D. ĐỀ XUẤT MỘT SỐ BIỆN PHÁP TỐI ƯU HÓA QUY TRÌNH ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG THÀNH PHẨM HÁ CẢO HAWASHA
b) Phương pháp Kjeldahn
Ở bình đun: Đổ nước cất 1 lần vào bình đun, khi dung tích nước trong bình đạt đến mức 2/3 thể tích của bình là được. Cắm máy, đun sôi rồi tắc máy.
Ở bình hứng: Cho vào bình hứng 10ml H2SO4 0,01N và 3 giọi thuốc thử hỗn hợp, dung dịch có màu tím đỏ. Đặt bình hứng sao cho đầu mút của ống sinh hàn ngập trong H2SO4 0,01N của bình hứng. Nếu dung dịch H2SO4 quá ít cho thêm 1 lít nước cất 2 lần vào bình hứng để tránh mất đạm.
Cất đạm:
− Ở bình cất: Cho vào phểu của bình cất 10ml dung dịch mẫu và 3 giọt thuốc thử hỗn hợp, dung dịch có màu tím đỏ. Mở khóa từ từ cho dung dịch chảy xuống bình cất. Tráng lại phểu của bình cất bằng nước cất 2 lần. Đóng khóa phểu.
− Ở hệ thống sinh hàn: Cho nước máy lạnh chảy qua hệ thống sinh hàn theo nguyên tắc bình thông nhau. Cắm máy cho nước ở bình đun sôi lại, kiểm tra hệ thống khóa của máy, nếu không có khí thoát ra ngoài, máy hoạt động bình thường.
− Ở bình cất: Tiếp tục cho vào phễu của bình cất khoảng 10 – 15ml NaOH 30%, mở khóa từ từ cho dung dịch kềm chảy xuống bình cất. Quan sát khi dung dịch trong bình chuyển tứ màu tím đỏ sang màu xanh lá mạ, chứng tỏ dung dịch trong bình cất đủ kiềm để đẩy NH3 ra khỏi (NH4)2SO4. Tráng phểu vài lần bằng nước cất 2 lần. Cần chú ý là khi cho dung dịch NaOH 30% và nước tráng phải luôn giữ một lớp nước ở trên phểu để ngăn NH3 bay ra.
Đóng khóa nhanh, cất đạm trong 15 phút. Khi nước trong bình bắt đầu sôi, hơi nước sục vào dung dịch trong bầu cất, lôi cuốn NH3 qua ống sinh hàn, xuống bình hứng. Sau đó hạ bình hứng xuống cách đầu mút của ống sinh hàn 5cm. Đun sôi thêm 5 phút nữa rồi dùng giấy quỳ để thử dung dịch ở đầu ống sinh hàn. Nếu giấy quỳ không đổi màu, hoàn thành quá trình cất đạm. Dùng nước cất 2 lần để rữa đầu mút ống sinh hàn, lấy bình hứng ra, đem chuẩn độ.