và hiệu suất xử lí phenol của sản phẩm
Để tìm khoảng nhiệt độ nung thích hợp cho sản phẩm, chúng tôi đã ghi giản
đồ phân tích nhiệt của gel thu được sau khi làm khô gel ở 1100C qua đêm. Trong thí nghiệm này, chúng tôi cố định %PVA= 20%; tỷ lệ mol Cu/Cu+Ce = 0,1; tỷ lệ mol xitric/Cu+Ce = 1.
70 Furnace temperature/°C 0 100 200 300 400 500 600 700 TG/% -56 -42 -28 -14 0 14 28 42 56 d TG/% /min -400 -300 -200 -100 HeatFlow/µV -150 -100 -50 0 50 100 Mass variation: -9.20 % Mass variation: -49.09 % Peak :200.00 °C Peak :122.73 °C Figure: 26/04/2010 Mass (mg): 8.24
Crucible:PT 100 µl Atmosphere:Air
Experiment:HueVC
Procedure:RT ----> 800C (10C.min-1) (Zone 2)
Labsys TG
Exo
Hình 3.13: Giản đồ phân tích nhiệt của gel tổng hợp bằng phương pháp đốt cháy
Giản đồ phân tích nhiệt cho thấy: ở khoảng 1230 C có 1 hiệu ứng thu nhiệt trên đường DSC, ứng với quá trình mất khối lượng 9,2% trên đường TG. Theo chúng tôi, đây là quá trình mất nước. Ở 2000C có một hiệu ứng tỏa nhiệt ứng với quá trình mất khối lượng 49%. Chúng tôi cho rằng ở nhiệt độ này xảy ra quá trình cháy gel. Pic tỏa nhiệt này hẹp và cao, chứng tỏ quá trình cháy xảy ra rất mãnh liệt và nhanh. Trong quá trình cháy, một lượng rất lớn các khí NO2, CO2... được giải phóng ra làm tăng cường quá trình chia tách hạt dẫn đến sản phẩm có kích thước nhỏ [1, 46]. Từ kết quả này chúng tôi chọn nhiệt độ nung mẫu ≥ 3000C.
Giản đồ nhiễu xạ tia X của sản phẩm được nung ở các nhiệt độ khác nhau được trình bày trên Phụ lục : 46, 53 - 57.
Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng nhiệt độ nung đến thành phần pha và hiệu suất xử lí phenol của sản phẩm được chỉ ra ở Bảng 3.15.
71
Bảng 3.15: Ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến thành phần pha và