Quy trình tổng hợp oxit hỗn hợp CuO/CeO2 bằng phương pháp đốt cháy được mô phỏng theo tài liệu [17]. Theo tác giả oxit hỗn hợp CuO/CeO2được tổng hợp từ
Cu(NO3)2, Ce(NO3)3 và ure. Trong nghiên cứu này, ure đã được thay bằng PVA. Chúng tôi cho rằng, ngoài vai trò nhiên liệu cho quá trình cháy như ure, PVA còn có vai trò là chất hoạt động bề mặt điều khiển kích thước và hình thái hạt của sản phẩm. Với mong muốn đóng góp vào việc tìm các phương pháp và điều kiện thích hợp để tổng hợp oxit hỗn hợp CuO/CeO2 có khả năng xúc tác cao trong phản ứng oxi hóa phenol, chúng tôi đã chọn PVA, vì việc dùng PVA để tổng hợp oxit hỗn hợp này chưa được tìm thấy trong các công trình đã công bố.
Cách tiến hành: Cân một lượng chính xác PVA cho vào bát sứ đã có sẵn khoảng 15 ml nước cất nóng (70-800C), dung dịch được khuấy với tốc độ 400 vòng/phút cho đến khi toàn bộ lượng PVA tan hết. Tiếp tục thêm vào bát sứ những thể tích thích hợp của dung dịch Cu(NO3)21M, Ce(NO3)31M và axit xitric 2M. Dung dịch hỗn hợp được làm bay hơi nước trong điều kiện khuấy với tốc độ 400 vòng/phút ở nhiệt độ 80-900C. Khi khoảng 2/3 lượng nước trong dung dịch bay hơi, dung dịch trong suốt có màu xanh da trời chuyển thành gel nhớt màu xanh lá cây
39
như bọt biển, đây chính là tiền chất của xúc tác. Sau vài phút được gia nhiệt ở
3000C, tiền chất sẽ cháy, quá trình cháy diễn ra khoảng 2 phút và thoát nhiều khí (hỗn hợp của CO2 và NO2). Khi quá trình cháy kết thúc sẽ thu được sản phẩm dạng bột mịn màu xám. Vì quá trình cháy diễn ra rất nhanh nên thường còn lại cacbon không cháy hết. Để loại bỏ lượng cacbon này, sản phẩm được nung ở nhiệt độ 400- 6000C trong 1 giờ với tốc độ nâng nhiệt 100/phút.
