3.2.1. Kết quả khảo sát hình thái bề mặt SEM
Trong phép khảo sát hình thái bề mặt màng mỏng PZT được quay phủ 4 lớp và được ủ ở các nhiệt độ 450oC đến 650oC trong môi trường ozone với thời gian 20 phút. Kết quả chụp ảnh SEM của mẫu màng mỏng PZT ủ ở 450o
C được thể hiện ở
Luận văn Thạc sĩ Nguyễn Văn Lợi
Hình 3.10: Ảnh SEM của màng mỏng PZT ủ ở 450oC trong mơi trường ozone với độ phóng đại 30000 lần.
Trên Hình 3.10 màng mỏng PZT với độ phóng đại 30000 lần được ủ ở 450o
C ta có thể nhận thấy rằng bề mặt màng chưa rõ nét. Mặc dù trong môi trường lợi thế ozone, nhưng năng lượng chưa đủ để màng mỏng PZT kết tinh bền vững. Để tìm ra nhiệt độ kết tinh phù hợp của màng PZT ủ trong môi trường ozone, chúng tôi tiến hành đo ảnh SEM ở các nhiệt độ cao hơn Hình 3.11; Hình 3.12; Hình 3.13.
(a) (b)
Hình 3.11: Ảnh SEM của màng mỏng PZT ủ ở 500o
C trong mơi trường ozone với độ phóng đại 10000 lần và 50000 lần.
Khi mẫu được ủ ở 500oC thông qua ảnh SEM Hình 3.11 chúng tơi nhận thấy chất lượng màng mỏng PZT đã được cải thiện đáng kể, biên hạt có dấu hiệu rõ ràng
Luận văn Thạc sĩ Nguyễn Văn Lợi
hơn, bề mặt trơn tru, có dấu hiệu kết tinh sớm hơn so với mẫu PZT ủ ở 500oC trong môi trường N2:O2.
(a) (b)
Hình 3.12: Ảnh SEM của màng mỏng PZT ủ ở 550o
C trong mơi trường ozone với độ phóng đại 60000 lần và 200000 lần.
(a) (b)
Hình 3.13: Ảnh SEM của màng mỏng PZT ủ ở 600o
C trong mơi trường ozone với độ phóng đại 30000 lần và 100000 lần.
Khi nhiệt độ tiếp tục tăng lên, dễ thấy rằng khi nhiệt độ tăng lên chất lượng màng PZT khá tốt, khơng xốp bề mặt màng phẳng khơng có bất kỳ dấu hiệu nứt gãy hay gồ ghề. Khi nhiệt độ tăng lên ta nhận thấy kích thước hạt cũng tăng theo (Hình
Luận văn Thạc sĩ Nguyễn Văn Lợi
(a) (b)
Hình 3.14: Ảnh SEM của màng mỏng PZT ủ ở 650oC với độ phóng đại 50000 lần và 100000 lần.
Để đánh giá hồn chỉnh hình thái và độ gồ ghề của bề mặt màng mỏng PZT, các phép phân tích ảnh AFM đã được thực hiện để khảo sát bề mặt mẫu như được trình bày trong phần tiếp theo.
3.2.2. Kết quả khảo sát hình thái bề mặt AFM
Hình 3.15 cho thấy kết quả ảnh AFM của màng mỏng PZT ở 500oC có thể thấy bề mặt màng với biên hạt rõ ràng, điều này chúng tỏ màng mỏng có cấu trúc đa tinh thể phù hợp với kết quả nghiên cứu XRD. Ảnh AFM của màng mỏng PZT ở 550oC (Hình 3.16) với độ nhám lớn nhất của màng mỏng PZT là khoảng 2 nm.
Hình 3.15: Ảnh AFM của màng mỏng PZT ủ ở
500oC trong mơi trường ozone.
Hình 3.16: Ảnh AFM của màng mỏng PZT ủ ở
Luận văn Thạc sĩ Nguyễn Văn Lợi
Ở nhiệt độ cao hơn 650oC (Hình 3.17) ảnh chụp AFM của màng mỏng PZT cho thấy mức độ đồng đều giữa các hạt, các biên hạt hình thành rõ ràng. Kích thước hạt tăng khi nhiệt độ tăng, dao động từ 30 nm đến 150 nm. Hình 3.18 cho thấy sự phân bố hạt ở nhiệt độ 650oC phần lớn các hạt cỡ 60 nm.
Hình 3.17: Ảnh AFM của màng mỏng PZT ủ ở 650oC trong môi trường ozone.
Luận văn Thạc sĩ Nguyễn Văn Lợi