đoạn
3.2.2.1. Sức căng bề ặ m t dung d ch lignosulfonatị
Sức căng bề m t c a dung d ch lignosulfonat 0,5% có giá tr khá th p 46 mN/m, ặ ủ ị ị ấ nh ỏ hơn nhi u so v i sề ớ ức căng bề ặ ủa nƣớ m t c c (72mN/m). K t qu này cho th y r ng s n ế ả ấ ằ ả ph m lignosulfonat t ng hẩ ổ ợp đƣợc đã mang tính chấ ủt c a ch t hoấ ạt động b m t (hòa tan ề ặ tốt trong nƣớc và sức căng bề ặ m t nh ỏ hơn nƣớc).
3.2.2.2. Ph h ng ngo ổ ồ ại
S n ph m sau quá trình t ng hả ẩ ổ ợp đƣợc phân tích ph h ng ngo i. Ph h ng ngoổ ồ ạ ổ ồ ại của lignosulfonat đƣợc th hi n trong hình 3.7. ể ệ
Hình 3.7. Phổ hồng ngoại của lignosulfonat thu được sau quá trình tổng hợp một giai đoạn
Phổ ồ h ng ngo i cạ ủa lignin và lignosulfonat đƣợc th hi n trong hình 3.4 và hình 3.7. ể ệ Phổ ồ h ng ngo i c a lignosulfonat cho th y xu t hiạ ủ ấ ấ ện pic đặc trƣng có tần s 626,9 cmố -1, t n s này thu c d i t n s ầ ố ộ ả ầ ố dao động c a liên k t C-S trong sulfit (570 - 710 cmủ ế -1) [38]. Kết
qu này cho th y quá trình t ng hả ấ ổ ợp đã gắn đƣợc SO2-3 vào các m t xích c a phân t ắ ủ ử lignin, hay nói cách khác đã tổng hợp đƣợc lignosulfonat thu h i bồ ằng phƣơng pháp metyl sulfo hóa.
66
sulfo hóa c a LS 3.2.2.3. Độ ủ
K thu t EDX ch yỹ ậ ủ ếu đƣợc th c hi n trong các kính hiự ệ ển vi điệ ử Ở đó, ản t . nh vi c u trúc v t rấ ậ ắn đƣợc ghi l i thông qua vi c s dạ ệ ử ụng chùm điệ ử có năng lƣợng cao tƣơng n t tác v i v t rớ ậ ắn. Khi chùm điện t ử có năng lƣợng lớn đƣợc chi u vào v t r n, nó s ế ậ ắ ẽ đâm xuyên sâu vào nguyên t v t rử ậ ắn và tƣơng tác với các lớp điệ ửn t bên trong c a nguyên t . ủ ử Tƣơng tác này dẫn đến vi c t o ra các tia X có t n s ệ ạ ầ ố đặc trƣng. Dựa vào t n s ầ ố và cƣờng độ ủ c a b c x ứ ạ tia X đặc trƣng có thể biết đƣợc s có m t và t l c a nguyên t có m t ự ặ ỷ ệ ủ ố ặ trong ch t r n. ấ ắ
Hình 3.8. Phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX) của lignin
Hình 3.9. Phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX) của lignosulfonat được tổng hợp từ phản ứng 1 giai đoạn
67
Bảng 3.11. Thành phần phần trăm nguyên tố lưu huỳnh trong lignin và lignosulfonat được tổng hợp từ phản ứng một giai đoạn
% khối lượng % nguyên t ử
Nguyên tố Lignin Lignosulfonat Lignin Lignosulfonat S 1,28 7,97 0,75 3,77 Hình 3.8 và hình 3.9 th hi n các ph EDX c a lignin và s n ph m lignosulfonat ể ệ ổ ủ ả ẩ sau quá trình t ng h p. Bổ ợ ảng 3.11 đƣa ra thành phần phần trăm nguyên tố lƣu huỳnh (S) trong các m u ẫ lignin và lignosulfonat đƣợ ổc t ng h p t ph n ng mợ ừ ả ứ ột giai đoạn. T phừ ổ EDX và b ng thành ph n phả ầ ần trăm nguyên tố ủa lƣu huỳ c nh, nh n th y rậ ấ ằng lƣu huỳnh
trong lignosulfonat chi m m t tế ộ ỷ l lệ ớn hơn nhiều so với lƣu huỳnh có s n trong mẵ ẫu lignin. Nhƣ vậy, có th khể ẳng định lƣu huỳnh trong nhóm HSO-3 đã đƣợc g n thành công ắ vào phân t ử lignin, điều này cũng đã đƣợc khẳng định thông qua k t qu ế ả phổ ồ h ng ngoại ở trên (hình 3.7).
Hàm lƣợng lƣu huỳnh đo đƣợc trong m u lignosulfonat sau quá trình t ng h p m t ẫ ổ ợ ộ giai đoạn là 3,77%.