Tổng hợp, nghiên cứu cấu trúc của phức chất Coban (II) với phối tử 1,10 – phenantrolin (Khóa luận tốt nghiệp)

Tổng hợp, nghiên cứu cấu trúc của phức chất Coban (II) với phối tử 1,10 – phenantrolinTổng hợp, nghiên cứu cấu trúc của phức chất Coban (II) với phối tử 1,10 – phenantrolinTổng hợp, nghiên cứu cấu trúc của phức chất Coban (II) với phối tử 1,10 – phenantrolinTổng hợp, nghiên cứu cấu trúc của phức chất Coban (II) với phối tử 1,10 – phenantrolinTổng hợp, nghiên cứu cấu trúc của phức chất Coban (II) với phối tử 1,10 – phenantrolinTổng hợp, nghiên cứu cấu trúc của phức chất Coban (II) với phối tử 1,10 – phenantrolinTổng hợp, nghiên cứu cấu trúc của phức chất Coban (II) với phối tử 1,10 – phenantrolinTổng hợp, nghiên cứu cấu trúc của phức chất Coban (II) với phối tử 1,10 – phenantrolinTổng hợp, nghiên cứu cấu trúc của phức chất Coban (II) với phối tử 1,10 – phenantrolinTổng hợp, nghiên cứu cấu trúc của phức chất Coban (II) với phối tử 1,10 – phenantrolinTổng hợp, nghiên cứu cấu trúc của phức chất Coban (II) với phối tử 1,10 – phenantrolinTổng hợp, nghiên cứu cấu trúc của phức chất Coban (II) với phối tử 1,10 – phenantrolin

Lời Cảm Ơn Em xin gi li cm n sõu sắc tới thầy giáo PGS.TS Nguyễn Đức Vượng - người trực tiếp hướng dẫn, tận tình giúp đỡ tạo điều kiện giúp em q trình hồn thành khóa luận Bên cạnh đó, cho phép em gửi lời cảm ơn tới thầy cô Bộ mơn Hóa học, Khoa Khoa học tự nhiên Đại học Quảng Bình, bạn sinh viên lớp đại học sư phạm Hóa học K56 tạo điều kiện, động viên khích lệ em thời gian vừa qua Cuối em xin cảm ơn Viện khoa học Vật liệu viện hàn lâm Viện khoa học công nghệ Việt Nam tạo thuận lợi suốt trình thực đề tài Mặc dù có nhiều cố gắng, song thời gian có hạn khả thân hạn chế nên kết nghiên cứu cịn nhiều điều chưa thực mong muốn Vì vậy, em mong nhận góp ý, bảo thầy cô giáo, bạn sinh viên để báo cáo em hoàn thiện Em xin chân thành cảm ơn! Đồng Hới, tháng năm 2018 Sinh viên Trần Thị Ánh Ngọc i LỜI CAM ĐOAN Em xin cam đoan khóa luận tốt nghiệp với đề tài: “Tổng hợp, nghiên cứu cấu trúc phức chất Coban (II) với phối tử 1,10 – phenantrolin” kết nghiên cứu riêng em Các kết phân tích cung cấp Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam, số liệu xử lí hướng dẫn PGS.TS Nguyễn Đức Vượng chưa cơng bố tài liệu Sinh viên TRẦN THỊ ÁNH NGỌC ii MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN ii LỜI CẢM ƠN .Error! Bookmark not defined DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT v DANH MỤC BẢNG BIỂU vi DANH MỤC HÌNH ẢNH vii A MỞ ĐẦU B NỘI DUNG Chương 1: TỔNG QUAN LÝ THUYẾT .3 1.1 Giới thiệu nguyên tố Coban (Co) 1.2 Hóa học phức chất Coban khả tạo phức phối tử 1,10phenantrolin 1.2.1 Hóa học phức chất Coban 1.2.2 Khả tạo phức 1,10-phenantrolin Chương 2: THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Hóa chất thiết bị 2.1.1 Hóa chất 2.1.2 Thiết bị 2.2 Thực nghiệm 2.3 Phương pháp nghiên cứu 10 2.3.1 Phương pháp phổ hồng ngoại 10 2.3.2 Phương pháp phổ Raman 12 2.3.3 Phương pháp phổ khối lượng 12 2.3.4 Phương pháp phân tích nhiệt 14 2.3.5 Phương pháp phổ huỳnh quang 15 2.3.6 Phương pháp thử hoạt tính sinh học 16 3.1 Hình dạng hiệu suất tổng hợp phức chất Coban (II) với phối tử 1,10phenantrolin 20 3.1.1 Hình dạng phức chất Coban (II) với phen 20 iii 3.1.2 Hiệu suất tổng hợp phức 21 3.2 Xác định thành phần phức chất 21 3.2.1 Phân tích nhiệt xác định hàm lượng CoO 22 3.2.2 Phổ khối lượng 23 3.3 Xác định cấu trúc, liên kết hình thành phức chất 26 3.4 Đánh giá tính chất quang học phức chất 31 3.5 Kết thử hoạt tính sinh học 31 C KẾT LUẬN .35 PHỤ LỤC .36 TÀI LIỆU THAM KHẢO 41 iv DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT Chữ viết đầy đủ Chữ viết tắt DTA Differential Thermal Analysis (phân tích nhiệt vi sai) H% Hiệu suất IR Phổ hồng ngoại LT Theo lý thuyết Ph phức Phen 1,10-phenantrolin PT Hàm lượng phân tích TGA Thermal gravimetric analysis (phân tích nhiệt trọng lượng) TT Hàm lượng tính tốn IC50 50% inhibitor concentration (Nồng độ ức chế 50%) v DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 1.1 Một số tính chất nguyên tố coban Bảng 1.2 Tần số dao động đặc trưng O - phenantrolin Bảng 3.1 Hiệu suất tổng hợp phức Co2+- phen tỷ lệ mol khác 21 Bảng 3.2 Hàm lượng CoO sau phân hủy phức thành phần C, N phức .23 Bảng 3.3 Kết MS thành phần phức chất Co2+- phen 24 Bảng 3.4 Các vân hấp thụ phổ IR phức chất chứa phen 29 Bảng 3.5 Kết thử hoạt tính gây độc tế bào ung thư phức chất Co2+ phen 32 Bảng 3.6 Kết thử hoạt tính kháng vi sinh vật kiểm định phức chất Co2+-phen 33 vi DANH MỤC HÌNH ẢNH Hình 1.1 1,10-phenantrolin Hình 1.2 Liên kết phức chất phen vàCo2+ Hình 2.1 Quá trình thực nghiệm tổng hợp phức chất Co2+-phen .10 Hình 3.1 Ảnh chụp tinh thể phen .20 Hình 3.2 Ảnh chụp phức chất Co2+-phen 20 Hình 3.3 Giản đồ phân tích nhiệt Co2+-phen .22 Hình 3.4 Phổ ESI-MS possitive phức chất Co2+- phen 23 Hình 3.5 Sơ đồ phân mảnh phức chất Co2+-phen 25 Hình 3.6 Phổ hồng ngoại phen 26 Hình 3.7 Phổ hồng ngoại muối Co(NO3)2 27 Hình 3.8 Phổ hồng ngoại phức chất Co2+- phen 28 Hình 3.9 Phổ Raman phức chất Co2+- phen 29 Hình 3.10 Các liên kết đề nghị hình thành phức chất Co2+- phen 30 Hình 3.11 Phổ huỳnh quang phức Co2+- phen 31 vii A MỞ ĐẦU Hóa học phức chất nguyên tố lĩnh vực khoa học phát triển mạnh mẽ Phức chất nguyên tố ngày ứng dụng rộng rãi nhiều lĩnh vực như: nông nghiệp, y dược, luyện kim… Sự đời phát triển hóa học phức chất gắn liền với thành tựu hóa lí, hóa phân tích, hóa hữu cơ, hóa sinh, hóa mơi trường, hóa dược lĩnh vực khác, đồng thời tác động trở lại lĩnh vực nói cách tích cực Rất nhiều thành tựu lĩnh vực hóa sinh vơ y dược… gắn liền với việc nghiên cứu phức chất hệ sinh học Phức chất kim loại chuyển tiếp đóng vai trị quan trọng nghiên cứu thực tiễn Có nhiều đề tài tổng hợp nghiên cứu cấu trúc, tính huỳnh quang, thăm dị hoạt tính sinh học phức chất nguyên tố chuyển tiếp Co, Cu, Zn, Cd, Fe, Mn với nhiều loại phối tử hữu có khả tạo phức tốt nhằm ứng dụng vào số lĩnh vực phương pháp hóa lí, vật lí đại Một nhiều phối tử hữu lựa chọn 1,10 – phenantrolin (phen) 1,10- Phenantrolin hợp chất hữu mà phân tử có nguyên tử N chứa cặp e tự do, nên chúng có khả tạo phức chất với nhiều kim loại Tuy nhiên, qua trình nghiên cứu tài liệu cơng bố Việt Nam chưa thấy có nghiên cứu phức chất phối tử phenantrolin với đồng, phạm vi khóa luận tốt nghiệp thời gian có hạn nên đề tài “ Tổng hợp, nghiên cứu cấu trúc phức chất Coban (II) với phối tử 1,10 – phenantrolin” xác định chọn làm hướng nghiên cứu Những nhiệm vụ đặt cho đề tài là: 1- Tổng hợp phức chất Coban (II) với phối tử 1,10-phenantrolin (phen) 2- Nghiên cứu thành phần, cấu trúc phức chất tổng hợp 3- Thăm dị tính huỳnh quang hoạt tính sinh học phức chất tổng hợp Cấu trúc đề tài gồm phần: A MỞ ĐẦU B NỘI DUNG Chương 1: TỔNG QUAN LÝ THUYẾT Chương 2: THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN C KẾT LUẬN TÀI LIỆU THAM KHẢO PHỤ LỤC B NỘI DUNG Chương 1: TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 1.1 Giới thiệu nguyên tố Coban (Co) Một số tính chất nguyên tố coban Bảng 1.1 Một số tính chất nguyên tố coban Tổng quát Tính chất vật lý Tên, Ký hiệu, Số hiệu coban, Co, 27 Trạng thái rắn Phân loại kim loại chuyển tiếp Điểm nóng chảy 1.768 K (2.723 °F) Nhóm, chu kỳ, khối 9, 4, d Điểm sôi 3.200 K (5.301 °F) Khối lượng riêng 8.900 kg/m³ Nhiệt bay 377 kJ/mol Bề ngồi màu trắng xám Nhiệt nóng chảy 16,06 kJ/mol Tính chất ngun tử Thơng tin khác Khối lượng nguyên tử 58,933195(5) đ.v.C Độ âm điện 1,88 (thang Pauling) Bán kính nguyên tử 135 pm Nhiệt dung riêng 421 J/(kgK) Bán kính cộng hố trị 126 pm Độ dẫn điện (Hg = 1) 10 Cấu hình electron [Ar]3d74s2 Độ dẫn nhiệt 100 W/(mK) Coban kim loại có ánh kim, có màu trắng xám, có từ tính mạnh, cứng giịn Trong thiên nhiên, coban có đồng vị bền 59 Co Đồng vị nhân tạo 56Co, 57Co, 58Co có chu kì bán rã ngắn, 60Co phóng xạ γ với chu kì bán rã khoảng năm Coban có dạng thù hình, dạng α có cấu trúc lục phương bền nhiệt độ nhỏ 417 oC, dạng β có cấu trúc lập phương tâm diện bền nhiệt độ lớn 417 oC Trạng thái oxi hóa phổ biến coban +2 +3, hợp chất coban có hóa trị +1 tồn Trong thiên thạch có chứa nhiều coban, khoảng 0,5% Tuy nhiên, coban nguyên tố phổ biến vỏ trái đất, chiếm khoảng 0,001% Các khoáng ... thấy có nghiên cứu phức chất phối tử phenantrolin với đồng, phạm vi khóa luận tốt nghiệp thời gian có hạn nên đề tài “ Tổng hợp, nghiên cứu cấu trúc phức chất Coban (II) với phối tử 1,10 – phenantrolin? ??...LỜI CAM ĐOAN Em xin cam đoan khóa luận tốt nghiệp với đề tài: ? ?Tổng hợp, nghiên cứu cấu trúc phức chất Coban (II) với phối tử 1,10 – phenantrolin? ?? kết nghiên cứu riêng em Các kết phân tích cung... chọn làm hướng nghiên cứu Những nhiệm vụ đặt cho đề tài là: 1- Tổng hợp phức chất Coban (II) với phối tử 1,10- phenantrolin (phen) 2- Nghiên cứu thành phần, cấu trúc phức chất tổng hợp 3- Thăm