Sau khi đƣợc tách t dừ ịch đen và đƣợc làm sạch axit, lignin đƣợc đem đi phân tích ph h ng ngoổ ồ ại. Phƣơng pháp phân tích theo phổ ồ h ng ngo i là m t trong nhạ ộ ững kĩ thuật phân tích chính xác. M t trong nhộ ững ƣu điểm quan tr ng nh t cọ ấ ủa phƣơng pháp phổ ồ h ng ngoại vƣợt hơn những phƣơng pháp phân tích cấu trúc khác (nhi u x tia X, cễ ạ ộng hƣởng điện từ…) là phƣơng pháp này cung cấp thông tin v c u trúc phân t ề ấ ử nhanh, không đòi hỏi các phƣơng pháp tính toán phứ ạc t p. K thu t này d a trên nguyên lý: các h p ch hóa ỹ ậ ự ợ ất h c có kh ọ ả năng hấp th ụ chọn l c b c x h ng ngo i. Sau khi h p th các b c x h ng ọ ứ ạ ồ ạ ấ ụ ứ ạ ồ ngo i, các phân t c a các h p ch t hóa hạ ử ủ ợ ấ ọc dao động v i nhi u v n tớ ề ậ ốc khác nhau và xuất hi n d i ph h p th và g i là ph h p th b c x h ng ngoệ ả ổ ấ ụ ọ ổ ấ ụ ứ ạ ồ ại. Các đám phổ khác nhau có m t trong ph h ng ngoặ ổ ồ ại tƣơng ứng v i các nhóm chớ ức đặc trƣng và các liên kết trong phân t h p ch t hóa h c. ử ợ ấ ọ
61
Hình 3.4. Phổ hồng ngoại của lignin số sóng (cm -1)
Bảng 3.8. Các nhóm chức tương ứng trên phổ đồ lignin [60]
Tần số (cm-1) Nhóm cấu trúc chính
3435,7 Các dao động hóa trị của nhóm OH (liên quan tới liên kết - H) 2938,6 Các dao động hóa trị của liên kết C-H (trong các nhóm metyl và
metan) 2843,4
1613,4 Vòng bezen trong các hợp chất thơm 1513,7 Dao động khung vòng thơm 1461,7 Dao động biến dạng của liên kết C- H 1424,3 Dao động khung vòng thơm
1383,8 Dao động động hóa trị của nhóm CO ở vòng nhánh ngoài của vòng - thơm
1329,2 Dao động khung của vòng nhánh ngoài
1114,9 Dao động biến dạng mặt phẳng của liên kết C-H trong vòng nhánh ngoài
1036,1 Dao động biến dạng mặt phẳng của liên kết C-H trong vòng guaiacyl và các dao động biến dạng của liên kết C O trong các rƣợu ban đầu-
62
Bột lignin đƣợc phân tích FT IR để xác định sự có mặt của các nhóm chức trong - lignin. Phổ hồng ngoại của lignin đƣợc thể hiện trong hình 3.4. Các tần số đặc trƣng cho các nhóm chức có thể có mặt trong bột lignin đƣợc trình bày ở bảng 3.8.
Từ hình 3.4 và bảng 3.8, có thể thấy rằng các dao động hóa trị của các liên kết O-H của alcol và phenol đƣợc hấp thụ cực đại tại tần số khoảng 3500 cm-1. Tại tần số 1600cm-1, dải hấp thụ các dao động hóa trị liên kết đôi (C=C) đƣợc nhận thấy rõ ràng, có thể thấy các liên kết trong vòng thơm của lignin và các đoạn chất béo có chứa các liên kết C=C. Các liên kết của dải hấp thụ tại tần số 1513,7 và 1424,3 cm-1 có thể là các dao động khung nhánh ngoài của vòng thơm. Phổ hấp thụ tại 830,2 cm-1 liên quan tới các dao động biến dạng của vòng syringal, đặc trƣng cho gỗ cứng [60]. Do đó, phổ đồ cho thấy lig in tách từ n dịch đen có chứa các cấu trúc guaiacyl và syringal, là cấu trúc điển hình của lig in từ quá n trình nấu gỗ cứng. Sự thay đổi cƣờng độ phổ phản ánh sự thay đổi diễn ra trong suốt quá trình tách lignin.
So sánh đối chiếu phổ của lignin thu đƣợc từ dịch đen nhà máy giấy Bãi Bằng với phổ của lignin trong các tài liệu, thấy rằng phổ của lignin tách đƣợc trong nghiên cứu này khá tƣơng đồng với phổ của lignin từ gỗ cứng đã đƣợc công nhận trong các nghiên cứu trƣớc đó.