Ký hiệu mẫu
Hiệu suất tải α- mangostin (%) CCG5 92,04 ± 2,22 CCG10 90,04 ± 4,76 CCG15 90,85 ± 5,63 CCG20 90,09 ± 5,78
Từ số liệu trong Bảng 3.3 cho thấy tất cả các mẫu hạt CCG 5 đến CCG 20 (hạt tổ hợp của carrageenan, chitosan dung nạp 5 ÷ 20% α-mangostin so với khối lượng polyme) đều có hiệu suất mang α-mangostin cao (> 90%). Điều này cho thấy các polyme carrageenan, chitosan dung nạp tốt α-mangostin. Hiệu quả tải chất cao cho
thấy việc điều chế hạt tổ hợp đã thành công, sẽ đem lại những thay đổi về các đặc tính hồ tan, giải phóng có kiểm sốt và đặc biệt hai polyme này có tính tương hợp sinh học cao, không gây độc với nguyên bào sợi L929 như nghiên cứu của Grenha và cộng sự đã chỉ ra [133].
3.5.2. Nghiên cứu cấu trúc hoá học của vật liệu và hạt tổ hợp carrageenan, chitosan và α-mangostin (CCG) carrageenan, chitosan và α-mangostin (CCG)
Phổ IR của α-mangostin (GCM1), carrageenan (CAR), chitosan (CS) và các mẫu hạt tổ hợp carrageenan, chitosan, α-mangostin (CCG) được trình bày trong Hình 3.22 và phụ lục 10 (từ phụ lục 10.1 đến 10.8).
Hình 3.22. Phổ IR của CS, CAR, GCM1 và các mẫu hạt tổ hợp CCG
Từ phổ IR của các hạt chitosan, carrageenan, α-mangostin và hạt tổ hợp CCG (Hình 3.22 và phụ lục 10 có thể xác định được vị trí các pic đặc trưng cho dao động của nhóm liên kết trong phân tử các hạt này.
Dữ liệu phổ IR của hạt α-mangostin (GCM1) (Phụ lục 10.1) cho thấy các đỉnh pic đặc trưng cho dao động của nhóm liên kết O-H, C-H, C = C, C-O và C-C trong phân tử của GCM1, dao động của các nhóm O-H, N-H, C-O, C-C được xuất hiện trong phổ IR của chitosan (CS) (Phụ lục 10.2) và các dao động của các nhóm O-H, C-O, S = O, C-C được chỉ ra trong phổ IR của carrageenan (CAR) (Phụ lục 10.3), tương tự từ phổ IR xác định các dao động của các nhóm liên kết đặc trưng có trong phân tử của các hạt CCG được điều chế với hàm lượng GCM1 khác nhau [132, 133]. Bảng 3.7 tổng hợp dữ liệu phân tích về các dao động của các nhóm liên kết đặc trưng có trong phân tử của CS, CAR, GCM1 và các hạt tổ hợp CCG (chứa hàm lượng GCM1 khác nhau).
Bảng 3.7. Dao động hóa trị của một số liên kết trong phổ IR của các hạt CS, CAR, GCM1 và các hạt tổ hợp CCG Dao động Số sóng (cm-1) CS CAR GCM1 CCG0 CCG5 CCG10 CCG15 CCG20 OH, NH 3287 3385 3418 3246 3357 3355 3251 3357 3358 CH 2874 2960 2906 2962 2912 2912 2919 2906 2913 2913 C=C, OH 1643 1636 1640 1609 1632 1639 1638 1608 1640 1609 NH 1584 - 1581 1537 1550 1544 1580 1582 CH 1419 1376 1373 1452 1374 1376 1460 1375 1407 1461 1374 1457 1375 C-N, S=O 1205 1223 1238 1216 1217 1218 1218 1221 C-O, C-C 1149 1026 1155 1035 1183 1095 1152 1033 1153 1034 1152 1036 1153 1036 1154 1041
“-” khơng xuất hiện dao động
Theo quan sát từ Hình 3.22 và Bảng 3.7 cho thấy: vị trí của các đỉnh đặc trưng cho dao động của các nhóm O-H, N-H, C = C, C-N và S = O có sự thay đổi nhẹ. Điều này cho thấy các nhóm chức của CAR, CS và GCM1 có thể được tương tác với nhau thông qua liên kết hydro và tương tác lưỡng cực - lưỡng cực (Nhóm S=O [119, 120, 132]. Hình 3.23 mơ phỏng liên kết chéo về mặt ion của phức hợp polyelectrolyte chitosan- tripolyphosphate và chitosan – carrageenan trong vi hạt chitosan- carrageenan.
Phổ IR của các hạt CCG được điều chế với hàm lượng GCM1 khác nhau là tương tự nhau, điều này cho thấy hàm lượng GCM1 có ảnh hưởng khơng đáng kể đến dao động của các nhóm liên kết đặc trưng trong các hạt CCG.
Hình 3.23. Mơ phỏng liên kết chéo về mặt ion trong phức hợp polyelectrolyte chitosan- tripolyphosphate và chitosan – carrageenan trong hạt nano tổ hợp
3.5.3. Sự phân bố kích thước của hạt tổ hợp carrageenan, chitosan và α-mangostin (CCG) α-mangostin (CCG)
Các vi hạt CCG được phân tán trong nước cất để ghi lại biểu đồ phân bố kích thước hạt của chúng trên thiết bị Zetasizer SZ-100Z2 của hãng HORIBA- Pháp tại Viện Kỹ thuật Nhiệt đới- Viện Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Các biểu đồ này được thể hiện trong Hình 3.24 và phạm vi kích thước, kích thước hạt trung bình của vi hạt CCG được liệt kê trong Bảng 3.8. Kết quả đo cho thấy các hạt tổ hợp 2 polyme carrageenan, chitosan khơng tải α-mangostin (CCG0) có kích thước hạt trung bình lớn hơn các mẫu hạt tổ hợp tải α-mangostin (CCG5, CCG10, CCG15 và CCG20). Điều này cho thấy các hạt tổ hợp tải α-mangostin (CCG) có thể được phân tán trong nước tốt hơn so với mẫu hạt tổ hợp khơng tải α-mangostin. Các vi hạt CCG có phạm vi kích thước dao động từ 43 đến 1106 nm, với các kích thước trung bình khác nhau tùy thuộc vào hàm lượng GCM1. Khi hàm lượng GCM1 trong vi hạt CCG tăng lên, kích thước trung bình của các mẫu có xu hướng tăng lên. Điều này có thể là do tính chất kỵ nước của GCM1 gây ra. Trong đó 100% các hạt tổ hợp CCG với 5 và 10% (Khối lượng α-mangostin so với tổng khối lượng các polyme) cho kích thước phân bố hạt nhỏ hơn 300nm và nhỏ hơn hạt tổ hợp không tải α-
dưới 100 nm. So với kích thước hạt trung bình của hạt tổ hợp của chitosan, alginate tải 2% α-mangostin với kích thước trung bình 477,2 ± 32,3 nm [119] thì hạt tổ hợp CCG có kích thước trung bình nhỏ hơn, điều này chứng tỏ sự kết hợp giữa 2 polyme carrageenan, chitosan hiệu quả hơn trong chế tạo hạt kích thước nano tải α- mangostin.
Hình 3.24. Biểu đồ phân bố kích thước hạt của hạt tổ hơn carrageenan, chitosan và α-mangostin (CCG)