Box-Behnken sử dụng phần mềm Design Expert 7.1.5
- Nguyên tắc: Tối ưu hóa các điều kiện thủy phân tạo POS theo phương pháp quy
hoạch bậc 2 Box-Behnken. Thiết kế Box-Behnken là cách thiết kế thí nghiệm sử
dụng phương pháp đáp ứng bề mặt nhằm các mục tiêu sau:
• Mỗi yếu tố, hoặc biến độc lập, được đặt tại một trong ba giá trị bằng nhau (ít nhất ba cấp độ là cần thiết cho việc tối ưu hóa).
• Thiết kế tối thiểu đủ để phù hợp với một mô hình bậc 2, nghĩa là mỗi thí nghiệm có đủ điều kiện quy hoạch bậc 2 với hai yếu tố.
• Tỷ lệ sốlượng các điểm thử nghiệm với số hệ số trong mô hình bậc hai cần
35
Nguyễn Hồng Ly
• Các phương sai ước lượng ít hay nhiều phụ thuộc vào khoảng cách từ thí nghiệm tại tâm, và không nên thay đổi quá nhiều bên trong các khối lập
phương (hyper) nhỏ nhất có chứa các điểm thử nghiệm.
Sử dụng phần mềm Design Expert 7.1.5 (State-Ease, Inc., Minneapolis, Mỹ) để phân tích các hệ số hồi quy, thiết lập bề mặt đáp ứng và tối ưu hóa theo hàm
mong đợi. ANOVA được sử dụng đểđánh giá các thông số thống kê.
Bước 1. Xây dựng mô hình toán học dạng y= b0 + b1X1 + b11 X1 2
+ b2 X2 + b22 X2
2
+ b3X3+ b33X32 + b12 X1X2 + b13X1X3 + b23X2X3
- Xác định các biến ảnh hưởng, các mức và khoảng thay đổi của từng biến từ
khảo sát thực nghiệm và tham khảo các tài liệu đã công bố.
Bảng 2.1. Các biến số và khoảng chạy của chúng
Biến số Yếu tố Đơn vị Mức -1 Mức +1 X1 Nồng độ Enzym U/g 30 50
X2 Nhiệt độ oC 45 55
X3 Tốc độ khuấy vòng/phút 200 300 - Lập ma trận thực nghiệm theo Box-Benken: gồm 17 thí nghiệm kết hợp các yếu tố với 3 mức +1 (mức cao nhất), -1 (mức thấp nhất) và 0 (mức trung bình), trong đó
36 Nguyễn Hồng Ly Bảng 2.2 Ma trận thực nghiệm TN Nhiệt độ (độ C) Nồng độ Enzym (U/g pectin) Tốc độ khuấy (vòng/phút) Hàm lượng đường khử (mg/ml) 1 45 30 250 2 55 30 250 3 35 25 250 4 45 25 250 5 35 20 200 6 45 20 200 7 35 20 300 8 45 20 300 9 40 15 200 10 40 25 200 11 40 15 300 12 40 25 300 13 40 20 250 14 40 20 250 15 40 20 250 16 40 20 250 17 40 20 250
- Tiến hành thực nghiệm: Thủy phân pectin bằng endo - polygalacturonase trong cốc thủy tinh đặt trong thiết bịổn định nhiệt độ với thời gian thủy phân 4 giờ, pH = 4. Kết thúc quá trình thủy phân, dịch thủy phân được xác định hàm lượng đường khử bằng phương pháp DNS.
- Tính toán hệ số của hàm hồi quy.
- Kiểm tra độ phù hợp của mô hình và sựcó nghĩa của các hệ số hồi quy. - Đánh giá sự sai lệch giữa mô hình và thực nghiệm theo chuẩn Fisher.
37
Nguyễn Hồng Ly
Tìm cực trị của phương trình hồi quy:
Y= b0 + b1X1 + b11 X12+ b2 X2 + b22 X22 + b3X3+ b33X32 + b12 X1X2 + b13X1X3 + b23X2X3
bằng phần mềm Design-Expert 7.15 cho các kết quả đạt giá trị cưc trị tại X1, X2, X3tương ứng với giá trị nồng độ enzym, nhiệt độ và tốc độ khuấy.
Vậy hiệu suất thu hồi PG đạt giá trị lớn nhất tại tại X1, X2, X3 tương ứng với giá trị nồng độ enzym, nhiệt độ và tốc độ khuấy tương ứng.