Nghiên cứu tổng hợp APG theo phương pháp fisher

LUẬN VĂN THẠC sĩ Trang 21 MỞ ĐẦ PHẦN I Cùng với phát triễn khoa học kỹ thuật, chất hoạt động bề mặt ứng dụng rộng rãi nhiều ngành công nghiệp như: dệt, nông nghiệp, thực phẩm, mỹ phẩm, tẩy rửa đóng góp lớn vào việc đa dạng hóa sản phẩm phục vụ cho đời sông hàng ngày người Bên cạnh đó, chúng có sô" mặt hạn chế như: khả phân hủy kém, gây tác hại xâu đôi với môi trường, tiền tác nhân gây ung thư, gây dị ứng với da nhạy cảm Alkyl polyglucoside chất hoạt động bề mặt hoàn toàn an toàn đôi với môi trường, phân hủy hoàn toàn điều kiện (hiếu khí lẫn khí) tạo thành từ nguồn nguyên liệu tự nhiên, không độc hại, an toàn với sức khỏe người, không gây kích ứng da, nên sử dụng dược phẩm, mỹ phẩm, giặt tẩy cao cấp Mặc dù, châ"t hoạt động bề mặt không ion APG có sô" tính chất châ"t hoạt động bề mặt anion Mặt khác, phát triển nhành công nghiệp làm phát sinh khí thải ảnh hưởng xâu dến môi trường, gây hiệu ứng nhà kính, ô nhiễm môi trường Do thê" giới, người ta tập trung nghiên cứu ứng dụng công nghệ sản xuâ"t sạch, không ô nhiễm môi trường, tiết kiệm lượng Phương pháp tổng hợp châ"t hữu có hổ trợ vi sóng quan tâm thê" giới Hiện nay, nghiên cứu lý thuyết vi sóng ứng dụng công nghiệp hạn chê" TỔNG QUAN Với đề tài này, nghiên cứu tổng hợp APG theo phương pháp Fisher hai giai đoạn phương pháp vi sóng nhằm tìm khác biệt với phương pháp nhiệt cổ điển tìm điều kiện thích hợp cho việc ứng dụng sản suâ"t APG thực tê" Việt Nam Học viên: Nguyễn Minh Nhật LUẬN VĂN THẠC sĩ Trang CHƯƠNG : TỔNG QUAN VỀ CHAT HOẠT ĐỘNG BE MẶT 1.1 1.1.1 KHÁI NIỆM Sức căng bề mặt: Trong lòng chất lỏng, phân tử vây quanh phân tử khác, chúng bao quanh trường lực hút không đổi, nghĩa hợp lực Vander Waals phân tử không Trong đó, bề mặt thoáng chất lỏng tồn trường lực không cân bằng, mặt thoáng, lực hút phân tử chất lỏng với phân tử khí nhỏ lực hút phân tử chất lỏng với nhau, phân tử chất lỏng bề mặt thoáng có khuynh hướng bị lôi vào lòng chất lỏng theo hướng vuông góc Vậy sức căng bề mặt chất lỏng ( đặc trưng cho giá trị lượng tự bề mặt chất lỏng, nội áp chất lỏng sinh ra) lực kéo phân tử bề mặt vào bên chất lỏng theo hướng vuông góc với bề mặt thoáng Chất lỏng phân cực, nội áp lớn Nội áp kéo phân tử chất lỏng vào bên trong, nên có xu hướng làm cho bề mặt giảm đến thiểu điều kiện định Do đó, lực tác dụng lên đơn vị chiều dài để tách khỏi bề mặt gọi sức căng bề mặt, tính dyn/cm, ký hiệu Sức căng bề mặt tỉ lệ với nội áp tương tác phân tử lớn sức căng bề mặt cao Học viên: Nguyễn Minh Nhật LUẬN VĂN THẠC sĩ 1.1.2 Trang Phương trình hấp phụ: Phương trình Gibbs nêu lên quan hệ lượng chất bị hấp phụ lớp bề mặt r, nồng dịch độ chất tan dung dịch c sức căng bề mặt giới hạn dung c dơ RT CỈC Chất hoạt động bề mặt chất có khả chất chứa lớp bề mặt, có hấp phụ dương ( r> 0, dơ / dc < 0) Nói cách khác : chất hoạt động bề mặt chất có khả làm thay đổi lượng bề mặt bề mặt mà tiếp xúc Tính hoạt động bề mặt dẫn đến hai hiệu ứng hoàn toàn riêng lẻ: _ Làm giảm sức căng bề mặt phân chia pha hệ thông _ Bền hóa bề mặt phân chia pha tạo thành lớp hấp phụ "tail" hydrophobic "head' Hình LỊ: Sơ đồ biểu diễn chất hoạt động bề mặt Học viên: Nguyễn Minh Nhật LUẬN VĂN THẠC sĩ Trang Khi chất hoạt động bề mặt hòa tan vào dung môi, phần kỵ dung môi tạo nên xáo trộn câu trúc dung môi, làm tăng lượng tự hệ thông Kết công cần thiết để đem phần tử chất hoạt động bề mặt lên bề mặt dung môi so với công đem phần tử dung môi lên bề mặt tiếp xúc với không khí Tuy nhiên, đầu có lực mạnh với dung môi tiếp tục giữ phần tử chất hoạt động bề mặt lại cho dung môi, có chất hoạt động bề mặt hòa tan dung môi phân tử có khuynh hướng nằm bề mặt với đầu ưa dung môi hướng dung môi đầu kỵ dung môi hướng vào không khí Cách bô" trí gây xáo trộn cho bề mặt, làm tăng lượng tự hệ thông; vậy, để đạt mục tiêu kết tụ phân tử để hình thành tổ hợp có kích thước đặn gọi micell Micell bắt đầu hình thành lượng đủ phân tử hòa tan để mức độ tập trung xảy dung dịch, với đầu kỵ dung môi hướng vào micell đầu ưa dung môi hướng vào dung môi (a) sphcncai miccỉle Học viên: Nguyễn Minh Nhật (d) Rcvencd raiorỉỉc LUẬN VĂN THẠC sĩ Trang c I Uuncilar phoMT \fesick Hình 1.2: Các dạng câu tạo mỉcell Khi thêm chất hoạt động bề mặt vào dung dịch có chứa micell làm tăng sô" lượng miceĩĩ Sự gia tăng nồng độ miceĩĩ tiếp tục gia tăng đến giới hạn mà chất hoạt động bề mặt bị khử muôi khỏi dung dịch Vì thế, micell hình thành tồn phạm vi rộng nồng độ Sự hình thành micell tượng đương nhiên mà tùy thuộc vào nhiều yếu tô" như: câu trúc châ"t hoạt động bề mặt, dung môi, nồng độ chất hoạt động bề mặt, nhiệt độ Học viên: Nguyễn Minh Nhật LUẬN VĂN THẠC sĩ Trang Coaocntnưtoa Hình 1.3: Sự thay đổi sô" tính chất vật lý qua điểm CMC Nồng độ, mà micell bắt đầu hình thành gọi nồng độ tới hạn (CMC) Đôi với chất hoạt động bề mặt, nhiệt độ cô" định CMC sô", CMC phụ thuộc mạnh vào chất nhóm kỵ nước, chiều dài câu trúc chuỗi, CMC phụ thuộc vào chất nhóm ưa nước Các tính châ"t vật lý hệ thay đổi qua điểm CMC 1.1.4 Câu tạo lớp bề mặt giới hạn lỏng - khí, lỏng - lỏng CHĐBM: Nếu lực tương tác phân tử chất lỏng không tan vào nước nhỏ lực tương tác phân tử châ"t lỏng với phân tử nước cho lượng nhỏ chất lỏng vào nước, châ"t lỏng lan bề mặt thành màng đơn phân tử Khi chất lỏng chất hoạt động bề mặt nhóm phân cực hướng vào nước, nhóm không phân cực hướng không khí Học viên: Nguyễn Minh Nhật LUẬN VĂN THẠC sĩ Trang Bề mặt dung dịch - khí Lượng chất hoạt động bề mặt lớn Hình 1.4: Sự xếp phân tử chất HĐBM bề mặt phân chia pha Tương tự, liên diện (bề mặt phân chia pha lỏng - lỏng) đầu ưa nước hướng phía chất lỏng có tính phân cực mạnh (nước), đầu kỵ nước hướng phía chất lỏng có tính phân cực yếu (dầu) Độ hâp phụ tiền đề dẫn đến khái niệm sau: a Chất không hoạt động bề mặt: Chât không hoạt động bề mặt chất có khuynh hướng rời khỏi bề mặt thoáng để vào lòng dung dịch Khi ta có hấp phụ âm ( r< 0, dơ / dc > 0), sức căng bề mặt biến thiên chiều nồng độ Chất không hoạt động bề mặt có tính chất sau: Sức căng bề mặt chúng phải lớn sức căng bề mặt dung môi, Học viên: Nguyễn Minh Nhật LUẬN VĂN THẠC sĩ Trang Là tình chất không làm thay đổi sức căng bề mặt Đó chất phân bô đặn lớp bề mặt lòng dung dịch, sức căng bề mặt gần với sức căng bề mặt dung dịch r= Các chất có c Đổ thi 1.1: Ảnh hưởng nồng độ chất đến sức căng bề mặt 1: chất không hoạt động bề mặt 2: chất không ảnh hưởng đến sức căng bề mặt 3: chất hoạt động bề mặt 1.2 Tính chất chất hoạt động bề mặt: 1.2.1 Khả tẩy rửa: Khả tẩy rửa hóa chất phức tạp, không phụ thuộc vào giảm sức căng liên diện, khả tạo miceĩĩ mà phụ thuộc vào sô" yếu tô" khác như: khả thâm ướt, khả nhũ hóa chất tẩy giặt, châ"t vật liệu tẩy rửa châ"t dơ cách tẩy giặt Học viên: Nguyễn Minh Nhật LUẬN VĂN THẠC sĩ Trang 10 Các phân tử chất tẩy rửa hấp phụ lên bề mặt sợi vải bề mặt hạt bẩn rắn hay lỏng tạo thành chất hấp phụ hydrat hóa mạnh hình thành áp suất, tách hạt bẩn khỏi bề mặt sợi vải, chuyển chúng vào dung dịch tẩy rửa, màng hấp phụ bề mặt hạt bẩn, tạo cho hạt độ bền vững lớn, cản trở kết dính chúng lại với bề mặt sợi vải Mặt khác, dung dịch chất tẩy dễ tạo bọt, phần chất bẩn tách vào bọt, hạt bẩn thấm ướt dính vào bọt khí trình tuyển làm giàu quặng 1.2.2 Khả tạo nhũ: Nhũ hỗn hợp tương đôi ổn định chất lỏng chất lỏng, hai chất lỏng không tan vào Khi tạo nhũ, khuếch tán pha lỏng pha lỏng làm tăng liên diện nhiều, nghĩa làm tăng lượng tự hệ thông VI vậy, có chất hoạt động bề mặt, chúng làm giảm sức căng bề mặt phân chia pha, tức làm giảm lượng tự bề mặt, làm tốc độ kết dính hạt chậm lại nên hệ trở nên bền mặt nhiệt động Chất hoạt động bề mặt có khả tạo nhũ (bền nhũ) chúng có khả di chuyển đến chất chứa bề mặt phân chia pha hai chất lỏng mà trường hợp bề mặt hạt micell 1.2.3 Khả tạo huyền phù: Huyền phù hệ lơ lửng hạt rắn phân tán chất lỏng Khả tạo huyền phù chất hoạt động bề mặt khả ngăn hạt rắn dính kết với nhau, chất hoạt động bề mặt phân tán nước, ngăn cản không cho đất, chất bẩn bám trở lại bề mặt vật tẩy rửa Độ bền vững huyền phù Học viên: Nguyễn Minh Nhật LUẬN VĂN THẠC sĩ Trang 11 phụ thuộc vào chất chất hoạt động bề mặt (chất phân tán, tạo huyền phù), độ nhớt pha lỏng, lực tĩnh điện hạt, nhiệt độ 1.2.4 Khả thâm ướt: Hiện tượng thấm ướt thay lưu chất bề mặt lưu chất khác Thông thường, thấm ướt áp dụng cho thay không khí bề mặt chất rắn hay chất lỏng nước hay dung dịch nước Mức độ thấm ướt thường đo độ lớn góc tiếp xúc (0) = 0: Một pha thấm ướt hoàn toàn pha khác < < 90 : hai pha bị thấm ướt không hoàn toàn 90 < < 180:1 hai pha khó bị thấm ướt - 180 : không thâm ướt Vì nước có sức căng bề mặt lớn (72 dyn/ cm) khó thấm bề mặt chất rắn cộng hóa trị có sức căng bề mặt bé Khi thêm chất hoạt động bề mặt thích hợp vào nước, có tác dụng làm giảm sức căng bề mặt hệ, tạo điều kiện thấm ướt 1.2.5 Cân kỵ nước - Ưa nước (HLB: Hydrophilie - Lipophilỉe - Balance) HLB tỉ lệ tính ưa nước kị nước Giá trị HLB thấp (1 -ỉ-40): chất hoạt động bề mặt có tính ưa dầu, HLB cao (>40), chất hoạt động bề mặt có tính ưa nước Các phương pháp xác đinh giá tri HLB: Công thức KAWAKAMỈ: Học viên: Nguyễn Minh Nhật LUẬN VĂN THẠC sĩ Trang 76 75 * Nhận x é t : Lauryl polyglucoside chất hoạt động bề mặt không ion, tan thấp dung môi hữu nước, điều làm cho chúng tập trung bề mặt phân chia pha thể hoạt tính bề mặt cao Đường cong biểu diễn sức căng bề mặt theo nồng độ hợp chất glucoside có hai điểm uốn rõ ràng, tương ứng với hai điểm cân bằng, điều có nghĩa cân tồn hai dạng micell khác : • CMCi mồng độ mà micell hình cầu tạo thành ĐỔ thi 11.11 : Sức căng bề mặt lauryỉ polyglucoside theo nồng độ • CMCII mồng độ mà micell hình que tạo thành Đây điểm bất thường đốì với chất hoạt động bề mặt loại này, điều giải thích lý nồng độ dung dịch glucoside có độ nhớt cao dung dịch chứa chất hoạt động bề mặt khác Sự ảnh hưởng chiều dài mạch carbon lên nồng độ micell tới hạn tương ln(c) Báng IL16 : Nồng độ micell tới hạn (CMC) số chất HĐBM không ion Học viên: Nguyễn Minh Nhật LUẬN VĂN THẠC sĩ Trang 77 Đổthi IL16 : Sức căng bề mặt Lauryl polỵglucoside theo nồng độ có diện chất HĐBM anion (nồng độ 0.002g/l) Học viên: Nguyễn Minh Nhật LUẬN VĂN THẠC sĩ Trang 78 79 ĐỔ thỉ IL17 : Sức căng bề mặt Lauryl polyglucoside theo nồng độ có diện chất HĐBM cation (nồng độ 0.002g/l) Anion : sodium lauryl sulfate Cation : stear trimonium chloride ln(c) LaPG : Lauryl polyglucoside * ĐỔ Nhận é t : Sức căng bề mặt Lauryl polỵglucoside theo nồng độ có thixĨI.18: diện muối NaCl nồng độ 0.5g/l) Sức căng bề mặt LaPG không thay đổi theo nhiệt độ ( từ đến 60°c ) 25°c Khi thêm chất hoạt động bề mặt anion cation, cho ta đường cong sức căng bề mặt Lauryl polyglucoside có điểm uốn nồng độ micell tới Đồ thi 11.18: Sức câng bề mặt Lauryl polyglucoside theo nồng độ có diện muối NaCl nồng độ ỉg/l) Nồng độ tới hạn lauryl polyglucoside sô' hổn hợp: Học viên: Nguyễn Minh Nhật LUẬN VĂN THẠC sĩ Trang 80 PHẦN III THựC NGHIỆM Học viên: Nguyễn Minh Nhật LUẬN VĂN THẠC sĩ Trang 81 CHUẨN BỊ NGUYÊN LIỆU: 1.1 Chuẩn bị nguyên liệu: Các nguyên liệu sử dụng thuộc loại nguyên liệu công nghiệp + Lauryl alcolhol: có độ ẩm < 0.5%, sản phẩm hãng P&G, Công Ty bột giặt TYCO cung cấp + n - butanol: hãng SHANTOƯ XILONG Trung Quốc sản xuất, có độ tinh khiết 99% + Glucos: mua thị trường có nguồn gốc từ Trung Quôc có độ tinh khiết 86.24% theo thực nghiệm Các nguyên liệu mua với lượng dư để làm suôt trình nghiên cứu, chúng bảo quản chai màu tốì, đậy kín để tránh ẩm ánh sáng 1.2 Xác lập đường chuẩn đo độ hấp thu theo nồng độ glucose Đê’ tính lượng glucose dư sau phản ứng, dùng thuốc thử DNS để tạo màu đo độ hấp thu bước sóng X = 540nm a Chuẩn bị: - Glucose tinh khiết pha loãng với nước cất dãy nồng độ 0.4 2.8g/l - Cho vào bercher 60 - 70ml nước cất + 1.6g NaOH, khuấy dung dịch cho Học viên: Nguyễn Minh Nhật LUẬN VĂN THẠC sĩ Trang 82 - Chuyển toàn dung dịch vào bình định mức lOOml định mức đến vạch - Bảo quản dung dịch nơi thời gian đa 15 ngày b Tiến hành phản ứng đo dộ hấp thu Cho vào ông nghiệm lml dung dịch đường cần đo + lml dung dịch thuốc thử DNS - Đun cách thủy dung dịch Ống nghiệm khoảng 10 phút Học viên: Nguyễn Minh Nhật LUẬN VĂN THẠC sĩ Trang 83 KHẢO SÁT PHẢN ỨNG TổNG HỌP LAURYL POLYGLUCOSIDE 2.1 Phương pháp thực hiện: Phản ứng tổng hợp chất hoạt động bề mặt không ion Lauryl polyglucoside phản ứng phức tạp, trải qua nhiều giai đoạn, khảo sát yếu tô" ảnh hưởng đến phản ứng tổng hợp để tìm điều kiện thích hợp cho phản ứng Hệ thông thiết bị phản ứng tổng hợp Lauryl polyglucoside Các yếu tô" ảnh hưởng đến phản ứng tởng hợp Lauryl polyglucoside: - Tỷ lệ nguyên liệu phản ứng - Thời gian phản ứng giai đoạn Học viên: Nguyễn Minh Nhật LUẬN VĂN THẠC sĩ Trang 84 - LÒ vi sóng gia dụng - Bình cầu hai cổ 500ml - Bộ phận tách nước 5-Sinh hàn hoàn lưu Học viên: Nguyễn Minh Nhật LUẬN VĂN THẠC sĩ Trang 85 biên lại, thay đổi thực hai lần thí nghiệm sau chọn điều kiện thích hợp ( yếu tố) để sử dụng cho việc khảo sát yếu tô" Thông số đáp ứng phản ứng: - Khôi lượng sản phẩm - Độ chuyển hoá glucose tham gia Bên cạnh song song kiểm tra sắc ký lớp mỏng để theo dõi thành phần sản phẩm, sử dụng mỏng loại 25DC - Alufolein 20 X 20 cm Kiesegel 60F245 với hệ dung môi clorofom-methanol = :2, thuốc thử màu thymol + 5% H2SO4 ethanol 2.2 Cách tiến hành: 2.2 ì Giai đoạn ì: Cho 0.1 mol glucose (22.724g), vào bình cầu hai cổ, n - butanol xúc tác acid cho vào theo lượng cần thiết, cho vào lò vi sóng hiệu PANASONIC chế độ Deữost Bật ò vi sóng theo chế độ thời gian tắt lò khảo sát Tổng thời gian bật lòvi sónglà (T|) 2.2.2Giai đoạn : Cho tiếp lượng lauryl alcolhol vào bình cầu, bật lò vi sóng theo chế độ khảo sát cho giai đoạn tổng thời gian bật lò vi sóng là: T Trong thời gian phản ứng theo quan sát màu sắc sản phẫm Kết thúc giai đoạn 2, hỗn hợp làm lạnh lọc chân không, rửa nước cất lạnh, hút kỹ, sản phẩm để khô để cân khôi lượng Sau mẫu sản phẩm đem kiểm tra TLC Học viên: Nguyễn Minh Nhật LUẬN VĂN THẠC sĩ Trang 86 - XÚC tác + tỉ lệ acid sulfuric : glucose = 0.0075 :1.0, 0.01 :1.0, 0.015 :1.0, 0.02 :1.0 (mol/mol) Các yếu tô" khảo sát lần lựơt, điều kiện thích hợp yếu tô" trước sử dụng cho yếu tô" Mỗi điểm thí nghiệm lặp lại hai lần, lây kết trung bình TINH CHẾ VÀ NHẬN DANH SẢN PHAM 3.1 3.1.1 Tinh chê sản phẩm qua sắc ký cột Chuẩn bị: Cột sắc ký ông thủy tinh dài 50 cm, đường kính 1.7cm Đầu có khóa thủy tinh Chất hâ"p phụ : silicagel Merck 60F254 (0.063 - 0.2 mm.) Hệ dung môi giải ly : Ethanol 50° 3.1.2 Cách làm: Cột sắc ký thật khô lắp cô định giá thật vững chắc, lót đáy cột lớp bông, cho từ từ silicagel vào cột đến cột đạt chiều cao nhâ"t định Tiếp tục rót dung môi từ từ vào cột cho chảy liên tục thời gian để ổn định cột Khi cột ổn định, mở khoá cho dung môi chảy đến mặt cột vừa khô khoá lại Lây 0.5g mẫu cho vào cột Mở khóa cho dung môi ngâm vào lớp silicagel, đặt lên mặt cột lớp Cho dung dịch vào cột với tốc độ gần với tô"c độ dung môi khỏi cột Hứng phân đoạn bên dưới, phân đoạn 30 phút, cho Học viên: Nguyễn Minh Nhật n ( CGH^OG) ( C6Hn05)nOC]2H25 LUẬN VĂN THẠC sĩ Trang 87 Phân tích HPLC MS mẫu sản phẩm Viện Công Nghệ Hóa Học tp.HCM Điều kiện : cột ZORBAX SB - Ci8, 5pm, 4.6x150mm, tốc độ dòng 0.4ml/phút, pha động H20/Me0H - acetone nitrin 1% (50:50) 3.2.2 XÚC định lại độ chuyển hóa glucose phản ứng - dự đoán phân tử lượng trung bình Lauryl polyglucoside : Trong 27.43g sản phẩm M], lấy 0.5g tinh chế qua sắc ký cột ta thu hai phân đoạn gộp : Phân đoạn gộp I có khôi lượng m, = 0.032g Theo phương trình phản ứng 180n Ĩ4.625g (163n +185) 21.944g n = 1.69 * Nấu ta cho sản phẩm phân đoạn gộp I diglucoside : Lượng glucoside (qui đổi từ diglucoside) 27.43g sản phẩm :0.032 X27.43/0.5 X (2 X 180/342) = 1.847g Độ chuyển hoá glucose :91.005% - (1.847 X 100)/18 = 80.743% Lượng glucose tham gia phản ứng: 14.533g Lượng sản phẩm thu sau tinh chế: 0.400 Theo phương trình phản ứng Học viên: Nguyễn Minh Nhật X 27.43/0.5 = 21.944g LUẬN VĂN THẠC sĩ Trang 88 Phân tử lượng trung bình lauryl polyglucoside : 459.78g Mức độ glucoside sản phẩm n = 1.69 Tương tự cho mẫu M2 ( lấy 0.5g 29.427g sản phẩm thu sau phản ứng để tinh chế qua sắc ký cột, khôi lượng phân đoạn gộp I 0.047g khôi lượng phân đoạn gộp II2 0.416g) Kết tính độ chuyển hoá glucose 83,2% Sức căng bề mặt - yếu tô ảnh hưởng đến sức căng bề mặt: Học viên: Nguyễn Minh Nhật LUẬN VĂN THẠC sĩ Trang 89 PHẦN IV KẾT LUẬN Học viên: Nguyễn Minh Nhật LUẬN VĂN THẠC sĩ Trang 90 Xu hướng nhà nghiên cứu sản xuất tìm kiếm sử dụng nguồn nguyên liệu không gây ô nhiễm môi trường, tiết kiệm lượng nguyên liệu đầu vào, yếu tô quan trọng ảnh hưởng trực tiếp đến đời sông APG tổng hợp từ nguồn nguyên liệu tự nhiên không độc hại cho môi trường xem nguồn thay tương lai cho chất hoạt động bề mặt sử dụng phổ biến Với đặc tính tạo bọt trung bình, tẩy rửa tốt, APG sử dụng lãnh vực tẩy rửa, mỹ phẩm Tuy nhiên, Việt Nam, việc nghiên cứu ứng dụng loại sản phẩm Đặc biệt, nghiên cứu vi sóng Trong phạm vi đề tài, tiến hành nghiên cứu phản ứng tổng hợp Lauryl polyglucoside từ glucose lauryl alcolhol qui mô phòng thí nghiệm Qua thời gian nghiên cứu, thu kết sau: ì Tim điều kiện thích hợp cho phản ứng tổng hợp Laurỵl polyglucoside * Sử dụng phương pháp tổng hợp gián tiếp hai giai đoạn * Nhiệt độ tiến hành phản ứng giai đoạn :105 °c * Nhiệt độ tiến hành phản ứng giai đoạn 2:114 °c * Thời gian phản ứng giai đoạn : phút * Thời gian phản ứng giai đoạn : phút * Tỉ lệ nguyên liệu : _ n - butanol: glucose =2:1 (mol) _ lauryl alcolhol: glucose =1 :1 (mol) Học viên: Nguyễn Minh Nhật LUẬN VĂN THẠC sĩ Trang 91 Nhận danh sản phẩm : phương pháp sắc ký phân tích hoá lý HPLC _ MS, LC-MS, hồng ngoại, xác định sản phẩm Lauryl glucoside, Lauryl diglucoside, Lauryl triglucoside So sánh với phương pháp tổng hợp nhiệt cổ điển: • Thời gian tiết kiệm phản ứng giai đoạn 1: 94% • Thời gian tiết kiệm phản ứng giai đoạn 1: 93.3% • Thời gian tổng cộng so với phương pháp nhiệt: 93.8% • Butanol sử dụng cho phản ứng: 60% • Rượu lauryl tiết kiệm : 50% • Độ chọn lọc phản ứng cao phương pháp nhiệt cổ điển Quá trình tổng hợp Lauryl polyglucoside phức tạp, bị ảnh hưởng nhiều yếu tô" Kết thu qui mô phòng thí nghiệm, cần có thời gian để tiếp tục nghiên cứu triển khai sản suất Tuy nhiên châ"t hoạt động bề mặt mới, có khả ứng dụng rông rãi, có tính thân thiện môi trường, sản phẩm thu hoàn toàn thay chất loại, điều khả quan Tôi đề nghị mô hình nghiên cứu áp dụng công nghiệp vi sóng theo mẽ gồm hai lò vi sóng độc lập, lò thứ cho giai đoạn lò thứ hai cho giai đoạn hai, cài chế độ thời gian khác Học viên: Nguyễn Minh Nhật [...]... hoạt động đôi với những chất hoạt động bề mặt khác, APG có thể làm giảm đi nhiều khả năng kích thích Mức độ phân hủy của những mạch alkyl khác nhau là không như nhau, nghĩa là phân hủy bằng vi sinh vật giảm nếu gia tăng sô" lượngcacbon trong mạch alkyl 3.3 Phương pháp tổng hựp: có hai phương pháp 3.3.1 Phương pháp glucoside hóa của Koenigs- Knorr: Phương pháp này khó ứng dụng trong công nghiệp vì tạo ra... vật chế hóa 2.5.2 ưng dụng trong tổng hợp hữu cơ: Hầu hết mọi phản ứng đòi hỏi nhiệt độ đều có thể được tiến hành trong lò vi 2.6 Những Và Giới Hạn ứng Của dụng Phương Chiếu XạviVisóng Sóng: sóng Sau đâyưulàĐiểm một sô" ít những củaPhấp phương pháp trong tổng hợp hữu cơ và dược phẩm Ngoài ra còn được sử dụng rộng rải trong y học và các ngành 2.6.1 ưu điểm của phương pháp chiếu xạ vi sóng : công nghiệp... đồng thời giảm được đáng kể chi phí tinh chế sản phẩm Đặc biệt, phản ứng tổng hợp alkyl polyglucosides (APGs), chi phí cho sự tinh chế sản phẩm thậm chí cao hơn gấp nhiều lần chi phí tổng hợp ra sản phẩm là một trở ngại lớn cho sự phát triển của sản phẩm Chiếu xạ vi sóng mở ra tiềm năng rất lớn cho việc tổng hợp alkyl polyglucosides (APGs) Giảm được đáng kể lượng dung môi sử dụng hoặc không sử dụng dung... Những hạn chế của gia nhiệt bằng phương pháp truyền thông: Bất chấp sử dụng cách thức nào để gia nhiệt vật chất (bể dầu, hơi nước, ), hỗn hợp phản ứng phải tiếp xúc với một bề mặt truyền nhiệt có nhiệt độ cao hơn phần còn lại của hỗn hợp phản ứng Tuy nhiên, người ta cũng có thể hạn chế điều này bằng sự đôi lưu hỗn hợp phản ứng hoặc với một hệ thông khuây Trong tất cả phương pháp gia nhiệt truyền thông với... trình phản ứng, không có hiện tượng mất nhiệt ra môi trường như với phương pháp gia nhiệt cổ điển 2.6.2 Giởi hạn của phương pháp chiếu xạ vi sóng : Chủ yếu là do sự hiện diện của dung môi phân cực, những dung môi này đạt đến điểm sôi rất nhanh, tạo ra sự phát nhiệt mạnh và gia tăng áp suất cao, thường xuyên gây nổ • Dụng cụ thích hợp (thủy tinh hàn kín trong các lớp vỏ bằng Terìon) Giới hạn lượng chất... sức căng bề mặt có thể giảm xa hơn APG có sức căng bề mặt thâp Khi so sánh với các tác nhân nhũ hóa khác như: sorbitol, ethoxylate, các ester của acid béo đơn chức hoặc những rượu béo được ethoxy hóa, sức căng bề mặt của APG nhỏ hơn 1-2 lần c Độ tạo bọt: APG có độ tạo bọt trung bình, giá trị tạo bọt của chúng giảm theo đường thẳng với sự gia tăng chiều dài mạch cacbon APG mạch nhánh nhưethyl hexyl là... Bottle % Blodegradatlon (DOC ramoval) APG A APG B APG c Hình Ĩ.16.: Độ phân giải sinh học của các alkyl polỵglucoside với kiểm tra Screening ) phân hủy 95% - 100%, nghĩa là APG dễ dàng biến chất (trong cả điều kiện Học viên: Nguyễn Minh Nhật LUẬN VĂN THẠC sĩ Trang 41 hiếu khí và kỵ khí) Các cuộc thí nghiệm trên động vật cũng như trên người chứng minh rằng C12 C]4 -APG ít kích thích hơn những chất hoạt... hơn nữa trong nhiều ứng dụng trong khoa học công nghệ, đặc biệt là trong khoa học và công nghệ hiện đại: tổng hợp hóa học, công nghệ nano, công nghệ thực phẩm, công nghệ vật liệu, truyền thông và trong bài luận văn này lại là ứng dụng của vi sóng (vi ba) để tổng hợp chất hoạt động bề mặt không ion APG 2.1 Định nghĩa về microwave Microwave là một dạng của năng lượng điện từ có tần sô dao động trong khoảng... (PAS), alkyl poly glucosit (APG) Khi so sánh các tính ưu việt của các chất này, nhận thấy APG biểu thị được nhiều thuận lợi như : • Phôi hợp với các chất hoạt động bề mặt không ion khác giúp đạt được những kết quả tốt đôi với sự tẩy rửa • Có khả năng làm dịu hơn các chất nonion khác • Sự tách pha kém nên có thuận lợi lớn để lập công thức những sản phẩm đẳng hướng đậm đặc APG có thể làm giảm độ nhớt... Các chiều hưởng phản ứng hoá học Trong việc ứng dụng nó vào việc trích ly thì có nhiều nghiên cứu ứng dụng khác nhau Ví dụ trong trích ly tinh dầu người ta lợi dụng sự là nóng từ bên trong mà làm tăng được hiệu quả trích ly do sự bốc hơi mãnh liệt làm phá vở tế bào đồng thời lôi kéo theo tinh dầu, trong trích ly các hợp chất từ trà thì microwave là nóng nước trong tế bào làm giải phóng chất cần trích ... Minh Nhật LUẬN VĂN THẠC sĩ Trang 42 3.3.2 Phương pháp tổng hợp Fisher: tổng hợp trực tiếp tổng hợp gián tiếp Khi so với phương pháp Koenigs- Knorr, phương pháp phức tạp hơn, trình acetal hóa xúc... Deírost 1.1.1 Mục đích nghiên cứu: • Khảo sát trình tổng hợp vi sóng (phương pháp gián tiếp hai giai đoạn) • Khảo sát sô tính chất sản phẩm So sánh với phương pháp tổng hợp Học viên: Nguyễn Minh... 44 Nguyên tắc chung phương pháp tổng hợp hai giai đoạn theo trình tự sau : • Tổng hợp butyl polyglucoside • Chuyển glucoside hoá • Phản ứng trung hòa • Tinh chê a.l Tổng hợp butyỉ polyglucoside: