* Giản đồ nhiễu xạ tia X được đo trên máy D8 ADVANCE (Bruker, Đức) với bức xạ CuKα (bước sóng 0,15406 nm), điện thế 40 kV, 40mA, góc đo 25 ÷ 800, bước quét 0,030/0,2 giây, tại khoa Hóa học, trường Đại học Khoa học Tự Nhiên,
Đại học Quốc gia Hà Nội.
Từ giản đồ nhiễu xạ tia X, có thể tính được kích thước tinh thể trung bình theo công thức Debye- Scherrer:
θ
β
λ
cos . 9 , 0 = d Trong đó:36 d: Kích thước tinh thể trung bình (nm).
λ: Bước sóng tia X (nm).
β: Độ rộng tại nửa chiều cao vạch nhiễu xạ cực đại được lựa chọn để tính kích thước trung bình (rad).
β = 180
.π
FWHM
(rad)
2θ: Góc nhiễu xạ của vạch nhiễu xạ cực đại được lựa chọn để tính kích thước trung bình (độ).
* Diện tích bề mặt riêng (BET): Diện tích bề mặt của oxit hỗn hợp được xác
định bằng phương pháp đẳng nhiệt hấp phụ- giải hấp nitơđược ghi trên máy ASAP 2010 Micrometics USA tại khoa Hóa học, trường Đại học Bách khoa Hà nội. Quá trình hấp phụ ở nhiệt độ -1960C (77K); áp suất 770mmHg; lưu lượng khí mang 25ml/phút. Mẫu được xử lí chân không ở 2000C trong 6 giờ trước khi đo. Đường
đẳng nhiệt hấp phụ trong vùng P/P0 nhỏ (0,05-0,35) được ứng dụng để đo diện tích bề mặt riêng.
* Khử theo chương trình nhiệt độ trong dòng khí (H2-TPR): Các dạng tồn tại của CuO trong oxit hỗn hợp được xác định bằng phương pháp khử theo chương trình nhiệt độ trên máy Autochem II 2920 V3.03 tại khoa Hóa học, trường Đại học Bách khoa Hà nội. Đầu tiên mẫu được loại bỏ nước, cacbonat, và các khí hấp phụ
trong không khí bằng cách: nâng nhiệt của mẫu lên 300oC với tốc độ nâng nhiệt 10oC/phút trong dòng khí heli, giữ ở nhiệt độ đó 15 phút, làm lạnh đến nhiệt độ
40oC trong dòng khí heli. Để thực hiện chương trình khử nhiệt độ, mẫu được nâng từ 40oC đến 700oC với tốc độ nâng nhiệt 10oC/phút trong dòng khí chứa 10% H2/Ar, giữở nhiệt độ 700oC trong 20 phút.
* Phổ Raman của các hợp chất được đo ở nhiệt độ phòng trên máy Renishawi in Via Raman Microscope trong vùng 300 ÷800 cm-1, sử dụng đèn laser Argon 534nm tại trường Đại học Quốc gia Singapo (NUS).
37
* Giản đồ phân tích nhiệt của các hợp chất được ghi trên máy Labsys TG/DSC - Setaram (Pháp) trong môi trường khí nitơ, tại khoa Hóa học,trường Đại học Khoa học Tự Nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội. Nhiệt độđược nâng từ nhiệt độ phòng đến 8000C với tốc độđốt nóng 100C/phút.
* Ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) được ghi trên máy JEOL JSM-5410LV Scanning Microscope (Nhật Bản) tại Viện Vật liệu-ViệnKhoa học và Công nghệ Việt Nam.
* Ảnh hiển vi điện tử truyền qua (TEM) được chụp trên máy JEOL JEH-1010. Electron Microsof (Nhật Bản), với độ phóng đại 50000, Viện vệ sinh dịch tễ Trung
Ương.
* Hàm lượng ion đồng được xác định bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử
(F-AAS) trên máy AA 6800 Shimazu (Nhật bản) tại khoa Hóa học- Trường Đại học Khoa học Tự nhiên. Sử dụng đèn catốt rỗng, cường độ dòng đèn 10mA, tốc độ dòng khí 1,8 lít/phút, bước sóng 324,75nm.
* Hàm lượng phenol được xác định qua phương pháp đo chỉ tiêu COD. COD
được xác định bằng phương pháp đicromat.
* Hàm lượng CO được đo trên sensor khí Landcom II (Anh) tại Viện Vật liệu- Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
