2, B3 and B6 in in milk powder having  micronutrient supplement by liquid chromatography mass spectrometry LC‐MS/MS was constructed.  Conclusion: The study suggests that the method of liquid chromatography mass spectrometry LC‐MS/MS  can be applied for determination of vitamin B1, B2, B3 and B6 in milk powder having micronutrient supplement  in Ho Chi Minh City.  * Viện Y tế cơng cộng thành phố Hồ Chí Minh  Tác giả liên lạc: CN. Trần Thị Mỹ Ngọc   ĐT: 0169 689 5534  Email: myphone820668@yahoo.com.vn  702 Chun Đề Y Tế Cơng Cộng  Y Học TP. Hồ Chí Minh * Tập 18 * Phụ bản của Số 6 * 2014  Nghiên cứu Y học   Keywords: Vitamin B1, vitamin B2, vitamin B3, vitamin B6, milk powder, LC‐MS/MS.  ĐẶT VẤN ĐỀ  Vitamin nhóm B đóng vai trò quan trọng đối  với  sức  khỏe  con  người.  Nhóm  này  bao  gồm  thiamine (B1), riboflavin (B2), nicotinamide (B3),  pyridoxine (B6) và những loại vitamin tan trong  nước khác. Mặc dù những chất này có sẵn trong  thực  phẩm  nhưng  việc  thiếu  vitamin  B  trong  khẩu phần ăn của mỗi người là có thể xảy ra và  ảnh hưởng đến sức khỏe. Tùy theo màu sắc, khả  năng chống oxy hóa và giá trị dinh dưỡng, việc  bổ sung vitamin nhóm B vào thực phẩm là cần  thiết. Do đó, đòi hỏi có những phương pháp xác  định những vitamin này trong thực phẩm(3).  Tuy  nhiên  việc  phân  tích  vitamin  B  trong  thực phẩm khá phức tạp bởi vì: các vitamin có  cấu  trúc  hóa  học  và  tính  chất  khác  nhau  nên  khó  tìm  một  phương  pháp  chung  thích  hợp  phân  tích  đồng  thời  tất  cả  các  vitamin  trong  thực  phẩm;  thực  phẩm  bổ  sung  vitamin  thường là những nền mẫu phức tạp; có những  vitamin  được  bổ  sung  với  hàm  lượng  thấp;  một vài vitamin dễ bị phân hủy bởi ánh sáng,  khơng khí và nhiệt độ. Nhiều phương pháp đã  được  nghiên  cứu  để  có  thể  xác  định  vitamin  nhóm  B  trong  thực  phẩm  và  thực  phẩm  bổ  sung.  Blake  và  Konings  đã  tổng  hợp  nhiều  phương  pháp  phân  tích  vitamin  nhóm  B  bao  gồm kỹ thuật vi sinh, HPLC, biosensor/ ELISA.  Trước đây kỹ thuật vi sinh được sử dụng khá  phổ  biến  có  thể  phân  tích  vitamin  B  ở  hàm  lượng  thấp.  Kỹ  thuật  này  phụ  thuộc  vào  sự  phát  triển  của  những  vi  sinh  vật  đặc  trưng  thực  hiện  phản  ứng  sinh  hóa  cho  từng  loại  vitamin.  Chẳng  hạn  như  định  lượng  thiamine  ở  hàm  lượng  vết  với  sự  hiện  diện  của  L.viridescens(6). Quá trình ủ mất 16‐20 giờ ở 30 ±  20C  và  có  độ  lặp  lại  kém.  Do  đó  hạn  chế  lớn  nhất  của  kỹ  thuật  vi  sinh  là  tốn  nhiều  thời  gian,  khơng  thể  phân  tích  nhiều  loại  vitamin  cùng lúc, độ lặp lại kém nên khơng được xem  là  phương  pháp  tối  ưu  cho  việc  phân  tích  vitamin(2).  Chun Đề Y Tế Cơng Cộng  Kỹ  thuật  sắc  ký  lỏng  với  đầu  dò  UV  có  thể  đo được một hoặc một vài vitamin B trong thực  phẩm  như  việc  định  lượng  niacin  trong  sữa  dùng  HPLC  là  một  phương  pháp  của  AOAC.  Một vài loại vitamin với hàm lượng thấp nên độ  nhạy  kém  khơng  thể  đo  trực  tiếp  được.  Chẳng  hạn như để có thể đo được thiamine trong mẫu  thực  phẩm  với  hàm  lượng  thấp  phải  chuyển  thiamine về dạng thiochrome, tiến hành đo trên  máy  HPLC  –  RF  (AOAC  986.27)(1).  Kết  quả  là  ứng với từng loại vitamin mà ta có phương pháp  xác định khác nhau dẫn đến việc tốn nhiều thời  gian cũng như chi phí. Nhu cầu phân tích ngày  càng  tăng  với  mong  muốn  có  thể  định  lượng  đồng  thời  nhiều  loại  vitamin  B  trong  một  lần  chay là xu hướng phát triển ngày nay.   Kỹ  thuật  LC‐MS/MS  có  thể  đáp  ứng  các  yêu  cầu  trên  như  phân  tích  đồng  thời  nhiều  vitamin B nhưng vẫn đảm bảo độ chính xác và  độ đúng. Hơn nữa kỹ thuật này có độ nhạy và  độ  đặc  hiệu  cao  thích  hợp  phân  tích  những  mẫu có hàm lượng thấp và nền phức tạp. Qui  trình  xử  lý  mẫu  đơn  giản,  nhanh  giúp  tiết  kiệm  đáng  kể  thời  gian  phân  tích.  Với  những  ưu  điểm  vừa  nêu,  kỹ  thuật  LC‐MS/MS  được  chọn để tiến hành xây dựng qui trình xác định  hàm lượng vitamin B trong sữa.  ĐỐI TƯỢNG ‐ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU  Đối tượng nghiên cứu  31 mẫu sữa bột bổ sung vi chất dinh dưỡng  được thu thập ngẫu nhiên tại các chợ và siêu thị  trên địa bàn thành phố Hồ Chí Minh từ tháng 7  đến tháng 11 năm 2013.  Hóa chất – Thiết bị – Dụng cụ  Thiết bị – Dụng cụ  Hệ  thống  sắc  ký  lỏng  ghép  khối  phổ  LC‐ MS/MS  bao  gồm  khối  phổ  ba  tứ  cực  AB  Sciex  Qtrap 5500 với nguồn ion hóa Turbo‐V ghép nối  với  sắc  ký  lỏng  Shimadzu  UFLCXR  bao  gồm  bơm  Shimadzu  20ADXR,  bộ  tiêm  mẫu  Shimadzu  SIL‐20ACXR,  bộ  điều  khiển  703 Nghiên cứu Y học  Y Học TP. Hồ Chí Minh * Tập 18 * Phụ bản của Số 6 * 2014   Shimadzu CBM‐20A. Tồn bộ hệ thống sắc ký và  khối  phổ  được  kiểm  sốt,  điều  khiển  bởi  phần  mềm Analyst 1.5.1 của hang AB Sciex. Cột phân  tích  được  sử  dụng  là  cột  HiQ  sil  C18HS‐3  4.6  x  150 mm, kích thước hạt 3 μm và cột bảo vệ được  cung cấp bởi All‐tech.  Các thiết bị, dụng cụ thơng thường khác: cân  phân  tích,  máy  ly  tâm,  máy  lắc,  dụng  cụ  thủy  tinh (bình mức, pipet).  Hóa chất – Chất chuẩn  Hóa chất: loại tinh khiết dùng cho HPLC  Các  chất  chuẩn:  vitamin  B1  (thiamine  hydrochloride),  vitamin  B2  (riboflavin),  vitamin  B3  (nicotinamide),  vitamin  B6  (pyridoxine  hydrochloride)  của  Sigma  –  Aldrich  có  độ  tinh  khiết > 98%.  Phương pháp nghiên cứu  Xử lý mẫu  Qui trình xử lý mẫu đóng góp tới 80% sai số  của kết quả phân tích, do đó việc tìm ra qui trình  xử lý mẫu thích hợp là điều quan trọng. Hầu hết  các vitamin B1, B2, B3 và B6 nhạy cảm với nhiệt  độ, ánh sáng nên dễ bị phân hủy trong thời gian  ngắn. Việc chiết các vitamin này từ nền mẫu sữa  bột cần lưu ý đến tính bền vững của chúng như  điều  kiện  pH,  nhiệt  độ,  ánh sáng,  tác  nhân oxy  hóa từ mơi trường, lực ion và sự có mặt của các  ion kim loại nặng có trong mẫu.  Phương pháp phân tích  Vitamin  B1,  B2,  B3  và  B6  được  phân  tích  định  tính  và  định  lượng  bằng  LC‐MS/MS.  Khảo sát lựa chọn mảnh ion mẹ và ion con, sử  dụng  mảnh  ion  con  cho  tín  hiệu  lớn  nhất  để  định  lượng,  lấy  thêm  một  mảnh  ion  con  khác  để định tính.  Xác định giá trị sử dụng của phương pháp  Thực  hiện  đánh  giá  các  thơng  số  kỹ  thuật  bao gồm khoảng tuyến tính, giới hạn phát hiện  và giới hạn định lượng, độ lặp lại, độ chính xác  trung  gian,  độ  đúng  và  hiệu  suất  thu  hồi  của  phương pháp.  704 KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN  Khảo sát điều kiện khối phổ  Trong kỹ thuật ion hóa phun điện tử với chế  độ  bắn  ion  dương,  các  ion  mẹ  thường  ở  dạng  (M+1). Để thu được mảnh ion con có tín hiệu cao  thì cần phải chọn được mức năng lượng bắn phá  thích  hợp.  Tiến  hành  khảo  sát  bắn  phá  các  ion  mẹ, kết quả được trình bày trong bảng 1.  Bảng 1: Kết quả khảo sát ion mẹ và ion con (cặp ion  được in đậm là cặp ion định lượng, cặp ion còn lại là  cặp ion định tính)  Chất phân tích Vitamin B1 Vitamin B1 Vitamin B2 Vitamin B2 Vitamin B3 Vitamin B3 Vitamin B6 Vitamin B6 Ion mẹ (m/z) 265 265 377 377 124 124 170 170 Ion (m/z) 122 144 243 198 80 78 134 152 DP (V) CE (eV) 35 35 70 70 60 60 45 45 21 21 35 35 30 30 31 31 Khảo sát điều kiện sắc ký lỏng  Pha động:  +  Pha  động  A  (Acetonitrile  bổ  sung  0,05%  Acid formic)  +  Pha  động  B  (H2O  bổ  sung  0,05%  Acid  formic)  Bảng 2: Chương trình gradient nồng độ  Thời gian (phút) Pha động Tỷ lệ nồng độ (%) 0,01 B 100 13,00 B 35 13,01 B 100 14,00 Dừng chương trình Tốc độ dòng: 0,5 mL/phút.  Thể tích bơm mẫu:  5 μL.  Cột  phân  tách:  Cột  HiQ  sil  C18HS‐3,  4.6  x  150 mm, kích thước hạt 3μm với bộ phận bảo  vệ cột.  Xử lý mẫu  Quá  trình  xử  lý  mẫu  được  thực  hiện  như  sau: cân 1g mẫu đã đồng nhất vào tube nhựa 50  ml. Thêm 50 ml dung dịch chiết 5mM HCl chứa  20% MeOH cho mỗi tube. Mẫu được lắc Vortex  Chun Đề Y Tế Cơng Cộng  Y Học TP. Hồ Chí Minh * Tập 18 * Phụ bản của Số 6 * 2014  Nghiên cứu Y học   và  siêu  âm  30  phút.  Sau  đó  ly  tâm  4500  vòng  trong  4  phút.  Lọc  qua  màng  PTFE  0,45μm  vào  vial màu nâu. Đem vial tiến hành phân tích mẫu  trên máy sắc ký lỏng ghép khối phổ 2 lần. Dung  dịch 5mM HCl chứa 20% MeOH được chọn làm  dung dịch chiết vì những lý do sau đây:  Vitamin B1 có bản chất ion nên có khả năng  hấp phụ lên thành bình, dung dung dịch có tính  acid mạnh chống lại ảnh hưởng này (vitamin B1  ổn  định  hơn  10  tiếng  sau  khi  chiết  bằng  5mM  HCl trong khi trước đó dung dịch pH 7 thì sau 1  tiếng vitamin B1 giảm 30% tín hiệu).  Sử  dụng  dung dịch  5mM  HCl  có  chứa  20%  MeOH để tủa protein trong mẫu sữa, sau khi ly  tâm  lấy  phần  dung  dịch  nổi  phía  trên  lọc  qua  màng PTFE dễ dàng hơn.  Qui  trình  xử  lý  mẫu  đơn  giản,  nhanh,  giúp  tiết kiệm đáng kể thời gian phân tích cũng như  hạn  chế  đáng  kể  sự  phân  hủy  của  các  vitamin  B1, B2, B3 và B6.  Các thơng số của phương pháp phân tích  Khoảng tuyến tính  Khoảng tuyến tính của hỗn hợp các vitamin  với  nồng độ  từ  0,05  đến  0,6  mg/kg  cho  kết  quả  như trong bảng 3.  Bảng 3: Các thơng số về khoảng tuyến tính của  chuẩn các chất phân tích  Chất phân tích Vitamin B1 Vitamin B2 Vitamin B3 Vitamin B6 Khoảng nồng độ Hệ số tương quan R (mg/kg) 0,9991 0,9996 0,05 – 0,1 – 0,2 – 0,4 – 0,6 0,9993 0,9982 Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của  phương pháp  Phân tích các mẫu trắng thêm chuẩn ở nồng  độ thấp và xác định tỷ lệ S/N, LOD và LOQ lần  lượt được xác định tại các giá trị S/N tương ứng  là 3 và 10. Qua thực nghiệm cho giá trị LOD từ  Độ chính xác của phương pháp phân tích  Độ lặp lại  Qua q trình phân tích mẫu xác định độ lặp  lại  của  phương  pháp  trong  cùng  một  lần  thí  nghiệm,  chúng  tơi  nhận  thấy  độ  lặp  lại  của  phương pháp có hệ số biến động (% RSD) nằm  trong khoảng từ 5.55 đến 8.82. Chất phân tích có  hệ  số  biến  động  thấp  nhất  trên  cùng  một  thí  nghiệm là vitamin B2 và chất có hệ số biến động  cao nhất trên cùng một thí nghiệm là vitamin B1.  Kết quả chi tiết được trình bày trong bảng 4.  Độ tái lặp nội bộ  Qua q trình phân tích mẫu xác định độ tái  lặp  nội  bộ  của  phương  pháp  tại  phòng  thí  nghiệm  trong  các  ngày  phân  tích  khác  nhau,  chúng  tơi  nhận  thấy  độ  tái  lặp  nội  bộ  của  phương pháp có hệ số biến động (% RSD) nằm  trong khoảng từ 6,27 đến 9,10. Chất phân tích có  hệ  số  biến  động  thấp  nhất  trên  các  ngày  phân  tích  khác  nhau  là  vitamin  B3  và  chất  có  hệ  số  biến động cao nhất trên các ngày phân tích khác  nhau  là  vitamin  B2.  Kết  quả  chi  tiết  được  trình  bày trong bảng 4.  Độ đúng của phương pháp phân tích  Độ  đúng  của  phương  pháp  phân  tích  được  đánh giá dựa trên việc xác định mẫu CRM thong  qua độ chệch (bias). Mẫu CRM có mã số là SRM  1894a  được  cung  cấp  bởi  tổ  chức  National  Institue  of  Standard  &  Technology.  Qua  quá  trình thực nghiệm chúng tơi thu được độ chệch  nằm trong khoảng 2.39% đến 11.66%. Độ chệch  thấp  nhất  là  vitamin  B1  và  cao  nhất  là  vitamin  B6. Kết quả chi tiết được trình bày trong bảng 4.  Hơn  nữa  khi  so  với  giá  trị  nồng  độ  được  cung  cấp trong CA của mẫu CRM chúng tơi thu được  độ thu hồi  của  từng  chất  phân tích. Độ thu hồi  nằm  trong  khoảng  88%  đến  100%,  trong  đó  độ  thu hồi của vitamin B1, B2, B3 và B6 lần lượt là  98%, 95%, 100% và 88%.  0,010 đến 0,015 mg/kg và LOQ từ 0,030 đến 0,045  Hiệu suất thu hồi của phương pháp  mg/kg.  Kết  quả  chi  tiết  được  trình  bày  trong  Hiệu  suất  thu  hồi  của  phương  pháp  được  khảo sát tại các nồng độ 0,1 mg/kg, 0,2 mg/kg và  bảng 4.  Chun Đề Y Tế Cơng Cộng  705 Nghiên cứu Y học  Y Học TP. Hồ Chí Minh * Tập 18 * Phụ bản của Số 6 * 2014   0,4 mg/kg. Qua q trình thực nghiệm chúng tơi  vitamin B3. Kết quả này phù hợp khi so sánh với  nhận  thấy hiệu  suất thu  hồi trung  bình  của  các  độ thu hồi khi thực hiện trên mẫu CRM. Kết quả  vitamin  từ  82.25%  đến  101.97%.  Hiệu  suất  thu  chi tiết được trình bày trong bảng 4.  hồi  thấp  nhất  là  vitamin  B6  và  cao  nhất  là  Bảng 4: Bảng thơng số giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng, độ lặp lại, độ tái lặp nội bộ, độ chệch và hiệu suất  thu hồi của phương pháp phân tích  Chất phân tích Vitamin B1 Vitamin B2 Vitamin B3 Vitamin B6 Giới hạn phát (mg/kg) 0,014 0,010 0,010 0,015 Giới hạn định lượng (mg/kg) 0,043 0,030 0,031 0,045 Độ lặp lại (% RSD) 8,82 5,55 5,16 7,37 Độ tái lặp nội Độ chệch (% RSD) (%) 7,35 6,73 9,10 8,27 4,95 5,21 8,58 11,22 Hiệu suất thu hồi (%) 93,50 100,93 101,97 85,25 địa  bàn  thành  phố  Hồ  Chí  Minh.  Các  kết  quả  được tổng hợp trong bảng sau:  Kết quả phân tích mẫu thực tế  Áp dụng qui trình đã xây dựng để phân tích  các mẫu sữa bột bổ sung vi chất dinh dưỡng trên  Bảng 5: Kết quả hàm lượng vitamin B1, B2, B3 và B6 trong mẫu sữa bột  Mã số S - 01 S - 02 S - 03 S - 04 S - 05 S - 06 S - 07 S - 08 S - 09 S - 10 S - 11 S - 12 S - 13 S - 14 S - 15 B1 3,21 6,99 10,50 6,83 25,85 8,43 8,70 8,91 Kết (mg/kg) B2 B3 7,96 36,28 6,70 84,43 7,89 102,24 6,58 98,13 27,41 76,07 8,74 56,60 9,36 72,00 8,43 86,62 11,01 14,08 9,39 9,63 2,12 9,30 9,36 10,79 8,53 6,81 13,62 8,48 83,55 79,04 87,19 71,36 6,23 91,29 B6 4,84 8,18 6,36 8,83 29,58 5,47 11,42 10,59 7,09 10,53 13,31 12,68 9,1 1,90 11,95 Nhận  xét: hàm  lượng  vitamin B1,  B2,  B3  và  B6 thu được khi so sánh với hàm lượng của các  chất được nhà sản xuất ghi trên bao bì, kết quả  sai khác trong khoảng 10%.   KẾT LUẬN   Qua nghiên cứu chúng tơi đã xây dựng được  một phương pháp đơn giản, nhanh, có độ tin cậy  cao  để  xác  định  đồng  thời  hàm  lượng  các  vitamin B1, B2, B3 và B5 trong nền mẫu sữa bột  bổ sung vi chất dinh dưỡng. Phương pháp này  được tiến hành nhanh chóng, độ nhạy và độ đặc  hiệu cao nhờ sử dụng cơng cụ phân tích hiện đại  706 Mã số S - 16 S - 17 S - 18 S - 19 S - 20 S - 21 S - 22 S - 23 S - 24 S - 25 S - 26 S - 27 S - 28 S - 29 S - 30 S - 31 B1 18,09 15,43 4,34 10,84 18,07 4,83 6,77 6,76 4,79 3,63 3,94 6,13 3,89 6,03 7,65 14,87 Kết (mg/kg) B2 B3 17,96 98,08 16,77 205,67 8,65 45,04 8,74 91,29 22,63 188,01 5,69 58,13 8,81 53,81 7,07 59,13 6,97 68,52 9,01 32,71 9,65 34,47 12,39 48,94 9,65 63,05 9,40 60,20 8,03 69,15 16,50 202,74 B6 10,20 21,19 3,30 11,95 18,83 4,15 8,80 5,90 6,28 3,17 3,69 6,77 3,15 2,80 3,30 20,31 là hệ thống sắc ký ghép khối phổ ba tứ cực. Qui  trình  phân  tích  có  độ  đúng  được  kiểm  chứng  thơng qua việc xác định trên mẫu CRM. Độ lặp  lại của phương pháp có hệ số biến động (% RSD)  từ  5,16  đến  8,82.  Độ  tái  lặp  nội  bộ  của  phương  pháp  có  hệ  số  biến  động  (%  RSD)  từ  4,95  đến  9,10.  Giới  hạn  định  lượng  của  phương  pháp  từ  0,010 mg/kg đến 0,015 mg/kg.   KIẾN NGHỊ  Mở  rộng  phương  pháp  để  phân  tích  các  đối tượng thực phẩm khác và các loại vitamin  Chun Đề Y Tế Cơng Cộng  Y Học TP. Hồ Chí Minh * Tập 18 * Phụ bản của Số 6 * 2014  Nghiên cứu Y học   TÀI LIỆU THAM KHẢO  Dự án xây dựng và kiểm sốt chất lượng nơng sản thực phẩm  (FAPQDC‐CIDA).  Sổ  tay  hướng  dẫn  xác  nhận  giá  trị  sử  dụng  phương pháp thử tiêu chuẩn Lĩnh vực Hóa. Ban hành lần 1‐ tháng  06/2012. Tr. 12‐43.  Gentili  A,  et  al  (2008).  Simultaneous  determination  of  water  –  soluble  vitamins  in  selection  food  matrices  by  liquid  chromatography/electrospray ionization tandem mass spectrometry.  Rapid Commun. Mass Spectrum. 22. 2029‐2043    Chuyên Đề Y Tế Công Cộng  Huang  M,  et  al  (2009).  Measurement  of  Water  –  Soluble  B  Vitamins  in  Infant  Formula  by  Liquid  Chromatography/Tandem  Mass Spectrometry. Journal of AOAC International.92. 6.24‐34.  tan  trong  nước  khác  như  vitamin  B5,  B12,  choline, biotin.    Ngày nhận bài báo:       16/5/2014  Ngày phản biện nhận xét bài báo:   13/6/2014  Ngày bài báo được đăng:   14/11/2014      707 ... được in đậm là cặp ion định lượng,  cặp ion còn lại là  cặp ion định tính)  Chất phân tích Vitamin B1 Vitamin B1 Vitamin B2 Vitamin B2 Vitamin B3 Vitamin B3 Vitamin B6 Vitamin B6 Ion mẹ (m/z) 265 265... được tổng hợp trong bảng sau:  Kết quả phân tích mẫu thực tế  Áp dụng qui trình đã xây dựng để phân tích  các mẫu sữa bột bổ sung vi chất dinh dưỡng trên  Bảng 5: Kết quả hàm lượng vitamin B1, B2, B3 và B6 trong mẫu sữa bột ... chọn để tiến hành xây dựng qui trình xác định hàm lượng vitamin B trong sữa.   ĐỐI TƯỢNG ‐ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU  Đối tượng nghiên cứu  31 mẫu sữa bột bổ sung vi chất dinh dưỡng được thu thập ngẫu nhiên tại các chợ và siêu thị 

Ngày đăng: 21/01/2020, 00:25

TỪ KHÓA LIÊN QUAN

TÀI LIỆU CÙNG NGƯỜI DÙNG

TÀI LIỆU LIÊN QUAN

w