Để thu hồi NH4F, cần phải cô dung dịch tới nồng độ muối cần thiết rồi kết tinh để tách NH4F dưới dạng tinh thể.
Trong quá trình cô dung dịch NH4F, nhiệt độ cao có thể gây phản ứng phân hủy NH4F thành NH4HF2 và NH3 thoát ra ở pha khí theo phương trình:
2NH4F = NH4HF2 + NH3↑ (3.14)
Quá trình cô đặc không nên thực hiện ở nhiệt độ quá cao, trên 1650C, do ở nhiệt độ này có sự phân hủy của cả hai muối NH4F và NH4HF2. Vì vậy, nhiệt độ 105oC được lựa chọn để cô đặc.
Kết quả phân tích pha rắn thu được theo phương pháp nhiễu xạ tia X (Hình 3.34) cho thấy pha rắn thu được là hỗn hợp NH4F/NH4HF2 dạng tinh thể. Hỗn hợp này có thể được sử dụng trực tiếp để phân hủy quặng pyroluzit nên không cần tách riêng biệt từng muối. Pha lỏng còn lại được tận dụng để bổ sung vào quá trình hòa tách hỗn hợp thu được sau khi phân hủy quặng.
Hình 3.34. Giản đồ XRD của hỗn hợp NH4F/NH4HF2
thu được từ dung dịch D
Sơ đồ quy trình điều chế hỗn hợp nano oxit mangan từ quặng pyroluzit Việt Nam theo phương pháp amoni florua:
Trên cơ sở những kết quả nghiên cứu các quá trình: nung phân hủy quặng pyroluzit, hòa tách hỗn hợp quặng sau nung phân hủy, tách mangan dưới dạng mangan oxalat, điều chế nano oxit MnO2, nung phân hủy MnO2 cũng như quá trình tách riêng các tạp chất, có thể tóm tắt sơ đồ toàn bộ quá trình điều chế hỗn hợp nano
oxit mangan từ quặng pyroluzit theo phương pháp amoni florua như trên Hình 3.35 dưới đây.
Hình 3.35. Sơ đồ quy trình điều chế hỗn hợp nano oxit mangan từ quặng pyroluzit Việt Nam theo phương pháp amoni florua