2.1.1 Nguyên lý quay phủ spin-coating
Phương pháp quay phủ là một trong những phương pháp tạo màng mỏng đơn giản và yêu cầu chi phí thấp. Đây là phương pháp có ngun lý dựa vào tác động của lực ly tâm lên khối chất lỏng. Quá trình quay phủ được thể hiện trên Hình 2.1.
Hình 2.1: Quá trình quay phủ.
Quá trình tạo màng được thực hiện qua các giai đoạn sau:
Giai đoạn 1 (Hình 2.1.a): Đế được đặt lên trục của rotor có trục quay vng góc
với mặt phẳng nằm ngang so với mặt đất và được giữ chặt bởi bơm hút chân không đồng trục với rotor. Sau đó nhỏ dung dịch tiền tố lên bề mặt đế.
Giai đoạn 2 (Hình 2.1.b): Rotor bắt đầu tăng tốc cho quá trình quay phủ.
Giai đoạn 3 (Hình 2.1.c): Rotor quay đến tốc độ n định, do tác dụng của lực ly tâm làm cho dung dịch tiền tố dàn đều trên bề mặt đế, một phần dung dịch thừa có thể bị văng ra ngoài, độ dày của màng bắt đầu giảm dần.
Giai đoạn 4 (Hình 2.1.d): Kết thúc quá trình quay phủ đế được ủ ở nhiệt độ cao
để dung dịch kết tinh tạo màng mong muốn.
Ưu điểm:
- Chế tạo màng đơn giản và ít tốn kém.
- Không yêu cầu chân không cao, nhiệt độ cao, thời gian chế tạo nhanh. - Màng mỏng tạo ra tương đối đồng nhất và độ dày tương đối lớn.
Luận văn Thạc sĩ Nguyễn Văn Lợi
Nhược điểm:
- Sử dụng dung dịch tiền tố được t ng hợp được từ trước khơng có sẵn và đơi khi khá đắt tiền.
- Chất lượng màng phụ thuộc nhiều vào độ nhớt, mật độ hạt của dung dịch tiền tố.
2.1.2 Dung dịch tiền chất
Dung dịch tiền chất chính được sử dụng hiện nay trong phương pháp dung dịch (hay phương pháp sol-gel) thường được sử dụng làm nguyên liệu để chế tạo màng ơ-xít kim loại. Phương pháp sol-gel dựa trên cơ sở t ng hợp các hạt huyền phù trong chất lỏng dạng keo (sol) thành một mạng lưới các phân tử bao gồm cả các phân tử tự do và chuỗi polimer
2.1.3 Quá trình chế tạo màng mỏng PZT
Trong nghiên cứu này chúng tôi sử dụng phương pháp quay phủ (spin- coating) để chế tạo màng mỏng PZT (PbZr0.4Ti0.6O3) trên đế Pt/TiO2/SiO2/Si.
2.1.3.1 Chuẩn bị
Các dụng cụ và hóa chất trên được trình bày bởi Hình 2.2.
Luận văn Thạc sĩ Nguyễn Văn Lợi
- Đế Pt/TiO2/SiO2/Si kích thước 1cm x 1cm.
- Tiền chất dung dịch PZT (PbZr0.4Ti0.6O3) được sản xuất bởi công ty Misubishi của
Nhật Bản.
- Dung dịch Acetone và cồn.
- Máy quay phủ, máy sấy (Hot plate).
Sau khi dụng cụ và hóa chất đã sẵn sàng, chúng tôi tiến hành chế tạo màng mỏng PZT trên đế Pt/TiO2/SiO2/Si sử dụng lò ủ nhiệt chậm (Hình 2.3).
Hình 2.3: Lị ủ nhiệt chậm, phịng thí nghiệm trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học
Quốc gia Hà Nội.
2.1.3.2. Quy trình chế tạo màng mỏng PZT
Quy tình chế tạo màng được thực hiện tại phòng sạch để đảm bảo chất lượng màng tốt nhất. Quy trình chế tạo màng mỏng PZT sử dụng lị ủ nhiệt chậm được tóm tắt bởi sơ đồ sau:
Luận văn Thạc sĩ Nguyễn Văn Lợi
Chi tiết quá trình chế tạo màng mỏng PZT được thực hiện theo các bước sau:
Bước 1: Đế Pt/TiO2/SiO2/Si được cho vào cốc chứa dung môi Acetone rung
siêu âm trong 1 phút. Kế đó, rung siêu âm trong dung mơi cồn trong 3 phút. Sau đó, đem sấy khơ và th i sạch bằng khí N2.
Bước 2: Đế được đặt vào buồng quay phủ. Sau đó nhỏ dùng dịch PZT lên bề
mặt đế và tiến hành quay phủ với thông số: quay đệm 500 rpm trong 10s và tốc độ tối đa là 2000 rpm trong 40s để màng mỏng dàn đều và n định.
Bước 3: Sau khi quay phủ đế được đưa ngay lên máy sấy sơ bộ lần 1 ở 150oC, tiếp tục sấy sơ bộ lần 2 ở 250oC trong 5 phút rồi để nguội trong 3 phút.
Lặp lại bước 2 và bước 3 để được màng có độ dày mong muốn (~ 200 nm) Bước 4: Sau khi màng đã đạt độ dày mong muốn đem mẫu đi sấy sơ bộ lần 3
ở 430oC trong 15 phút.
Bước 5: Ủ mẫu bằng lò ủ nhiệt chậm trong thời gian 20 phút, nhiệt độ ủ từ
450oC đến 600oC, bước nhảy nhiệt độ là 50oC trong mơi trường khí Ozone. Kết quả sau khi ủ xong mẫu bằng lị ủ nhiệt chậm cho như Hình 2.5.
(a) (b)
Hình 2.5: (a) Hình ảnh mẫu sau khi ủ nhiệt, (b) chi tiết các lớp của mẫu.