metylsulfo hóa cải tiến
Hình 3.28. Sơ đồ quy trình tổng hợp LS bằng phương pháp metylsulfo hóa 2 giai đoạn
Một quy trình hai giai đoạn t ng hổ ợp lignosulfonat (LS) đƣợc th c hi n trong ự ệ nghiên cứu này, lƣợng hóa ch t và lignin s d ng không thay ấ ử ụ đổi, nhƣng mộ ố điềt s u kiện ph n ả ứng thay đổi so v i quy trình mớ ột giai đoạn. Lignin d ng bạ ột khô đƣợc tách t d ch ừ ị đen của Công ty Gi y Bãi B ng ấ ằ theo đƣợc s d ng cho quá trình t ng h p. Ph n ng t ng ử ụ ổ ợ ả ứ ổ hợp lignosulfonat đƣợc chia thành hai giai đoạn (hình 3.28 ).
Giai đoạn đầu là ph n ng t o tác nhân CHả ứ ạ 2(OH)SO3Na d ng l ng ở ạ ỏ ở điều ki n ệ nhiệt độ phòng, giai đoạn th hai là ph n ng gi a dung d ch CHứ ả ứ ữ ị 2(OH)SO3Na và lignin để t o thành LS. Ph n ng t ng h p x y ra t i nhiạ ả ứ ổ ợ ả ạ ệt độ 85ºC, trong th i gian 15 ờ phút, dƣới điều ki n khu y tr n liên tệ ấ ộ ục. Sơ đồ quy trình t ng hổ ợp lignosulfonat đƣợc th hi n trong ể ệ hình 3.28.
Phả ứn ng t ng h p xổ ợ ảy ra theo hai phƣơng trình sau:
HCH = O + Na2SO3 + H2O → HO-CH2-SO3Na + NaOH (giai đoạn 1) HO-CH2-SO3Na + Lignin → Lignosulfonat (giai đoạn 2) K t thúc ph n ng, trung hòa h n h p s n ph m b ng dung d ch HCl loãng trong ế ả ứ ỗ ợ ả ẩ ằ ị c c th y tinh. Làm lố ủ ạnh đến 0oC để tách muối vô cơ. ầPh n d ch lị ọc đƣợc cô đặc và sấy đến khối lƣợng không đổi, thu đƣợc lignosulfonat d ng r n. Song song vạ ắ ới quy trình t ng h p ổ ợ LS theo hai giai đoạn, quy trình t ng h p LS theo mổ ợ ột giai đoạn trong nghiên cứu trƣớc cũng đƣợc th c hiự ện để ến hành đánh giá hiệ ti u qu c a hai quá trình. ả ủ
Formalin Na2SO3 Lignin d ng b t khô ạ ộ CH2(OH)SO3Na + NaOH Trung hòa L c tách c n ọ ặ C nặ S y 70ấ 0C – 800C Nghi n ề S n ph m Lignosulfonat ả ẩ Khu y tr n, phấ ộ ản ứng t i 85ạ 0C, 15 phút Axít H2SO4 20%
86