3. Nội dung của luận án
2.3.1. Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen (XRD)
Ứng dụng: Phương pháp XRD được sử dụng để xác định độ tinh thể, thành phần pha của vật liệu
Nguyên tắc: Theo lý thuyết cấu tạo tinh thể, mạng tinh thể được xây dựng từ
các nguyên tử hay ion phân bố đều đặn trong không gian theo một quy tắc xác định. Khi chùm tia Rơnghen (X) tới bề mặt tinh thể và đi sâu vào bên trong mạng tinh thể thì mạng lưới này đóng vai trò như một cách tử nhiễu xạ đặc biệt. Các nguyên tử, ion bị kích thích bởi chùm tia X sẽ trở thành các tâm phát ra các tia phản xạ [85,86].
44
Hơn nữa các nguyên tử, ion này được phân bố trên các mặt song song, do đó hiệu quang trình của 2 tia phản xạ bất kỳ trên hai mặt song song cạnh nhau được tính như sau :Δ=2d sin θ
Trong đó : d: là khoảng cách giữa hai mặt phẳng song song
θ: là góc giữa chùm tia X và mặt phẳng phản xạ
Δ:là hiệu quang trình của hai tia phản xạ
Theo điều kiện giao thoa, để các sóng phản xạ trên hai mặt phẳng song song cùng pha thì hiệu quang trình phải bằng nguyên lần độ dài sóng (λ):
2dsinθ = n.λ (2.1)
Đây là hệ thức Vulf- Bragg, là phương trình cơ bản để nghiên cứu cấu trúc tinh thể. Căn cứ vào cực đại nhiễu xạ trên giản đồ (giá trị 2), có thể suy ra d theo công thức trên. So sánh giá trị d vừa tìm được với d chuẩn sẽ xác định được thành phần cấu trúc mạng tinh thể của chất cần nghiên cứu. Chính vì vậy, phương pháp này được sử dụng rộng rãi nghiên cứu cấu trúc tinh thể của vật chất.
Thực nghiệm: Giản đồ XRD được ghi trên thiết bị D8-Advance, Brucker với tia bức xạ CuKα có bước sóng λ = 1,5406Å, công suất 40 KV. Góc quét 2θ từ 0,5 đến 50o, tốc độ quét 1o/phút, nhiệt độ phòng là 25oC. Tại Viện Khoa học vật liệu-Viện hàn lâm KH&CN Việt Nam.