2.3.4.1.Tổng hợp chất mang CeO2 bằng phương pháp đốt cháy
Quy trình tổng hợp oxit CeO2 bằng phương pháp đốt cháy được mô phỏng theo tài liệu [47]. Cân m1 (g) polyvinyl ancol (PVA) và cho vào bát sứ chứa sẵn khoảng 15ml nước cất nóng (70-800C), dung dịch được khuấy với tốc độ 400 vòng/phút cho
đến khi toàn bộ lượng PVA tan hết. Tiếp tục cho vào bát sứ V1 ml dung dịch Ce(NO3)3 1M và V2 ml dung dịch axit xitric 2M, sao cho phần trăm khối lượng của PVA/ Ce(NO3)3 = 30% và tỉ lệ mol xitric/Ce3+ = 3/1. Dung dịch hỗn hợp được làm bay hơi nước trong điều kiện khuấy liên tục ở nhiệt độ 80-900C. Khi khoảng 2/3 lượng nước bay hơi, dung dịch trong suốt không màu chuyển dần sang màu trắng như sữa, sau đó dung dịch biến thành dạng gel trông giống như mật ong có màu vàng nâu và nhớt. Nâng nhiệt độ lên khoảng 1500C để làm khô gel. Sau khoảng 5- 10 phút, gel trở nên khô và tạo thành khối xốp có màu vàng nhạt, sau đó chuyển dần sang màu nâu và sẽ tự cháy. Quá trình cháy tỏa nhiệt mạnh, có khí bay ra (hỗn hợp của NO2 và CO2) và diễn ra khoảng 2 phút. Sau quá trình cháy sản phẩm được nung
ở nhiệt độ 5000C trong 1 giờ với tốc độ nâng nhiệt 100/phút, sẽ thu được CeO2 ở
dạng bột mịn có màu vàng nhạt.
2.3.4.2. Tổng hợp oxit hỗn hợp CuO/CeO2 bằng phương pháp tẩm
Quy trình tổng hợp oxit hỗn hợp CuO /CeO2 bằng phương pháp tẩm được mô phỏng theo tài liệu [135]. Lấy V3 ml dung dịch Cu(NO3)2 1M tẩm lên m2 (g) CeO2
theo tỉ lệ thích hợp. Trong quá trình tẩm, hỗn hợp được khuấy đều để toàn bộ lượng CeO2được tiếp xúc với dung dịch Cu2+. Hỗn hợp sau khi tẩm được làm khô trong tủ
40
sấy ở 800C trong thời gian 20 giờ. Sau đó, nung hỗn hợp ở nhiệt độ thích hợp sẽ thu
được sản phẩm là oxit hỗn hợp CuO/CeO2ở dạng bột có màu xám.