2.4.1. Ảnh hƣởng của nhiệt độ ủ
Trong luận văn này, chúng tôi chế tạo màng mỏng PZT trên đế Pt/TiO2/SiO2/Si bằng phương pháp sol-gel. Màng mỏng PZT gồm 4 lớp quay phủ Spin-coating có bề dày cỡ 200 nm sau đó được xử lý nhiệt bằng lị ủ nhiệt chậm ở các nhiệt độ khác nhau từ 450oC đến 650oC với bước nhảy nhiệt độ là 50oC. Thông qua các kết quả khảo sát đặt trưng, chúng tôi nhận thấy sự ảnh hưởng của nhiệt độ ủ dẫn tới sự kết tinh và hình thái bề mặt cũng như tính chất của màng sau khi chế tạo.
Khi xử lý nhiệt bằng lò ủ nhiệt chậm ở nhiệt độ thấp (450oC) thì nhận thấy chưa có sự kết tinh màng trên bề mặt mẫu thơng qua các thiết bị khảo sát ảnh XRD, SEM, AFM.
Khi xử lý mẫu ở nhiệt độ cao hơn (600oC) màng đã kết tinh với cấu trúc perovskites-cấu trúc tinh thể pha sắt điện, định hướng chủ yếu theo hướng (100). Những vẫn tồn tại hướng (111) không xuất hiện pha không sắt điện.
Khi nhiệt độ tăng lên thì độ mấp mơ bề mặt tăng lên và kích thước hạt lại ăng theo. Các nghiên cứu tính chất cho thấy, ở nhiệt độ kết tinh 650oC trong 20 phút là tối ưu đối với màng mỏng PZT. Xu hướng tăng giá trị phân cực Pr và kích thước hạt, hay nói cách khác thể tích biên hạt giảm đi.
Các kết quả chi tiết sẽ được trình bày ở Chƣơng 3.
2.4.2. Ảnh hƣởng của môi trƣờng ủ Ozone
Ozone là chất được cấu tạo tạo tử 3 nguyên tử oxi (Hình 2.18) có tính oxi hóa mạnh, tác dụng nhanh cho nên mơi trường Ozon có khả năng khử trùng diệt khuẩn cao. Màng PZT được xử lý ủ nhiệt trong môi trường Ozone với độ sạch cao và thời gian ủ ngắn.
Luận văn Thạc sĩ Nguyễn Văn Lợi
Hình 2.18: Cấu tạo phân tử Ozone.
Với mơi trường khơng khí 4N (tỷ lệ O2:N2 = 1:4) truyền thống, không cung cấp đủ lượng ô-xi cho mẫu màng mỏng PZT dẫn tới chưa hình thành cấu trúc mong muốn. Vì vậy câu hỏi đặt ra là khi tăng lượng ơ-xi lên thì bề mặt màng và chất lượng màng có được cải thiện hay khơng? Đây chính là lý do trong luận văn này chúng tôi thay đ i môi trường ủ là ozone thay cho mơi trường khơng khí 4N, với các ưu điểm vượt trội của ozone.
Trong q trình khảo sát, chúng tơi nhận thấy mơi trường ủ Ozone làm tăng hàm lượng ơ-xi, đóng vai trị lớn trong việc quyết định đến chất lượng của màng mỏng PZT. Từ các kết quả phân tích ph nhiễu xạ XRD (chương 3) đã cho thấy màng mỏng kết tinh tốt hơn nhiều so với môi trường 4N. Vì vậy có thể kết luận rằng môi trường ủ đóng vai trị quan trọng quyết định đến cấu trúc tinh thể của màng mỏng PZT.
Luận văn Thạc sĩ Nguyễn Văn Lợi
CHƢƠNG 3
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Các mẫu màng mỏng PZT được chế tạo bằng phương pháp dung dịch như đã trình bày ở chương 2. Trong thí nghiệm này màng mỏng PZT được quay phủ 4 lớp có độ dày khoảng 200 nm và được ủ nhiệt bằng lò ủ nhiệt chậm ở các nhiệt độ 450oC, 500oC, 550oC, 600oC và 650oC trong 20 phút, trong môi trường khí ozone, để đảm bảo quá trình hình thành cấu trúc perovskite của hệ mẫu PZT nhằm mục đích cải thiện tính chất điện của tụ điện. Sau q trình ủ chúng tơi tiến hành đo cấu trúc tinh thể của các mẫu đã chế tạo bằng thiết bị nhiễu xạ XRD, khảo sát hình thái bề mặt bằng thiết bị SEM và AFM, đo đặc trưng điện trễ và đặc trưng dòng rò bằng thiết bị Radiant Precision LC 10 tại trường Đại học Công nghệ - Đại học Quốc gia Hà Nội.