Trong các thí nghiệm động học đẳng nhiệt nói chung, ngƣời ta kh o sát s ả ự thay đổi các tính chất hóa lý nào đó của h theo th i gian khi duy trì nhiệ ờ ệt độ ủ c a h t i m t giá tr ệ ạ ộ ị không đổi. M t lo t thí nghi m v i các giá tr nhiộ ạ ệ ớ ị ệt độ không đổi khác nhau s cho m t h ẽ ộ ọ đƣờng đẳng nhi t. T h ệ ừ ọ các đƣờng đẳng nhi t th c nghi m, chúng ta có th ệ ự ệ ể xác định đƣợc các thông s ng h c chính cố độ ọ ủa quá trình nhƣ hằng s tố ốc độ ph n ả ứng, năng lƣợng ho t hóa, b c ph n ng hay th a s Avrami. ạ ậ ả ứ ừ ố
Phƣơng pháp đẳng nhiệt đƣợ ức ng d ng trong nhiụ ều lĩnh vực. Các th c nghi m ự ệ động học đẳng nhi t có th th c hi n v i các công c phân tích khác ệ ể ự ệ ớ ụ nhau, trong đó có phân tích nhiệt. Nhƣ vậy, phân tích nhiệt là phƣơng pháp nghiên cứu động học đẳng nhiệt đƣợc th c hi n trên các công c phân tích nhiự ệ ụ ệt nhƣ DTA, DSC, TGA. Đặc điểm chung c a các thí nghiủ ệm đẳng nhi t b ng phân tích nhiệ ằ ệt là chƣơng trình n ệ ồm 2 bƣớc hi t g [5]:
- Bƣớc 1: quét nhi t thệ ật nhanh đến giá tr nhiị ệt độ T* đã chọn trƣớc.
- Bƣớc 2: gi nhiữ ệt độ không đổi theo th i gian t i giá tr nhiờ ạ ị ệt độ T* đã đạt ở bƣớc 1, đồng th i thu tín hi u phân tích nhi t (quét nhi t v i tờ ệ ệ ệ ớ ốc độ quét β = 0).
Tín hi u phân tích nhi t s có d ng: ệ ệ ẽ ạ F = f(t)T* (1.7) Trong đó: F : Đại lƣợng hóa lý đƣợc kh o sát, ả t: Th i gian, ờ T*: Nhiệt độ ố đị c nh.
26
X lý b d ử ộ ữ liệu đẳng nhi t th c nghi m (1.7), chúng ta d dàng nhệ ự ệ ễ ận đƣợc các thông s ng hố độ ọc cơ bản c a quá ủ trình nhƣ thừa s Avrami n, th a s ố ừ ố trƣớc hàm mũ A, năng lƣợng ho t hóa E. Trong ph n l n các thí nghiạ ầ ớ ệm đẳng nhi t phân tích nhi t, T* > To ệ ệ v i To là nhiớ ệt độ môi trƣờng, bƣớc 1 là quét tăng nhiệt. Trong trƣờng hợp ngƣợ ạc l i, To >T*, t c là nhiứ ệt độ đẳ ng nhi t thệ ấp hơn nhiệt độ môi trƣờng, bƣớc 1 đóng vai trò làm lạnh nhanh. Các thí nghi m làm lệ ạnh đòi hỏi ph i có tác nhân lả ạnh, thƣờng là nitơ lỏng và nói chung khó th c hiự ện hơn so với các thí nghiệm đẳng nhiệt ở nhiệt độ cao [5].
Phƣơng pháp động học đẳng nhiệt đƣợc xem là phƣơng pháp nghiên cứu động h c ọ truy n thề ống. Nó đơn giản c v ả ề thực nghiệm cũng nhƣ xử lý d u th c nghiữ liệ ự ệm, nhƣng có m t h n ch ộ ạ ế đáng kể so với phƣơng pháp động h c bọ ất đẳng nhiệt là nó đòi hỏi nhiều thời gian. Ví d , mu n có m t h ụ ố ộ ọ đƣờng đẳng nhi t g m 5 giệ ồ ản đồ nhi t, thệ ời gian đẳng nhi t cho m i giệ ỗ ản đ thông thƣờồ ng là 2 gi , chúng ta ph i m t 10 gi cho phờ ả ấ ờ ần đẳng nhiệt và kho ng thả ời gian tƣơng tự ho c lặ ớn hơn để đƣa nhiệt độ lò v ng thái xu t phát. ề trạ ấ