báo cáo thực hành cồn

Bài 1: Chuẩn bị dịch lên men lên men Mục đích Cồn nguyên liệu dử dụng nhiều ngành thực phẩm, mỹ phẩm, dược phẩm… Nguyên liệu phổ biến để sản xuất cồn rỉ đường tinh bột Bài thí nghiệm nhằm mục đích giúp sinh viên hiểu rõ q trình sử lý nguyên liệu tinh bột thành dịch đường để tiến hành trình lên men rượu ( đặc biệt q trình hồ hóa, dịch hóa dường hóa) Nguyên liệu, hóa chất dụng cụ 2.1Nguyên liệu  Nấu: - 0,5 kg gạo tẻ + 890ml nước - 0,5 kg gạo nếp + 690ml nước - 0,5kg nếp cẩm + 680ml nước  Sau lên men 3-4 ngày bổ xung thêm 1l nước 2.2 Dụng cụ, thiết bị  Nồi inox, cốc thủy tinh  Bếp gas, bếp điện, bể ổn nhệt  Nhiệt kế  Ph kế  Khúc xạ kế cầm tay  Nồi cơm điện 2.3Thực - Gạo xay nghiền với đường kính khoảng 1mm, q trình nhằm phá vỡ cấu trúc tế bào thực vật, tạo điều kiện giải phóng hạt tinh bột khỏi mơ, để đưa vào nấu với nhiệt độ phù hợp biến tinh bột thành dạng hòa tan - Nấu với tỉ lệ nước : gạo ( 4,5:1 ) mục đích trình nấu phá vỡ màng tế bào màng tinh bột, tạo điều kiện đưa tinh bột trạng thái hòa tan dung dịch Bài : Kiểm tra dịch đường; dịch lên men cồn thành phẩm Độ chua giấm chín 1.1 Nguyên tắc Độ chua giấm cho biết mức độ tạp khuẩn q trình lên men biểu diễn theo cách: Biểu diễn theo số gram axit H2SO4 lit giấm nhà máy rượu ta làm Biểu diễn theo độ : Một độ chua số ml NaOH có nồng độ 1N cần thiết để trung hòa axit tự chứa 20ml giấm Nếu số ml NaOH quy 1N ta nối giấm chin có độ chua 1độ Một độ chua tương đương 2.45g H2SO4/l - 1.2 Dụng cụ: Bình tam giác Cốc pipet Buret 1.3 Hóa chất NaOH 0.1 N Phenolphnatein 0.5 1.4 tiến hành Lấy 20ml dịch lên men cho vào bình tam giác 250ml chứa sẵn 50ml nước cất trung bình Tiếp theo dùng dung dịch NaOH 0.1N để chuẩn bị xuất màu hồng nhạt với thị phenolphtalein màu chuyển từ hồng nhạt sang màu xanh thị giấy quỳ 1.5 Kết Độ chua giấm chín tính theo cơng thức Độ chua n/10 ( độ) Trong : n số ml NaOH 0.1N định phân 20 ml dịch lọc Trường tinh theo gram H2SO4 độ chua đánh theo công thức (0.049n1000)/202.45n(g/l) Trong điều kiện thường độ chua cuả giấm chín tăng khoảng đến 0.7 g/l so với độ chua d2ich đường hóa Sau lên men đến ngày cho thêm l nước Sau tiến hành chuẩn độ axit sáu ngày trước chưng cất Ta có bảng đo độ axit sau: Ngày theo dõi Thứ Chủ nhật Thứ Thứ Thứ Thứ NaOH 1N(ml) 8.4 9.4 13 13.3 13.5 15 Độ axit 0.84 0.94 1.3 1.33 1.35 1.5 2.Nồng độ rượu - xác định độ rượu theo phương pháp chưng cất Sau lên men, trước hết ta cần kiểm tra nồng đọ rượu giấm, đồng thời phải kiểm tra rượu sót sở tháp thơ thấp tinh Muốn xác định nồng độ rượu dung dịch bất kì, trước hết phải tách nước khỏi chất hòa tan khác chưng cất, đo nồng độ rượu phương pháp sau: rượu kế thủy tinh, cân tỷ trọng theo phương pháp hóa học 2.1.Dụng cụ Hệ thống cất cồn (xem phần 8.2.1), bình định mức 100 ml Các dụng cụ đo nồng độ rượu: rượu kế thuỷ tinh cân tỷ trọng 2.2.Tiến hành Lấy 250 ml dịch lọc giấm chín có nhiệt độ xấp xỉ 20° vào bình có dung tích khoảng 500 ml Nối bình với hệ thống cất (chú ý bình thay bình định mức 100ml), tiến hành chưng cất nước ngưng bình - ml đầy tới ngấn 100 ml Cất xong đặt bình vào nồi điều nhiệt giữ nhiệt độ 200C (cùng nhiệt độ lấy dịch giấm chín) Sau 10 đến 15 phút thêm nước cất tới ngấn bình, đậy kín chuẩn bị đo nồng độ rượu dung dịch trình bày phần kiểm tra độ rượu cồn 2.3 kết Tiến hành đo độ cồn mẫu rượu: 1, mẫu rượu chưng cất từ gạo tẻ, dụng cụ rượu kế thuye tinh ta thu kết quả: - Mẫu 1: 34°C - Mẫu 2: 39 °C - Mẫu rượu chưng cất : 30,5°C - Axit este 3.1 Nguyên tắc - - Trong cồn chứa nhiều loại axit khác nhau, tạo thành trình lên men, chủ yếu axit axetic Vì người ta thường biểu diễn độ axit cồn theo axit ãetic tính theo mg 1lit cồn khan (cồn không chứa nước) Sau xác định axit xong, ta tiếp tục xác định este theo sở CH3COOC2H5 + NaOH CH3COONa + C2H5OH 3.2 Dụng cụ -Ống sinh hàn khí -Ống đong -Bình tam giác - -Pipet - -Buret 3.3 Hóa chất - - NaOH 0.1N - - phenolphthalein 0.5% - - H2SO4 0.1N - 3.4 Tiến hành Dùng ống hút cho 20ml cồn cho vào bình tam giác 250ml có sẵn 50ml nước cất trung tính Nối bình với hệ thống làm lạnh ngược, đun sơi 15phut để đuổi hết CO2 sau làm lạnh tới nhiệt độ phòng, cho vào 3-4 giọt phenol phtalein, dung dung dịch NaOH 0.1N chuẩn độ đến xuất màu hồng nhạt 3.5 Kết - o Hàm lượng axit tính theo cơng thức sau Ax = (mg/l) Trong đó: V mg dung dịch NaOH 0.1N tiêu hao định phân 6-là số mg axit axetic ứng với 1ml NaOH có nồng độ 0.1N 10- hệ số chuyển thành 1lit 100- hệ số chuyển thành cồn 100% C nồng độ cồn dung dịch đem phân tích Sau chuẩn hàm lượng axit, ta thêm vào hỗn hợp 5ml NaOH 0.1N nối bình với hệ thống làm lạnh ngược đun sôi để tạo điều kiện cho phản ứng o CH3COOC2H5 + NaOH CH3COONa + C2H5OH Đun xong đem làm ngi tới nhiệt độ phòng cho 5ml H2SO4 1N vào bình, sau chuẩn lại H2SO4 dư dung dịch NaOH 0.1N tới xuất màu hồng nhạt - Chú ý: Không làm tắt cách dùng H 2S04 0,1N để chuẩn lượng NaOH 1N dư sau phản ứng, dẫn tới sai số (xuất hiên màu hồng - làm màu hồng) Hàm lượng este cồn tính sau: 101008.8.V E = (mg/l) C Trong đó: - V- SỐ ml NaOH 0,1 N tiêu hao chuẩn lượng H2SO4 dư; - 8,8 - số mg este etylic ứng với ml NaOH có nồng độ 0,1N - Chú ý :Muốn nhận kết xác hơn, ta dùng dung dịch NaOH có nồng độ 0.05N để chuẩn lần cuối Lúc 1ml NaOH 0.05N tương đương 4.4mg este etylic - Tiến hành đo độ axit este mẫu rượu : 1,2 mẫu rượu chưng cất từ gạo tẻ ta bảng số liệu sau: Mẫu Rượu chưng cất từ gạo tẻ Axit VNaOH(ml) 0.3 4.4 1.3 C 34 39 30.5 Ax(ml) 52.94 676.92 255.73 Este VNaOH(ml) 59.5 59.3 57.9 E(ml) 523.6 251.84 509.52 ... tắc - - Trong cồn chứa nhiều loại axit khác nhau, tạo thành trình lên men, chủ yếu axit axetic Vì người ta thường biểu diễn độ axit cồn theo axit ãetic tính theo mg 1lit cồn khan (cồn khơng chứa... số mg axit axetic ứng với 1ml NaOH có nồng độ 0.1N 10- hệ số chuyển thành 1lit 100- hệ số chuyển thành cồn 100% C nồng độ cồn dung dịch đem phân tích Sau chuẩn hàm lượng axit, ta thêm vào hỗn... bình, đậy kín chuẩn bị đo nồng độ rượu dung dịch trình bày phần kiểm tra độ rượu cồn 2.3 kết Tiến hành đo độ cồn mẫu rượu: 1, mẫu rượu chưng cất từ gạo tẻ, dụng cụ rượu kế thuye tinh ta thu kết