lí phenol của sản phẩm
Thời gian nung là yếu tố quan trọng trong quá trình tổng hợp vật liệu. Khi thời gian nung chưa đủ, các tiền chất đầu chưa phân hủy hết làm cho sản phẩm không tinh khiết sẽ ảnh hưởng đến tính chất của vật liệu. Thời gian nung quá lâu sẽ tốn nhiều năng lượng và sản phẩm dễ bị kết tụ. Do đó chúng tôi đã nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian nung đến các đặc trưng của oxit hỗn hợp CuO/CeO2.
Trong thí nghiệm này, chúng tôi giữ cố định pH = 10, tỉ lệ mol Cu/Cu+Ce = 0,15; nhiệt độ nung 6000C còn thời gian nung được thay đổi.
55
Giản đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu nung với thời gian khác nhau được chỉ ra
ở Phụ lục 12, 14 – 16.
Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian nung đến thành phần pha và hiệu suất xử lí phenol của sản phẩm được chỉ ra ở Bảng 3.5.
Bảng 3.5 : Ảnh hưởng của thời gian nung đến thành phần pha và hiệu suất xử lí phenol của sản phẩm Thời gian nung (giờ) Thành phần pha Kích thước trung bình (nm) [phenol]trước (mg/l) [phenol]sau (mg/l) Hiệu suất (%) 1 CeO2 (lập phương) 19,1 107,2 59,7 44,3 2 CeO2 (lập phương) 16,7 107,2 55,9 47,9 3 CeO2 (lập phương) 16,9 107,2 50,7 52,7 4 CeO2 (lập phương) 19,1 107,2 55,1 48,6 Kết quả Bảng 3.5 cho thấy: Khi thời gian nung tăng từ 1 giờ đến 3 giờ, hiệu suất xử lí phenol tăng từ 44,3% đến 52,7%. Thời gian nung tăng lên 4 giờ thì hiệu suất xử lí phenol lại giảm (từ 52,7% xuống 46,8%). Kích thước trung bình của tinh thể CeO2 ít thay đổi trong khoảng thời gian nung nghiên cứu (16,7nm đến 19,1nm).
Ảnh hưởng của thời gian nung đến kích thước hạt và hình thái học của sản phẩm CuO/ CeO2được chỉ ra ở các Hình 3.7 - 3.10.
56 Hình 3.7: Ảnh SEM của mẫu nung 6000C, 1giờ Hình 3.8: Ảnh SEM của mẫu nung 6000C, 2giờ Hình 3.9: Ảnh SEM của mẫu nung 6000C, 3giờ Hình 3.10: Ảnh SEM của mẫu nung 6000C, 4giờ
Kết quả cho thấy, mẫu được nung ở 6000C trong 1 giờ và 2 giờ, có hình thái hạt và bề mặt phân chia giữa các hạt chưa rõ ràng. Có thể với thời gian này muối cacbonatbazơ chưa phân huỷ hết.
Mẫu nung trong 3 giờ (Hình 3.9), các hạt có hình thái rõ ràng và kích thước hạt nhỏ (khoảng 30-50nm).Còn mẫu nung trong 4 giờ (Hình 3.10), có sự kết khối, các hạt có kích thước to hơn (60-100nm).
57
Kết quả SEM phù hợp với kết quả xử lí phenol, mẫu được nung trong 3 giờ có hiệu suất xử lí phenol cao nhất. Do đó chúng tôi chọn thời gian nung là 3 giờ.