động học
Trong nghiên c u v t li u, vứ ậ ệ ấn đề đƣợc quan tâm đến không ch nhiỉ là ệt lƣợng t ng th mà còn ổ ể làquá trình trao đổi nhi t, t c là s biệ ứ ự ến đổi nhiệt lƣợng theo th i ờ gian hay theo nhiệt độ. Chính vì v y, ậ xu hƣớng đo nhiệt lƣợng theo nguyên t c liên t c hay ắ ụ còn g i là k thu t quét nhiọ ỹ ậ ệt (scanning) đã ra đời và ngày càng phát tri n m nh. ể ạ
Thi t b phân tích nhiế ị ệt đầu tiên hoạt động theo nguyên lý nhiệt lƣợng vi sai quét (DSC) đƣợc hãng Perkin-Elmer ch tế ạo năm 1963. Ngày nay, chúng ta biế ụ ể hơn rằt c th ng đó chính là thiế ịt b DSC bù tr nhi t, m t trong các d ng DSC [5]. ừ ệ ộ ạ
Nguyên lý DSC
Có th xem DSC là pể hƣơng pháp xác định nhiệt độ theo th i gian s d ng k thuờ ử ụ ỹ ật đo nhiệt lƣợng, theo nguyên lý đo vi sai, tức là đo đồng th i trên mờ ẫu đo S và mẫu so sánh R. Đố ới DSC, đại lƣợng đƣợi v c kh o sát chính là nhiả ệt lƣợng, trong khi nhiệt độ tác động lên mẫu thay đổi theo chƣơng trình. Biểu th c t ng quát mô t ứ ổ ả giản đồ DSC có d ng: ạ
Q = fDSC(t) (1.5) hay Q = fDSC(T) (1.6) Ứng d ng c a k thu t DSC ụ ủ ỹ ậ
D u th c nghi m tữ liệ ự ệ ừ DSC cho phép chúng ta xác định đƣợc các vấn đề cơ bản sau:
- Xác định các hi u ng hoá lý x y ra trong m u: chuy n pha, ph n ng hoá h c và ệ ứ ả ẫ ể ả ứ ọ đặc bi t có th thi t l p giệ ể ế ậ ản đồ pha t nh ng hi u ng hoá lý này ừ ữ ệ ứ
- Xác định nhiệt độ ắt đầ b u và k t thúc c a các hi u ng hoá lý ế ủ ệ ứ - Xác định nhi t c a các hi u ệ ủ ệ ứng hoá lý đó (biến thiên entanpy ∆H)
- X ác định đƣợc mức độ ế k t tinh trong v t li u bán tinh th (trong m t s polime ậ ệ ể ộ ố và silicat) b ng cách so sánh nhi t nóng ch y cằ ệ ả ủa m u v i nhi t nóng ch y củẫ ớ ệ ả a m t ch t ộ ấ tƣơng tự có mức độ ết tinh đã biế k t.
- Xác định các tính ch t hoá lý c a v t li u: gi n n nhi t, nhiấ ủ ậ ệ ả ở ệ ệt độ nóng ch y, ả nhiệt dung…
25
- Nghiên c ứu động h c chuyọ ển pha, động h c ph n ng v i ph n mọ ả ứ ớ ầ ềm động học nhiệt đi kèm.
Có th ể thấy, thông tin khai thác đƣợ ừ ữ liệc t d u th c nghi m DSC là khá phong ự ệ phú, chính vì v y k thuậ ỹ ật này đƣợc ứng dụng trong nhiều lĩnh vực khoa h c, công ngh ọ ệ và s n xuả ất nhƣ:
- Polyme t ng h ổ ợp, cao su thiên nhiên (xác định các thu c tính nhiộ ệt cơ bản, đánh giá độ ề b n nhi t c a v t li u, nghiên cệ ủ ậ ệ ứu cơ chế quá trình lƣu hóa…)
- Hóa dƣợc, hóa sinh (đánh giá độ ề b n nhiệt, độ ạ s ch của dƣợc ph m, nghiên c u ẩ ứ quá trình phân hủy các axit amin, protein…).
- Công nghi p hóa ch t, hóa d ệ ấ ầu (các bài toán động h c ph n ọ ả ứng, xác định hiệu ứng nhi t ph n ng, nghiên c u v t liệ ả ứ ứ ậ ệu xúc tác…).
- Môi trƣờng (nghiên c u các quá trình thoát khí, các quá trình phân h y, công c ứ ủ ụ sàng l c trong nghiên cọ ứu đánh giá an toàn, nguy cơ cháy nổ…).