THẢO LUẬN KẾT QUẢ

Một phần của tài liệu (LUẬN án TIẾN sĩ) nghiên cứu thành phấn hóa học và hoạt tính sinh học loài vitex limonifolia wall ex c b clark và vitex trifolia l (Trang 76)

3.1. Xác định cấu trúc của các hợp chất phân lập được

Tởng số 28 hợp chất đã được phân lập và xác định được cấu trúc từ hai lồi V.

limonifolia và V. trifolia, trong đĩ cĩ:

* 12 hợp chất từ lồi V. limonifolia (Hình 3.1):

3 hợp chất diterpenoid khung labdane, đều là hợp chất mới được đặt tên là vitexlimolide A (VL1), vitexlimolide B (VL2) và vitexlimolide C (VL3); 9 hợp chất đã biết gồm: ba hợp chất flavonoid, 5,4′-dihydroxy-3,7-dimethoxyflavone (VL4), vitecetin (VL5), 5,4′-dihydroxy-7,3′-dimethoxyflavone (VL6); 1 hợp chất lignan, verrucosin (VL7); 4 hợp chất triterpenoid khung ursane và oleanane, 2α,3α- dihydroxyurs-12-en-28-oic acid (VL8), euscaphic acid (VL9), 2α,3α-dihydroxy-19- oxo-18,19-seco-urs-11,13(18)-dien-28-oic acid (VL10), maslinic acid (VL11); và 1 hợp chất -pyrone glycoside, maltol O-β-D-glucopyranoside (VL12). Trong đĩ, các hợp chất VL4, VL6, VL7, VL10 và VL12 lần đầu tiên phân lập từ chi Vitex.

* 16 hợp chất từ lồi V. trifolia (Hình 3.2):

Một hợp chất mới triterpene khung lanostane, 3α-hydroxylanosta-8,24E-dien- 26-oic acid (VT1); 1 hợp chất mới khung lignan, matairesinol 4′-O-β-D- glucopyranoside (VT2); và 14 hợp chất đã biết gồm: 6 hợp chất ecdysteroid, ecdysone (VT3), 20-hydroxyecdysone (VT4), 20-hydroxyecdysone 2,3-monoacetonide (VT5), turkesterone (VT6), polypodine B (VT7), rubrosterone (VT8); 6 hợp chất flavonoid, luteolin (VT9), (2S)-7,4'-dihydroxy-5-methoxyflavanone (VT10), vitexin (VT11), orientin (VT12), homoorientin (VT13), 2-O-rhamnosylvitexin (VT14); 2 hợp chất triterpene khung ursane, euscaphic acid (VT15) và tormentic acid (VT16).

Trong đĩ, hợp chất VT5 lần đầu tiên phân lập từ chi Vitex, các hợp chất VT3,

VT4, VT6 lần đầu tiên phân lập từ lồi V. trifolia.

3.1.1. Xác định cấu trúc của các hợp chất phân lập được từ lồi V. limonifolia

3.1.1.1. Hợp chất VL1: Vitexlimolide A (hợp chất mới)

Hình 3.3. Cấu trúc hĩa học của hợp chất VL1 và hợp chất tham khảo

Hợp chất VL1 phân lập được dưới dạng chất bột vơ định hình, màu trắng.

Cơng thức phân tử của VL1 được xác định là C20H30O4 dựa vào kết quả phở khối

lượng phân giải cao HR-ESI-MS với sự xuất hiện pic ion tại m/z 369,1830 [M+Cl]‒

(tính tốn lý thuyết cho cơng thức [C20H30O4Cl]‒, 369,1838).

Trên phở 1H-NMR của hợp chất VL1 (đo trong CD3OD) xuất hiện tín hiệu của

ba nhĩm methyl liên kết trực tiếp với carbon bậc bốn tại δH 0,74 (3H, s), 0,86 (3H, s) và 0,92 (3H, s), hai proton hydroxymethine tại δH 4,38 (t, J = 3,0 Hz) và 4,58 (dd, J = 4,0, 8,0 Hz), ba proton olefin tại δH 4,65 (s), 5,13 (s) và 6,01 (d, J = 2,0 Hz). Trên phở 13C-NMR và DEPT của VL1 xuất hiện tín hiệu của 20 nguyên tử carbon, trong

đĩ cĩ ba carbon methyl tại δC 14,3, 22,0 và 33,8, bảy methylene tại δC 20,4, 32,0, 32,5, 39,8, 43,3, 67,2 và 110,0, năm methine tại δC 47,6, 48,8, 67,2, 74,7 và 114,4, bốn carbon khơng liên kết trực tiếp với hydro tại δC 34,1, 40,5, 150,6 và 177,5 và một carbon carbonyl tại δC 176,5. Tất cả các dữ liệu phở trên gợi ý cấu trúc của VL1 là một diterpene khung labdane [42]. Thêm vào đĩ, số liệu phở NMR của VL1 tương tự với hợp chất vitexolide E (VL1a), được phân lập từ V. vestita [42], ngoại trừ việc xuất hiện thêm nhĩm hydroxy tại C-7. Vị trí của nhĩm hydroxy tại C-7 và liên kết đơi tại C-8/C-17 được xác định dựa trên các tương tác HMBC từ H-17 (δH 4,65 và 5,13) đến C-7 (δC 74,7)/C-8 (δC 150,6)/C-9 (δC 47,6); từ H-7 (δH 4,38) đến C-5 (δC 48,8)/C-6 (δC 32,5)/C9 (δC 47,6). Trên phở 1H-NMR của VL1, hằng số tương tác của H-6 và H-7 nhỏ, J = 3,0 Hz [H-7: δH 4,38 (t, J = 3,0 Hz)], gợi ý cấu hình của nhĩm hydroxy tại C-7 là axial (α). Điều này được khẳng định thêm dựa trên sự so sánh với hằng số tương tác của H-6 và H-7 của hợp chất cĩ nhĩm 7β-hydroxy, J = 11,5 Hz

[7β-hydroxyisocupressic acid: δH 3,83 (1H, dd, J = 5,0, 11,5 Hz), H-7, đo trong

CD3OD)] [120] và hợp chất cĩ nhĩm 7α-hydroxy, J  0 Hz [7α-hydroxylabd-8(17)- en-15,18-dioic acid-15-methyl ester: δH 4,38 (br s), H-7, đo trong CDCl3] [121].

Hình 3.4. Các tương tác HMBC, COSY và NOESY chính của hợp chất VL1

Các tương tác HMBC giữa H-14 (δH 6,01) và C-12 (δC 67,2)/C-13 (δC 177,5)/C-15 (δC 176,5)/C-16 (δC 73,0); giữa H-16 (δH 5,01) và C-14 (δC 114,4)/C-15 (δC 176,5); giữa H-12 (δH 4,58) và C-9 (δC 47,6)/C-11 (δC 32,0)/C-13 (δC 177,5)/C- 14 (δC 114,4)/C-16 (δC 73,0) khẳng định sự cĩ mặt của vịng γ-lactone chưa bão hịa tại carbon β (C-13) và vị trí nhĩm hydroxy tại C-12. Bằng so sánh độ bội của H-12 (δH 4,58, dd, J = 4,0, 8,0 Hz) của VL1 với các hợp chất cĩ nhĩm 12α-hydroxy

[vitexolide A: δH 4,56 (br d, J = 10,6 Hz, H-12), đo trong acetone-d6] [42] và hợp chất cĩ nhĩm 12β-hydroxy [12-epivitexolide A: δH (4,61 br s, H-12), đo trong acetone-d6] [42], đã gợi ý nhĩm hydroxy tại C-12 cĩ cấu hình α.

Bảng 3.1. Số liệu phở NMR của hợp chất VL1 và hợp chất tham khảo

C δCδCa,b DEPT δHa,c (J = Hz)

1 39,7 39,8 CH2 1,19 (ddd, 3,0, 12,5, 13,0, α)/1,74 (m, β) 2 20,1 20,4 CH2 1,54 (m, α)/1,64 (m, β) 3 43,0 43,3 CH2 1,30 (m, α)/1,45 (brd, 13,0, β) 4 34,3 34,1 C - 5 56,4 48,8 CH 1,75 (m) 6 25,3 32,5 CH2 1,60 (m, α)/1,91 (ddd, 2,5, 3,0, 14,0, β) 7 39,0 74,7 CH 4,38 (t, 3,0) 8 149,5 150,6 C - 9 52,8 47,6 CH 2,60 (dd, 4,0, 9,0) 10 40,1 40,5 C - 11 32,1 32,0 CH2 1,76 (m) 12 67,3 67,2 CH 4,58 (dd, 4,0, 8,0) 13 176,3 177,5 C - 14 114,2 114,4 CH 6,01 (d, 2,0) 15 174,1 176,5 C - 16 71,8 73,0 CH2 5,01 (m) 17 107,1 110,0 CH2 4,65 (s)/5,13 (s) 18 22,1 33,8 CH3 0,92 (s) 19 34,0 22,0 CH3 0,86 (s) 20 15,2 14,3 CH3 0,74 (s)

#C của vitexolide E (VL1a, đo trong acetone-d6) [42], ađo trong CD3OD, b125MHz, c500MHz.

Để xác định chính xác cấu hình tuyệt đối của C-12, hợp chất VL1 được tiến

hành đo phở CD. Phở CD thực nghiệm của hợp chất này được so sánh với các tính tốn theo lí thuyết (phương pháp TDDFT) [122] của hai epimer 1a (7α,12α-

dihydroxylabda-8(17),13-dien-15,16-olide) và 1b (7α,12β-dihydroxylabda-8(17),13- dien-15,16-olide)-cấu trúc chỉ khác nhau ở cấu hình của nhĩm hydroxy tại C-12. Kết quả cho thấy, phở CD của VL1 cĩ hiệu ứng Cotton dương tại max = 218 nm khi đo ở bước sĩng 200-244 nm (nồng độ 10-4 M), và hiệu ứng Cotton âm tại max = 251 nm

khi đo ở bước sĩng 245-280 nm (nồng độ 10-2 M). So sánh với phở CD của hợp chất

1a (cĩ hiệu ứng Cotton dương tại max = 221 nm và hiệu ứng Cotton âm tại max =

249 nm) và hợp chất 1b (cĩ hiệu ứng Cotton âm tại max = 221 nm). Như vậy, phở

CD của hợp chất VL1 cĩ giống với của 1a, do đĩ cĩ cấu hình của nhĩm hydroxy tại C-12 được chứng minh là α (tức cấu hình R). Từ những phân tích trên, cấu trúc của hợp chất VL1 được xác định là 7α,12α-dihydroxylabda-8(17),13-dien-15,16-olide.

Đây là một hợp chất mới và được đặt tên là vitexlimolide A.

2 1 0 2 2 0 2 3 0 2 4 0 2 5 0 2 6 0 2 7 0 2 8 0 -1 .0 -0 .5 0 .0 0 .5 1 .0 , nm   , re la ti v e u n it s V L 1 (c = 1 0- 4 M ) 1 a V L 1 (c = 1 0- 2 M ) 1 b

Hình 3.5. Phở CD thực nghiệm của hợp chất VL1 và tính tốn CD theo lý thuyết

của hai epimer 1a và 1b.

Hình 3.7. Phở 1H-NMR của hợp chất VL1

Hình 3.9. Phở DEPT của hợp chất VL1

Hình 3.11. Phở HMBC của hợp chất VL1

Hình 3.13. Phở NOESY của hợp chất VL1 3.1.1.2. Hợp chất VL2: Vitexlimolide B (hợp chất mới)

Hình 3.14. Cấu trúc hĩa học VL2 và hợp chất tham khảo (VL1)

Hợp chất VL2 thu được dưới dạng chất bột vơ định hình màu trắng. Cơng thức phân tử của VL2 được xác định là C20H30O5 dựa vào kết quả phở khối lượng phân giải cao HR-ESI-MS xuất hiện pic ion tại m/z 385,1772 [M+Cl] ̶ (tính tốn lý thuyết cho cơng thức [C20H30O5Cl] ̶ : 385,1787).

Trên phở 1H-NMR của hợp chất VL2 (đo trong CD3OD) xuất hiện tín hiệu proton của ba nhĩm methyl liên kết với carbon bậc bốn tại δH 0,74 (3H, s), 0,86 (3H, s) và 0,92 (3H, s), hai proton hydroxymethine tại δH 4,38 (t, J = 3,0 Hz) và 4,58 (br s), ba proton olefin tại δH 4,78 (s), 5,13 (s) và 6,04 (s). Trên phở 13C-NMR và DEPT của VL2 xuất hiện tín hiệu của 20 nguyên tử carbon, trong đĩ cĩ ba carbon methyl tại δC 14,2, 22,0 và 33,8, sáu methylene tại δC 20,3, 31,2, 32,4, 39,8, 43,3 và 110,5, sáu methine tại δC 66,9, 47,6, 49,0, 74,7, 100,2 và 117,1, bốn carbon khơng liên kết trực tiếp với hydro tại δC 34,1, 40,5, 150,0 và 173,1 và một carbon carbonyl tại δC 173,1. Số liệu phở NMR của VL2 khá giống với hợp chất VL1 gợi ý đây cũng là một hợp chất khung labdane. Tuy nhiên, so sánh số liệu phở NMR của hai hợp chất trên cĩ điểm khác biệt lớn, đĩ là tín hiệu của nhĩm oxymethylene (δH 5,01 và δC 73,0) ở hợp chất VL1 được thay thế bằng nhĩm hemiacetal (δH 6,23 và δC 100,2) trong hợp chất VL2. Tín hiệu cộng hưởng của các proton trong vịng γ-hydroxy-γ-lactone trên phở 1H-NMR của VL2 rộng và thấp, cũng như tín hiệu cộng hưởng của C-14 (δC 117,1) và C-16 (δC 100,2) rất khĩ quan sát trên phở 13C-NMR gợi ý tồn tại một cân bằng giữa hai đồng phân epimer tại C-16.

Hình 3.15. Các tương tác HMBC, COSY và NOESY chính của hợp chất VL2

Vị trí của nhĩm hydroxy tại C-7 và liên kết đơi tại C-8/C-17 được xác định dựa trên các tương tác HMBC từ H-17 (δH 4,78 và 5,13) đến C-7 (δC 74,7)/C-8 (δC 150,0)/C-9 (δC 47,6); từ H-7 (δH 4,38) đến C-5 (δC 49,0)/C-6 (δC 32,4)/C-9 (δC 47,6). Vị trí của nhĩm hydroxy tại C-12 được xác định dựa trên các tương tác HMBC từ H- 11 (δH 1,65 và 1,73)/H-14 (δH 6,04) đến C-12 (δC 66,9) và tương tác COSY giữa H-9 (δH 2,62)/H-11 (δH 1,65 và 1,73)/H-12 (δH 4,58). Cấu hình của nhĩm hydroxy tại C- 12 được xác định là β dựa trên sự so sánh độ bội của H-12 (δH 4,58, br s) của VL2

với các hợp chất cĩ nhĩm 12α-hydroxy [vitexolide A: δH 4,56 (br d, J = 10,6 Hz), H- 12, đo trong acetone-d6] [42] và hợp chất cĩ nhĩm 12β-hydroxy [12-epivitexolide A: δH (4,61 br s), H-12, đo trong acetone-d6] [42]. Từ những phân tích trên, cấu trúc của hợp chất VL2 được xác định là 7α,12β,16-trihydroxylabda-8(17),13-dien-15,16-

olide. Đây là hợp chất mới và được đặt tên là vitexlimolide B.

Bảng 3.2. Số liệu phở NMR của hợp chất VL2 và hợp chất tham khảo

C δCδCa,b DEPT δHa,c (J = Hz)

1 39,8 39,8 CH2 1,19 (ddd, 3,0, 13,0, 13,0) 1,71 (m) 2 20,4 20,3 CH2 1,53 (m) 1,63 (m) 3 43,3 43,3 CH2 1,26 (m) 1,45 (brd, 13,0) 4 34,1 34,1 C - 5 48,8 49,0 CH 1,75 (m) 6 32,5 32,4 CH2 1,61 (dd, 3,0, 13,0) 1,90 (m) 7 74,7 74,7 CH 4,38 (t, 3,0) 8 150,6 150,0 C - 9 47,6 47,6 CH 2,62 (br d, 12,0) 10 40,5 40,5 C - 11 32,0 31,2 CH2 1,65 (m) 1,73 (m) 12 67,2 66,9 CH 4,58 (br s) 13 177,5 173,1 C - 14 114,4 117,1 CH 6,04 (s) 15 176,5 173,1 C - 16 73,0 100,2 CH 6,23 (s) 17 110,0 110,5 CH2 4,78 (s) 5,13 (s) 18 33,8 33,8 CH3 0,92 (s) 19 22,0 22,0 CH3 0,86 (s) 20 14,3 14,2 CH3 0,74 (s)

Hình 3.16. Phở HR-ESI-MS của hợp chất VL2

Hình 3.18. Phở 13C-NMR của hợp chất VL2

Hình 3.20. Phở HMBC của hợp chất VL2

Hình 3.22. Phở NOESY của hợp chất VL2 3.1.1.3. Hợp chất VL3: Vitexlimolide C (hợp chất mới)

Hình 3.23. Cấu trúc hĩa học của VL3 và hợp chất tham khảo (VL2)

Hợp chất VL3 phân lập được dưới dạng chất bột vơ định hình, màu trắng.

Cơng thức phân tử của VL3 được xác định là C20H30O4 dựa vào kết quả phở khối

lượng phân giải cao HR-ESI-MS xuất hiện pic ion tại m/z 357,2036 [M+Na]+ (tính tốn lý thuyết cho cơng thức [C20H30O4Na]+, 357,2036).

Trên phở 1H-NMR của hợp chất VL3 (đo trong DMSO-d6) xuất hiện tín hiệu của ba nhĩm methyl đính với nguyên tử carbon bậc bốn tại δH 0,61 (3H, s), 0,75 (3H, s) và 0,81 (3H, s), một nhĩm hydroxymethine tại δH 4,18 (br s), ba proton olefin tại δH 4,54 (s), 4,96 (s) và 6,03 (s). Trên phở 13C-NMR và DEPT của VL3 xuất hiện tín hiệu của 20 nguyên tử carbon, trong đĩ cĩ ba carbon methyl tại δC 13,3, 21,4 và 32,7, bảy methylene tại δC 18,9, 20,2, 26,1, 31,2, 38,3, 41,8 và 107,7, năm methine tại δC 46,8, 49,8, 71,9, 94,0 và 118,7, năm carbon khơng liên kết trực tiếp với hydro tại δC 33,1, 39,0, 150,1, 170,8  2. Số liệu phở NMR của VL3 tương tự hợp chất VL2, ngoại trừ việc khơng cĩ nhĩm hydroxy tại C-12. Cấu trúc của đoạn mạch carbon no gắn ở vị trí C-9 được khẳng định nhờ các tương tác HMBC từ H-11 (δH 2,09 và 2,39) đến C-8 (δC 150,1)/C-9 (δC 49,8)/C-10 (δC 39,0) và các tương tác COSY giữa H-9 (δH 2,12)/H-11 (δH 2,09 và 2,39)/H-12 (δH 1,52 và 1,70). Tương tự như trên phở NMR của VL2, tín hiệu cộng hưởng của C-14 (δC 118,7) và C-16 (δC 94,0) khĩ quan sát trên phở 13C-NMR của VL3 do sự tồn tại cân bằng của hai đồng phân epimer tại C- 16.

Vị trí của nhĩm hydroxy tại C-7 và liên kết đơi tại C-8/C-17 được xác định nhờ các tương tác HMBC từ H-17 (δH 4,54 và 4,96) đến C-7 (δC 71,9)/C-8 (δC 150,1)/C-9 (δC 49,8), từ H-7 (δH 4,18) đến C-5 (δC 46,8)/C-6 (δC 31,2)/C9 (δC 49,8). Tương tự như VL1 và VL2, trên phở 1H-NMR của VL3, hằng số tương tác proton của H-6 và H-7 nhỏ, J  0 Hz [H-7: δH 4,18 (br s)], đã gợi ý nhĩm hydroxy tại C-7 cĩ cấu hình axial (α). Từ những phân tích trên, hợp chất VL3 được khẳng định là

7α,16-dihydroxylabda-8(17),13-dien-15,16-olide, và được đặt tên là vitexlimolide C.

Bảng 3.3. Số liệu phở NMR của hợp chất VL3 và hợp chất tham khảo

C δCδCa,b DEPT δHa,c (J = Hz)

1 39,8 38,3 CH2 1,03 (ddd, 3,0, 12,5, 13,0) 1,70 (m) 2 20,3 18,9 CH2 1,46 (m) 1,52 (m) 3 43,3 41,8 CH2 1,16 (ddd, 4,0, 13,0, 13,0) 1,37 (m) 4 34,1 33,1 C - 5 49,0 46,8 CH 1,58 (m) 6 32,4 31,2 CH2 1,38 (m) 1,70 (m) 7 74,7 71,9 CH 4,18 (br s) 8 150,0 150,1 C - 9 47,6 49,8 CH 2,12 (brd, 10,5) 10 40,5 39,0 C - 11 31,2 26,1 CH2 2,09 (m) 2,39 (m) 12 66,9 20,2 CH 1,52 (m) 1,70 (m) 13 173,1 170,8 C - 14 117,1 118,7 CH 6,03 (s) 15 173,1 170,8 C - 16 100,2 94,0 CH 6,35 (s) 17 110,5 107,7 CH2 4,54 (s) 4,96 (s) 18 33,8 32,7 CH3 0,81 (s) 19 22,0 21,4 CH3 0,75 (s) 20 14,2 13,3 CH3 0,61 (s)

Hình 3.25. Phở HR-ESI-MS của hợp chất VL3

Hình 3.27. Phở 13C-NMR của hợp chất VL3

Hình 3.29. Phở HSQC của hợp chất VL3

Hình 3.31. Phở COSY của hợp chất VL3

3.1.1.4. Hợp chất VL4: 5,4′-Dihydroxy-3,7-dimethoxyflavone

Hình 3.33. Cấu trúc hĩa học và các tương tác HMBC chính của hợp chất VL4

Hợp chất VL4 phân lập được dưới dạng bột màu vàng. Cơng thức phân tử của

VL4 được xác định là C17H14O6 dựa trên phở khối lượng phân giải cao HR-ESI-MS

với sự xuất hiện pic ion tại m/z 313,0711 [M-H]‒ (tính tốn lý thuyết cho cơng thức [C17H13O6]‒, 313,0718). Trên phở 1H-NMR của VL4 cho thấy tín hiệu của sáu proton vịng thơm tại H 6,36 (1H, s), 6,73 (1H, s), 6,95 (2H, d, J = 8,5 Hz) và 7,97 (2H, d,

J = 8,5 Hz), hai nhĩm methoxy tại H 3,86 (3H, s) và 3,80 (3H, s) gợi ý đây là một

hợp chất flavone.

Bảng 3.4. Số liệu phở NMR của hợp chất VL4 và hợp chất tham khảo

C δCδCa,b δHa,c (J = Hz) 2 156,0 155,9 - 3 137,9 137,8 - 4 178,1 178,1 - 5 160,9 160,9 - 6 97,8 98,0 6,36 (s) 7 165,2 165,1 - 8 92,4 92,3 6,73 (s) 9 156,4 156,3 - 10 105,3 105,2 - 1′ 120,6 120,5 - 2′, 6′ 130,3 130,2 7,97 (d, 8,5) 3′, 5′ 115,8 115,7 6,95 (d, 8,5) 4′ 160,3 160,3 - 3-OMe 59,8 59,7 3,80 (s) 7-OMe 56,1 56,1 3,86 (s)

#C của 5,4-dihydroxy-3,7-dimethoxyfavone đo trong CDCl3 [123], ađo trong DMSO-d6, b125MHz,

Trên phở 13C-NMR và HSQC xuất hiện tín hiệu của 17 nguyên tử carbon, bao gồm chín carbon khơng liên kết trực tiếp với hydro tại C 105,2, 120,5, 137,8, 155,9, 156,3, 160,3, 160,9, 165,1 và 178,1; sáu carbon methine tại C 92,3, 98,0, 115,7 × 2 và 130,2 × 2; hai carbon methoxy tại C 56,1 và 59,1 Những dữ kiện này đã khẳng định VL4 cĩ cấu trúc khung flavone với hai nhĩm thế methoxy.

Các tương tác HMBC giữa H-2′/H-6′ (H 7,97) và C-2 (C 155,9)/C-4′ (C 160,3) cho biết vị trị nhĩm hydroxy tại C-4′. Các tương tác HMBC giữa H-6 (H 6,36)/H-8 (H 6,73) và C-7 (C 165,1); giữa proton methoxy (δH 3,80) và (δH 3,86) lần lượt với C-3 (δC 137,8) và C-7 (C 165,1) đã xác định vị trí của hai nhĩm methoxy tại C-3 và C-7. Từ các phân tích nêu trên, kết hợp với sự giống nhau về số liệu phở NMR của VL4 với của hợp chất 5,4′-dihydroxy-3,7-dimethoxyflavone [123], cho

phép khẳng định hợp chất VL4 là 5,4′-dihydroxy-3,7-dimethoxyflavone. Theo tra

cứu trên scienfinder, hợp chất này lần đầu tiên được phân lập từ chi Vitex.

3.1.1.5. Hợp chất VL5: Vitecetin

Hình 3.35. Cấu trúc hĩa học và các tương tác HMBC chính của hợp chất VL5

Hợp chất VL5 thu được dưới dạng chất bột màu vàng. Cơng thức phân tử của hợp chất VL5 được xác định là C18H16O8 dựa trên phở khối lượng phân giải cao HR- ESI-MS với sự xuất hiện pic ion tại m/z 359,0752 [M-H]‒ (tính tốn lý thuyết cho cơng thức [C18H15O8]‒, 359,0718).

Trên phở 1H-NMR của hợp chất VL5 xuất hiện tín hiệu của bốn proton thơm

Một phần của tài liệu (LUẬN án TIẾN sĩ) nghiên cứu thành phấn hóa học và hoạt tính sinh học loài vitex limonifolia wall ex c b clark và vitex trifolia l (Trang 76)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(164 trang)