M Ở ĐẦU
3.5. Phân tích, đánh giá chất lượng và bảo quản sản phẩ m
3.5.1. Phân tích, đánh giá chất lượng nguyên liệu và sản phẩm đề tài
Sau khi sản xuất thử nghiệm, các sản phẩm các hợp chất flavonoid từ vỏ hành, vỏ quả citrus, và phế thải chè trước khi đưa thử nghiệm vào thực tế sản xuất được phân tích, đánh giá chất lượng gồm: các chỉ tiêu hóa lý; các chỉ tiêu về an toàn thực phẩm. Các mẫu được lấy đại diện, phân tích 3 lần và tính trung bình. Kết quả được thể hiện qua các bảng 3.44, 3.45 và 3.46.
Bảng 3.44. Đánh giá chất lượng chỉ tiêu hóa lý của sản phẩm các hợp chất flavonoid Sản phẩm Độẩm (%) Độ tinh khiết (%) Dư lượng Dung môi (ppm) Trạng thái Hợp chất flavonoid từ vỏ hành 5,3 85,97 KPH Bột màu vàng Hợp chất flavonoid từ vỏ quả citrus - Từ vỏ cam 5,7 82,01 KPH Bột màu nâu nhạt - Từ vỏ bưởi 5,4 81,43 KPH Bột màu nâu nhạt Hợp chất flavonoid từ phế thải chè 5,1 84,12 KPH Bột màu nâu nhạt Ghi chú: KPH – Không phát hiện
Bảng 3.45. Phân tích các chỉ tiêu vi sinh vật của sản phẩm các hợp chất flavonoid
Sản phẩm Vi khuẩn hiếu khí (CFU/g) Coliforms (MPN/g) ẸColi (MPN/g) Salmonella (MPN/25g) Tổng số nấm men mốc (CFU/g) Hợp chất flavonoid từ vỏ hành < 10 < 0,01 <0,3 (KPH) < 1,0 (không có) < 10 Hợp chất flavonoid từ vỏ quả citrus - Vỏ cam < 10 < 0,01 (KPH)<0,3 (không có)< 1,0 < 10 - - Vỏ bưởi < 10 < 0,01 <0,3 (KPH) < 1,0 (không có) < 10 Hợp chất flavonoid từ phế thải chè < 10 < 0,01 <0,3 (KPH) < 1,0 (không có) < 10
Bảng 3.46. Phân tích các chỉ tiêu khác của sản phẩm các hợp chất flavonoid Hàm lượng Sản phẩm Chì, ppm Asen, ppm Tro tổng, % Tro không tan trong HCl 10%, % Dư lượng thuốc BVTV nhóm Clo hữu cơ, ppm Hợp chất flavonoid từ vỏ hành < 0,1 < 0,1 0,44 0,0 0,0 Hợp chất flavonoid từ vỏ quả citrus - Vỏ cam - Vỏ bưởi < 0,1 < 0,1 < 0,1 < 0,1 0,52 0,51 0,0 0,0 0,0 0,0 - Hợp chất từ phế thải chè < 0,1 < 0,1 0,69 0,0 0,0
Qua các kết quả phân tích nhận được trong bảng 3.44–3.47 cho thấy: các sản phẩm flavonoid của đề tài đều đạt các chỉ tiêu theo tiêu chuẩn dược điển. Các chỉ tiêu hóa lý, độ ẩm, độ tinh khiết và các chỉ tiêu khác của các sản phẩm đều đạt yêu cầu của sản xuất đặt ra và tương đương với các sản phẩm nhập ngoại cùng loạị Hàm lượng flavonoid trong các sản phẩm đạt được khá cao ≥ 80% (các sản phẩm các hợp chất flavonoid như quercetin, hesperidin, naringin, catechins ngoại nhập thường có hàm lượng 20 – 80%) đáp ứng được yêu cầu của sản xuất trong nước và tiện lợi cho việc sử dụng.
3.5.2. Nghiên cứu lựa chọn phương pháp bảo quản sản phẩm 3.5.2. Nghiên cứu lựa chọn phương pháp bảo quản sản phẩm 3.5.2. Nghiên cứu lựa chọn phương pháp bảo quản sản phẩm
Trong quá trình bảo quản, những yếu tố thường gây ảnh hưởng nhiều đến chất lượng sản phẩm là bao bì đóng gói và nhiệt độ môi trường bảo quản.
3.5.2.1. Nghiên cứu lựa chọn bao bì đóng gói
Sản phẩm cần được đóng trong bao bì kín để sản phẩm không bị hút ẩm, tránh tiếp xúc với ánh sáng và không khí để giảm bớt quá trình ôxy hoá. Do vậy lựa chọn loại bao bì có chất liệu và màu sắc phù hợp là rất quan trọng. Qua khảo sát, chúng tôi tiến hành bảo quản các sản phẩm flavonoid trong 3 loại bao bì: túi PE, túi tráng thiếc và hộp nhựa đục, kín, rồi bảo quản ở nơi khô ráo, nhiệt độ thường, tránh ánh sáng và theo dõi trong thời gian 12 tháng. Kết quả khảo sát được trình bày trong các bảng 3.47–3.49.
Bảng 3.47. Kết quả bảo quản các sản phẩm các hợp chất flavonoid trong túi PE
Độẩm, % Độ tinh khiết, % Loại sản
phẩm
flavonoid Ban đầu tháng Sau 3 Sau 6 tháng Sau 12 tháng Ban đầu tháng Sau 3 Sau 6 tháng Sau 12 tháng
Vỏ hành 5,3 5,7 6,8 9,1 85,97 84,91 81,23 75,08 Vỏ cam 5,7 6,1 7,1 9,7 82,01 81,12 77,90 71,66
Vỏ bưởi 5,4 6,1 7,2 9,9 81,43 79,95 76,17 69,95
Phế thải chè 5,1 5,6 6,7 9,0 84,12 83,82 80,10 74,12
Bảng 3.48. Kết quả bảo quản các sản phẩm các hợp chất flavonoid trong túi tráng thiếc
Độẩm, % Độ tinh khiết, % Loại sản
phẩm
flavonoid Ban đầu thángSau 3 thángSau 6 Sau 12 tháng Ban đầu Sau 3 tháng tháng Sau 6 Sau 12 tháng
Vỏ hành 5,3 5,4 5,5 5,8 85,97 85,96 85,34 84,81 Vỏ cam 5,7 5,7 5,9 6,2 82,07 81,97 81,45 80,12 Vỏ bưởi 5,4 5,4 5,7 6,1 81,43 81,41 80,69 79,95 Phế thải chè 5,1 5,1 5,4 5,7 84,12 84,01 83,72 82,10 Bảng 3.49 . Kết quả bảo quản các sản phẩm các hợp chất flavonoid trong hộp nhựa đục Độẩm, % Độ tinh khiết, % Loại sản phẩm
flavonoid Ban đầu Sau 3 tháng thángSau 6 Sau 12 tháng Ban đầu tháng Sau 3 Sau 6 tháng Sau 12 tháng
Vỏ hành 5,6 5,7 5,9 6,3 85,97 85,92 85,87 86,72 Vỏ cam 5,8 5,9 6,2 6,4 82,07 81,91 81,47 80,34
Vỏ bưởi 5,3 5,4 5,7 6,1 81,43 81,21 80,75 79,67
Phế thải chè 5,5 5,5 5,9 6,0 84,12 83,96 83,47 82,13 Từ các kết quả thu được ta thấy sau thời gian bảo quản 12 tháng, sản phẩm đựng trong túi PE có độ ẩm tăng nhiều, chất lượng giảm mạnh. Trong khi đó sản phẩm đựng trong túi thiếc và hộp nhựa cho kết quả độ ẩm chỉ tăng từ 1-
2%; độ tinh khiết cũng giảm không đáng kể từ 1-3%; màu sắc và hình dạng sản phẩm không thay đổi, không bị vón cục. Do vậy chỉ 2 loại bao bì túi thiếc và hộp nhựa đục thích hợp cho việc bảo quản các sản phẩm flavonoid của đề tàị
3.5.2.2. Nghiên cứu lựa chọn nhiệt độ bảo quản sản phẩm
Chúng tôi tiến hành nghiên cứu bảo quản sản phẩm trong túi thiếc ở 3 mức nhiệt độ: 5-10oC, 15-20oC, nhiệt độ thường và theo dõi trong thời gian 12 tháng. Kết quả khảo sát được trình bày trong các bảng 3.50, 3.51.
Bảng 3.50. Kết quả bảo quản các sản phẩm các hợp chất flavonoid ở nhiệt độ 5-10 0C
Độẩm, % Độ tinh khiết, % Loại sản
phẩm
flavonoid Ban đầu thángSau 3 tháng Sau 6 Sau 12 tháng Ban đầu Sau 3 tháng tháng Sau 6 Sau 12 tháng
Vỏ hành 5,3 5,4 5,4 5,7 85,97 85,95 85,32 84,88 Vỏ cam 5,7 5,7 5,8 6,0 82,07 81,96 81,51 81,10 Vỏ bưởi 5,4 5,4 5,6 6,0 81,43 81,40 81,01 79,91 Phế thải chè 5,1 5,1 5,3 5,6 84,12 84,09 83,85 83,29 Bảng 3.51. Kết quả bảo quản các sản phẩm các hợp chất flavonoid ở nhiệt độ 15-20 0C Độẩm, % Độ tinh khiết, % Loại sản phẩm
flavonoid Ban đầu thángSau 3 Sau 6 tháng Sau 12 tháng Ban đầu tháng Sau 3 tháng Sau 6 Sau 12 tháng
Vỏ hành 5,3 5,4 5,4 5,8 85,97 85,95 85,33 84,86 Vỏ cam 5,7 5,7 5,8 6,1 82 ,07 81,96 81,42 81,12 Vỏ bưởi 5,4 5,4 5,6 6,2 81,43 81,40 80,88 79,90 Phế thải chè 5,1 5,1 5,3 5,7 84,12 84,09 83,72 83,14
Qua các kết quả trên, chúng tôi nhận thấy nhiệt độ bảo quản hầu như không ảnh hưởng đến chất lượng các sản phẩm flavonoid. Điều này có thể giải thích được là do: các sản phẩm các hợp chất flavonoid từ vỏ hành (quercetin),
vỏ quả citrus cam (hesperidin) và bưởi (naringin), và phế thải chè (catechins) của đề tài đều là những chất chống oxy hóa mạnh, khi xâm nhập vào cơ thể chúng giúp cơ thể chống lại các tổn thương gây ra bởi các gốc tự do (tác nhân ôxy hoá) một cách hữu hiệu, khả năng chống ôxy hóa của flavonoid còn mạnh hơn các chất khác như vitamin C, Ẹ Trong thực phẩm, dược phẩm và mỹ phẩm flavonoid được dùng như một chất chống oxy hóa để bảo quản các loại sản phẩm, khả năng chống oxy hóa của flavonoid còn mạnh hơn các chất chống oxy hóa tổng hợp (BHT, BHA) và các chất chống oxy hóa tự nhiên (vitamin E, vitamin C). Vì vậy các sản phẩm của đề tài nếu được bảo quản trong túi thiếc hoặc hộp nhựa đục kín, ở nơi khô ráo, thoáng mát, tránh ánh sáng sẽ không ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm.
3.6. Kết quả thử nghiệm các sản phẩm (hợp chất flavonoid) của vỏhành, vỏ bưởi, phế thải chè vào thực tế sản xuất thực phẩm chức năng hành, vỏ bưởi, phế thải chè vào thực tế sản xuất thực phẩm chức năng 3.6.1. Thử nghiệm các sản phẩm (hợp chất flavonoid) của vỏ hành, vỏ bưởi, phế thải chè vào sản xuất thực phẩm chức năng dạng viên nang
Trong thời gian gần đây, việc sử dụng các loại thực phẩm chức năng dạng viên nang có nguồn gốc tự nhiên ngày một gia tăng. Xuất phát từ nhu cầu thực tế sản xuất trong nước, chúng tôi tiến hành thử nghiệm các sản phẩm hợp chất flavonoid của Đề tài vào sản xuất thực phẩm chức năng dạng viên nang hỗ trợ giảm cholesterol, chống lão hoá.
Qua tìm hiểu, chúng tôi chọn Công ty TNHH dược phẩm Tuệ Linh là một trong những Công ty Dược phẩm của Việt Nam chuyên sản xuất các loại thực phẩm chức năng hỗ trợ điều trị bệnh như Giải độc gan Tuệ Linh hỗ trợ bảo vệ chức năng gan, Phythizol hỗ trợ phì đại tiền liệt tuyến… để thử nghiệm các sản phẩm nghiên cứu của Đề tài như: các hợp chất flavonoid từ vỏ hành, từ vỏ quả citrus và từ phế thải chè để sản xuất thực phẩm chức năng dạng viên nang hỗ trợ điều trị giảm chlolesterol, chống lão hóạ Kết quả ứng dụng thử nghiệm tại Công ty TNHH dược phẩm Tuệ Linh cho thấy các sản phẩm hoạt chất flavonoid của đề tài có chất lượng tốt, tương đương với sản phẩm cùng loại nhập ngoạị
Sau đó, Công ty TNHH dược phẩm Tuệ Linh đã gửi 3 loại sản phẩm thực phẩm chức năng dạng viên nang (được sản xuất từ các sản phẩm hoạt chất flavonoid của đề tài) đến Trung tâm Phòng chống các bệnh xã hội – Sở Y tế Vĩnh Phúc để thử nghiệm trên các bệnh nhân tình nguyện có kết quả xét nghiệm cholesterol cao
Qua một thời gian thử nghiệm, kết quả bước đầu cho thấy, cả 3 loại sản phẩm thực phẩm chức năng trên đều bổ ích cho người bệnh, có tác dụng tốt đối với sức khỏe, hỗ trợ giảm cholesterol (cholesterol toàn phần, LDL cholesterol) trong máu các đối tượng thử nghiệm, nếu sử dụng thường xuyên có thể giảm thiểu các nguy cơ về bệnh tim mạch, huyết áp. Trong đó, sản phẩm với hoạt chất từ vỏ hành có tác dụng rõ rệt nhất. (xem thêm giấy xác nhận kết quả thử nghiệm trong phần tài liệu kèm theo).
3.6.2. Thử nghiệm các sản phẩm (hợp chất flavonoid) của vỏ hành, vỏ bưởi, phế thải chè vào sản xuất bánh dành cho người ăn kiêng phế thải chè vào sản xuất bánh dành cho người ăn kiêng
Chúng tôi cũng tiến hành ứng dụng thử nghiệm 3 loại sản phẩm của Đề tài là các hợp chất flavonoid từ vỏ hành, từvỏ quả citrus và từ phế thải chè vào sản xuất thực phẩm chức năng dạng bánh giành cho người ăn kiêng. Sau khi tìm hiểu tình hình sản xuất, kinh doanh trong nước về các sản phẩm trên, chúng tôi nhận thấy Công ty Cổ phần Thực phẩm One One Việt Nam là một trong những doanh nghiệp lớn của Việt Nam chuyên sản xuất các loại thực phẩm như: bánh mặn, bánh ngọt, kẹo, đồ ăn nhanh, thực phẩm cho người ăn kiêng… rất phù hợp để hợp tác sản xuất thử nghiệm.
Kết quả thử nghiệm cho thấy: Các loại bánh sử dụng các sản phẩm flavonoid của Đề tài kể trên đều có hương vị hài hòa, thơm ngon, không rõ vị đắng của hợp chất flavonoid, rất phù hợp cho người ăn kiêng, giảm béo, giảm cholesterol…, được khách hàng đánh giá caọ (xem thêm giấy xác nhận kết quả
KẾT LUẬN
Trong thời gian nghiên cứu đề tài đã thu được những kết quả sau:
1. Đã xác định được thành phần và cấu trúc hóa học của 9 chất (1–9) có trong vỏ hành gồm: protocatechuic acid (1), 2-(3,4-dihydroxybenzoyl)-2,4,6- trihydroxy-3(2H)-benzofuranone (2), quercetin 4'-O-β-D-glucopyranoside (3), quercetin kết hợp với protocatechuic acid (4), quercetin 4'-O-β-D- glucopyranoside kết hợp với protocatechuic acid (5), quercetin (6); quercetin kết hợp với quercetin 4'-O-β-D-glucopyranoside (7); quercetin 2 phân tử 4'-
O-β-D-glucopyranoside (8); quercetin 2 phân tử (9).
2. Đã xác định được thành phần và cấu trúc hóa học của các hợp chất flavonoid có trong vỏ quả citrus. Trong vỏ cam là hesperidin và trong vỏ bưởi là naringin.
3. Đã xác định được thành phần và cấu trúc hóa học của các hợp chất flavonoid có trong vỏ phế thải chè gồm: catechin gallate (CG, 1), epicatechin (EC, 2), epigallocatechin (EGC, 3), epicatechin gallate (ECG, 4), epigallocatechin gallate (EGCG, 5)
4. Đã xây dựng được quy trình công nghệ sản xuất các hợp chất flavonoid từ vỏ củ hành ở quy mô phòng thí nghiệm và quy mô xưởng thực nghiệm với công nghệ tiên tiến cho sản phẩm có chất lượng cao, phù hợp cho sản xuất thực phẩm chức năng.
5. Đã xây dựng được quy trình công nghệ sản xuất các hợp chất flavonoid từ vỏ quả citrus ở quy mô phòng thí nghiệm và quy mô xưởng thực nghiệm với công nghệ tiên tiến cho sản phẩm có chất lượng cao, phù hợp cho sản xuất thực phẩm chức năng.
6. Đã xây dựng được quy trình công nghệ sản xuất các hợp chất flavonoid từ phế thải chè ở quy mô phòng thí nghiệm và quy mô xưởng thực nghiệm với công nghệ tiên tiến cho sản phẩm có chất lượng cao, phù hợp cho sản xuất thực phẩm chức năng.
7. Đã tiến hành sản xuất thử nghiệm chiết tách các hợp chất flavonoid từ vỏ hành, vỏ quả citrus (cam và bưởi) và phế thải chè trên hệ thống trích ly và bốc hơi màng tại Xưởng thực nghiệm của trung tâm Dầu, Hương liệu & Phụ gia thực phẩm. Thu được sản phẩm:
-Từ vỏ hành đã thu được 15,017 kg sản phẩm flavonoid với độ tinh khiết đạt 85,97%, độ ẩm 5,3%, hiệu suất thu nhận đạt 2,14% so với trọng lượng chất khô của nguyên liệu (xem sơ đồ 3.4, trang 103–105).
-Vỏ quả họ citrus: từ vỏ cam thu được 8,645kg sản phẩm flavonoid với độ tinh khiết đạt 82,01%, hiệu suất thu nhận đạt 4,11% so với khối lượng khô; từ vỏ bưởi thu được 7,242kg sản phẩm flavonoid với độ tinh khiết đạt 81,43%, hiệu suất thu nhận đạt 3,44% so với trọng lượng chất khô của nguyên liệu (xem sơ đồ 3.5, trang 107–109).
-Từ phế thải chè thu được 15,958 kg sản phẩm flavonoid với độ tinh khiết đạt 84,12%, hiệu suất thu nhận đạt 22,97% so với khối lượng khô của nguyên liệu (xem sơ đồ 3.6, trang 111–113).
8. Đã phân tích đánh giá chất lượng các sản phẩm hợp chất flavonoid của đề tài tại trung tâm dịch vụ phân tích thí nghiệm CASE, cho kết quả đạt các chỉ tiêu về an toàn thực phẩm. Đồng thời đã đưa có được phương pháp bảo quản sản phẩm của đề tài trong thời gian lớn hơn 12 tháng.
9. Đã ứng dụng các sản phẩm flavonoid từ vỏ hành,vỏ quả citrus, và phế thải chè vào thực tế sản xuất thực phẩm chức năng dạng viên nang hỗ trợ điều trị giảm chlolesterol, chống oxy hóa tại Công ty TNHH dược phẩm Tuệ Linh; thực phẩm chức năng dạng bánh giành cho người ăn kiêng tại Công ty Cổ phần Thực phẩm One One Việt Nam. Kết quả bước đầu cho thấy, các loại sản phẩm thực phẩm chức năng trên đều bổ ích cho người bệnh, có tác dụng tốt đối với sức khỏe, giảm béo, hỗ trợ giảm cholesterol.
10.Đề tài đã công bố 04 bài báo trên tạp chí chuyên ngành, tại các hội thảo trong và ngoài nước. Đã đăng ký 02 bằng độc quyền giải pháp hữu ích, đào tạo được 01 thạc sỹ và 02 kỹ sư (cử nhân).
Kiến nghị
Với các kết quả nghiên cứu đã đạt được các hợp chất flavonoid tách được từ vỏ hành, vỏ quả citrus và phế thải chè là những chất chống ôxy hóa mạnh, có thể bổ sung vào các loại thực phẩm, đồ uống. Ngoài ra, các hợp chất flavonoid trên có nhiều triển vọng sản xuất thành sản phẩm thực phẩm chức năng có tác dụng giảm béo, hỗ trợ giảm cholesterol. Đề nghị phát triển thành Dự án sản xuất thử nghiệm để hoàn thiện công nghệ, sản xuất, giới thiệu và thương mại hóa sản phẩm trên thị trường, góp phần tạo ra một sản phẩm mới để phục vụ bảo vệ và nâng cao sức khỏe cộng đồng.
TÀI LI U THAM KH O Tài li u ti ng Vi t
1. T t L i, Nh ng cây thu c và v thu c Vi t Nam, NXB Khoa h c k thu t,