M Ở ĐẦU
1.4.5. Chiết xuất polyphenol từ chè xanh
Các sản phẩm polyphenol trên thế giới hiện nay vẫn hoàn toàn được sản xuất bằng cách chiết với dung môi hữu cơ. Dựa trên tính chất hóa học đặc trưng của polyphenol là các hợp chất phân cực yếu, hay gặp trong chè xanh dưới dạng các glycosid dễ tan trong nước và các dung môi hữu cơ có độ phân cực cao như ethanol, methanol, hoặc hỗn hợp của chúng với nước nên người ta thường chọn các dung môi này để chiết các polyphenol ở giai đoạn đầu tiên. Kết quả sàng lọc hoạt tính chống ôxy hóa của các dịch chiết cũng cho thấy khi chiết chè xanh bằng các dung môi phân cực cho các sản phẩm có hoạt tính manh hơn so với khi chiết bằng các dung môi có độ phân cực yếu như n-hexan, ete dầu hỏa, ete etylic, hay hỗn hợp của diethyl ether với chloroform, acetone, ethyl acetat. Mặc dầu vậy, trong dịch chiết tồn tại một lượng lớn các hợp chất không mong muốn bị chiết cùng với polyphenol, thêm vào đó các glycosid cũng bị thủy phân khi sử dụng dung môi chiết là dung dịch nước axit [18, 20].
Phần lớn các polyphenol và các aglycol có hoạt tính chống oxy hóa cao đều không hòa tan được trong các dung môi phân cực yếu, nên các dung môi này được dùng để tinh chế polyphenol từ dịch chiết của các dung môi phân cực. Có thể tham khảo một số ví dụ về các công nghệ chiết polyphenol từ chè xanh bằng dung môi hữu cơ dưới đây [18, 20].
Phương pháp của Bronner W.Ẹ và các cộng sự: 100 g lá chè được ngâm chiết ở nhiệt độ phòng bằng một lít hệ dung môi nước/acetone (tỷ lệ 3:2, v/v) trong 12 giờ. Dịch chiết được cô kiệt trong chân không ở 400C. Chiết bằng n- hexan để loại tạp chất. Cuối cùng polyphenol được chiết bằng ethyl acetat, chế phẩm được làm đông khô thành bột mịn. Sản phẩm được phân tích xác định các catechin và cafein bằng các phương pháp sắc ký như sắc ký lỏng cao áp kết nối khối phổ hoặc sắc ký điện di [18].
Các tác giả Xuejun Pan, Guoguang Niu đã so sánh các phương pháp chiết polyphenol bằng soxhlet với các kỹ thuật chiết kết hợp viba và kết hợp siêu âm (xem bảng 1.9).
Bảng 1.9. So sánh lượng polyphenol chiết từ chè xanh theo các kỹ thuật sử dụng viba, siêu âm và soxhlet
Kỹ thuật A B C D
MAE 30 4 77 10 UE 28 3,6 75 10
Soxhlet 28 3,6 72 9
Trong đó: A là % polyphenol so với nguyên liệu ban đầu; B là % cafein so với nguyên liệu ban đầu; C là % polyphenol trong dịch chiết; D là % cafein trong dịch chiết.
MEA là phương pháp chiết có hỗ trợ viba, dung môi ethanol/nước (1:1, v/v), tỷ lệ dung môi/nguyên liệu là 20/1, thời gian tác dụng của vi ba là 4 phút và ngâm tĩnh 90 phút ở 20oC.
UE là phương pháp chiết có hỗ trợ siêu âm, dung môi ethanol/nước (1:1, v/v), tỷ lệ dung môi/nguyên liệu là 20/1, thời gian chiết là 90 phút, nhiệt độ chiết 20 – 40oC.
Soxhlet là chiết hồi lưu trên thiết bị soxhlet trong 45 phút, nhiệt độ chiết 85oC [84].
CHƯƠNG IỊ NGUYÊN VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1. Nguyên liệu
- Nguyên liệu vỏ hành: được thu mua từ các cơ sở chế biến hành thái lát sấy khô ở Nam Sách - Hải Dương, Ninh Hiệp- Hà Nộị
- Nguyên liệu vỏ cam, vỏ bưởi: được thu mua từ nhà máy chế biến rau quả Tiền Giang. Tại nhà máy, nước quả được khai thác theo qui trình hình 2.1, gồm vỏ cam xanh, vỏ cam vàng; vỏ bưởi xanh, vỏ bưởi trắng.
- Nguyên liệu phế thải chè: phế thải chè gồm các loại chè cám, chè vụn, cuộng chè khô được thu mua từ các cơ sở chế biến chè ở các vùng Vĩnh Phúc, Thái Nguyên, Phú Thọ, Bắc Cạn,...